专利名称:直接合成细金刚石的工艺的制作方法
直接合成细金刚石的工艺属于人工合成金刚石领域。
目前，国内普遍采用质量较差(JR1型，JR2型)、粒度较粗(120目以粗)的金刚石经过破碎(有的叫整形)而获得细金刚石(见“第二届全国高压学术讨论会会议论文集”，1983，6，成都)。这样的细金刚石含杂质多，晶形也不理想;国外关于用粉末触媒和粉末石墨生产细金刚石的报导不多见。苏联人报导过用粉末触媒合成细金刚石，粒级为0.05～0.08毫米的单晶数量可达97%，但未报导金刚石产量，因而难以全面评价细金刚石的合成效果(见“Пpu-XHa AN等，K Bonpocy O noлukpucTanлuToB TpaφuTa B npouecce CuHTe
a anMa
a-CuH-TeTuyeckue anMa
u，1974 Bun4)。
本发明的目的在于寻求一种合理的组装工艺和合成工艺，配合采用具有良好合成性能的粉末触媒，克服已有技术中的缺点，获得好质量、高产量、适应用户需要的细金刚石。
直接合成细金刚石的工艺包括原材料的准备。根据工艺要求进行组装，控制工艺条件进行合成以及酸处理四个部份所组成。工艺所需的原材料为叶腊石环、导电钢环(内衬叶腊石)、石墨片、保温片、叶腊石块和予压成型棒。对上述原材料应严格管理，型号规格应尽可能严格並一致。其中叶腊石环、导电钢环、石墨片、叶腊石块按常规方法烘烤和保存。叶腊石块系采用上下直通而无台阶的园孔;予压成型棒中触媒、石墨与水(作粘结剂和润滑剂)的比大约为4～6∶1∶0.3～0.5，成型压力视予压棒大小为10～30吨;保温片中的石墨粉、叶腊石粉二者按1～3∶2～1配料，再按此混合料重量的1/4～1/6加水玻璃(作粘结剂)，将其压制成型后，先烘干水份，再进一步在较高温度下烧结。烧结温度与烧结时间有关，烧结时间长，则烧结温度可低一些。若烧结时间为1～2小时，则烧结温度大致为300～500℃，烧结后的保温片应根据对合成功率和电流大小的要求以及对金刚石粒度的要求，磨成一定规格的厚度。一般地，保温片的厚度可取1～2毫米，其密度应尽可能均匀。各料结束以后，即开始组装。本发明要求按《附图》所示的方式进行，並应注意A组装棒(即叶腊石块所包的组合件)的上下两端不应突出叶腊石太多(每端以不突出1.5毫米为限)，且突出高度应一致，以便合成时，生长出分布对称的金刚石;B、叶腊石环与叶腊石块及导电钢环之间的配合要适当(配合太紧时，将有叶腊石粉掉进予压成型棒上，且烘烤时水分不易跑出;配合太松，则导电钢环和叶腊石环容易掉出来)。C、石墨片的厚度要适当，一般为每片厚1.5～2.5毫米;D、腔体较大时，予压成型棒中部可再用适当厚度的石墨片或保温片将其隔开，便于加速酸处理时去触媒的过程，E，组装块组装完毕后，应尽快放于烘箱中烘烤，其温度与烘烤时间有关，一般以110～140℃为宜。连续烘烤数小时至十几小时。组装块烘好以后，则可进行合成。合成采用变压力、变功率参数。变压方法是后期压力比前期压力高几十公斤;功率变动的方法是在升温至1分钟之前的某一时间间隔内停电十秒种左右，且停电后的功率比停电前的功率低几个格値的范围。合成结束后，酸处理方式与通常大体相同。但去石墨时，先用废硫酸与硝酸的混合酸处理，以细化並除去少部份石墨，再用清水淘洗去石墨，最后用新硫酸、硝酸的混合酸处理以完全除去石墨。
本发明的优点在于用φ16腔体和粉末触媒。粉末石墨得到3克拉以上的金刚石，其产量比同样大小的腔体和片状触媒、片状石墨生产的金刚石高1/3以上(假设欲使后者所得的金刚石在质量上不致与本法相差太远);在晶形方面，本法获得的细金刚石，其等积形不少于90%(120～280目)，而破碎法所得细金刚石的等积形很差，即使经过整形也很难达到本发明的水平。在非气体杂质含量方面，本法比破碎料少得多，取分析样品为240与280目的混合料作对比分析，本法的非气体杂质为2.21%，而破碎料则为4.81%。在经济效益上，若一台压机一年生产250天(除修理时间)三班制，与破碎法比，则年经济效益可达6～10万元左右。
图面说明1.叶腊石环，2.导电钢环，3.石墨片，
4.保温片，5叶腊石块，6.予压成型棒。
实施例1984年下半年，我们选定一个单位进行了现場实施(用φ16腔体)，具体结果如下单产8.10～8.60克拉;粒度组成为≤120目占81～93%，≤240目占33.4～43%;等积形120～280目＞90%，产品为黄绿色，实施过程中，工艺稳定。
权利要求
1、直接合成细金刚石的工艺属于人工合成金刚石的技术领域：
。在迄今为止的技术中，系采用片状触媒及片状石墨先合成出粗金刚石，再经破碎，以得到细金钢石，或用与本发明不同的触媒和不同的工艺合成细金刚石。本发明之特征在于采用具有相应的组分要求，性能要求及物理规格要求的粉末触媒，粉末石墨按高触媒比例压制成予压成型棒，並将棒置于带有特制保温片等一定结构的组装块中，按工艺要求组装后，根据特殊合成工艺条件进行操作，促进金刚石的成核及其生长。最后，将所得产品经过合理的酸处理，並再经研磨，从而得到细金刚石。
2、依据权利要求
1中所提的“具有相应的组分要求”，其特征在于粉末触媒为Ni75Mn15Cu10或Ni70Mn25Co5等，而粉末石墨为其碳含量大于99%;
3、依据权利要求
1所中提的“性能要求”，其特征在于粉末触媒具有良好的合成性能及抗氧化性能，有适宜的熔化温度及对碳原子有较大的溶解度;粉末石墨具有较高的石墨化度，为0.9以上。
4、根据权利要求
1中所提的“物理规格”，特征是粉末触媒的粒度大部份为46目左右。少部份可小到80目至120目，对应的粉末石墨的粒级为小于240目;
5、权利要求
1中所提的“按高触媒比例压制成予压成型棒”，其特征在于予压成型棒采用高比例的触媒进行配比，即触媒与石墨之比不低于4∶1。用水作它们的粘结剂和润滑剂，水量应适宜，以每次压型时有数滴小珠被挤出为合适;
6、依据权利要求
1中所提的“特制保温片”，其特征是按一定比例将石墨粉、叶腊石粉及水玻璃混合，经压制而成，其厚度与密度应尽可能一致。保温片中的石墨粉与叶腊石粉之比为1～3∶2～1，水玻璃的用量以石墨粉和叶腊石粉总重的1/4～1/6为合适，压制出的保温片尙需经过烘干及焙烧;
7、根据权利要求
1中所提的“一定结构的组装块”，其特征在于以予压成型棒为基础，其上下对称地分别配置保温片，石墨片及有导电钢环衬里的叶腊石环。它们的外围是叶腊石块。石墨片一定放在钢环与保温片之间。
8、根据权利要求
1中所提的“特殊工艺条件”，其特征在于合成时采用变功率、变压力的条件操作，即于保温期1分钟前停电一段短暂时间，且停电前的功率高于停电后的功率;而后期压力比前期压力高十至数十公斤;
9、权利要求
1中所提的“经过合理的酸处理”，其特征是去石墨时，先用废硫酸，硝酸混合液(可适量加入新酸)处理以细化並除去少量石墨，后用清水淘洗去石墨，再用新硫酸、硝酸混合液处理，实现完全除去石墨。
10、依据权利要求
1中所提的“本发明的特征”，它们具有加和性，即不采用其中一个技术措施，会影响但不根本影响金刚石之合成效果。
专利摘要
直接合成细金刚石的工艺属于人工合成金刚石领域。本发明采用粉末触媒，粉末石墨按高比例触媒压成“预压成型棒”，组装于两端配有特制保温片的叶腊石块中，再根据特殊工艺条件进行合成，最后将所得产物进行酸处理，研磨，即得细金刚石。同已有的破碎粗金刚石法比，产量高1/3以上，120～280目的等积形＞90％，杂质含量少，工艺稳定。
文档编号C01B31/06GK85103851SQ85103851
公开日1986年11月12日 申请日期1985年5月6日
发明者徐飞龙, 高平生 申请人:冶金工业部长沙矿冶研究院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan