一种油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法与流程

本发明属于油系预焙阳极用粘结剂沥青制备与应用，具体涉及一种油系预焙阳极用粘结剂沥青的制备方法。

背景技术：

1、预焙阳极是以石油焦、沥青焦为骨料，煤沥青为黏结剂制造而成，用于预焙铝电解槽作阳极材料，是铝电解中重要组成部分。其性能的优劣直接关系到铝电解过程的电流效率、炭耗、能耗等关键技术经济指标及电解槽能否高效稳定运行。因此，预焙阳极制备所用原料的性能、配比、成型工艺、焙烧工艺等均需严格控制，以保证预焙阳极可靠的工作性能。其中，粘结剂沥青能够将石油焦粉粘结成型并在碳化阶段形成炭粘结桥与骨料颗粒结合成一个整体，使阳极具有一定机械强度和几何形状。此外，粘结剂沥青组成复杂，不仅对粘结剂粘度、软化点具有重要影响，而且严重制约和影响粉料混捏、成型工艺及所制得预焙阳极性能。综上可知，粘结剂沥青是影响预焙阳极成型和性能的关键原料。

2、目前，煤系沥青粘结剂是优选的预焙阳极用粘结剂，这是因为煤沥青为煤焦油蒸馏后的残余物, 残余物的主要组分为稠环芳烃，脂肪族化合物、硫分和灰分含量较低，在适当温度下熔化成液态的煤沥青具有良好的粘结性能，煤沥青中高分子芳香烃含量较多，因此炭化后结焦值较高。煤沥青粘结剂炭化后形成的沥青焦不仅将炭质骨料固结在一起，同时焙烧品也具有较高的机械强度和导电导热性。然而，煤系沥青粘结剂是由煤焦油经过深加工得到中温沥青，再由中温沥青经过高温热改制制得。整个工艺过程能耗大、成本高且煤焦油来源稀缺，导致煤系粘结剂沥青价格居高不下。此外，煤系沥青含有蒽、酚和苯并芘等有毒有害物质，严重影响生态环境和人类健康。因此，亟需开发价格低廉、工艺简单、对环境友好的粘结剂沥青。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，通过工艺方法和工艺参数控制，以炼油行业副产物（满足条件：饱和分≯17%，沥青质≯20%，灰分≯1000ppm，h/c摩尔比0.65-1.05）为原料，通过成核助剂均化反应，制备了结构均匀、结焦值高、粘度低的油系粘结剂沥青，实现了高品质粘结剂沥青的低成本制备，以解决上述背景技术中所存在的问题。

2、为实现上述目的，本申请是通过以下技术方案实现的：

3、一种油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，具体步骤为：

4、s1、将设定质量的油系原料加入反应釜内，关闭反应釜排气阀，非搅拌情况下启动升温程序升温至150-200℃；

5、s2、按设定比例将成核助剂加入到反应釜中，开启搅拌；

6、s3、按设定升温速率将反应釜升温到350-450℃，并保温1-7h，反应压力为0.5-4mpa，反应结束后自然降温至320-400℃开始缓慢泄压至常压；

7、s4、待反应釜泄压至常压，开始氮气吹扫，等降温至300-380℃停止氮气吹扫，继续降温至室温即得到石油系粘结剂沥青。

8、进一步的，所述油系原料为炼油行业副产物，满足条件：饱和分≯17%，沥青质≯5%，灰分≯1000ppm，h/c摩尔比0.90-1.05。

9、进一步的，步骤s1中，升温程序升温的升温速率为5℃/min。

10、进一步的，步骤s2中的成核助剂为纳米尺度炭黑、生焦粉或有机硫化物中一种或几种。

11、进一步的，成核助剂的用量为0.1wt%-3wt%。

12、进一步的，步骤s2中的搅拌速率为200 r/min。

13、进一步的，步骤s3中的设定升温速率为2-5℃/min。

14、进一步的，步骤s4中氮气吹扫的氮气流量为3-9l/min。

15、进一步的，油系预焙阳极用粘结剂沥青的软化点为101-112℃，结焦值为>55%，140℃粘度为6-18 pa•s，160℃粘度为1.2-6 pa•s。

16、本发明的有益效果是：

17、1、本发明中以来源丰富、价格低廉油系原料制备了高品质油系预焙阳极用粘结剂，实现了粘结剂沥青的低成本制备。该粘结剂含有蒽、酚和苯并芘等有毒有害物质比煤系含量少，对环境和人类友好。

18、2、本发明中在油系原料中引入成核助剂，通过热改质制备了结构均匀、结焦值高、粘度低的油系粘结剂沥青，解决了由于油系原料分子量分布广且具有较高分子量沥青质反而具有较高反应活性、导致沥青分子量分布差异加剧从而分层的问题。

技术特征：

1.一种油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，其特征在于，具体步骤为：

2.根据权利要求1所述的油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，其特征在于，所述油系原料为炼油行业副产物，满足条件：饱和分≯17%，沥青质≯20%，灰分≯1000ppm，h/c摩尔比0.65-1.05。

3.根据权利要求1所述的油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，其特征在于，步骤s1中，升温程序升温的升温速率为5℃/min。

4.根据权利要求1所述的油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，其特征在于，步骤s2中的成核助剂为纳米尺度炭黑、生焦粉或有机硫化物中一种或几种。

5.根据权利要求4所述的油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，其特征在于，成核助剂的用量为0.1wt%-3wt%。

6.根据权利要求1所述的油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，其特征在于，步骤s2中的搅拌速率为200 r/min。

7.根据权利要求1所述的油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，其特征在于，步骤s3中的设定升温速率为2-5℃/min。

8.根据权利要求1所述的油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，其特征在于，步骤s4中氮气吹扫的氮气流量为3-9l/min。

9.根据权利要求1所述的油系预焙阳极用粘结剂沥青制备方法，其特征在于，油系预焙阳极用粘结剂沥青的软化点为101-112℃，结焦值>55%，140℃粘度为6-18 pa•s，160℃粘度为1.2-6 pa•s。

技术总结
本发明涉及一种油系预焙阳极用粘结剂沥青的制备方法，将设定质量的油系原料加入反应釜内，关闭反应釜排气阀，非搅拌情况下启动升温程序升温；按设定比例将成核助剂加入到反应釜中，开启搅拌；按设定升温速率将反应釜升温及保温，反应结束后自然降温至320‑400℃开始缓慢泄压至常压；并开始氮气吹扫至300‑380℃停止，继续降温至室温即得到石油系粘结剂沥青。本发明以炼油行业副产物为原料，通过热改质制得了高结焦值、低粘度、低灰分油系粘结剂沥青，不仅解决了油系粘结剂结焦值低、易分层的问题，也解决了微焦粉的应用问题，并且避免了煤系粘结剂中致癌物对环境和人体健康的不良影响，拓宽了炼油行业副产物的应用范围。

技术研发人员：祁聪,金萍,刘建伟,栾波,王耀伟,张文慧,李瑞波,孟维新
受保护的技术使用者：山东海韵沥青有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/4/24