专利名称：硅酸钾溶液的制造方法
技术领域：
本发明属于硅酸盐的制造方法。具体地说它涉及一种以石英砂和碳酸氢钾为原料制造硅酸钾溶液的方法。
硅酸钾的制造，不论是教科书中记载的，还是生产实践中采用的方法，均是以石英砂和碳酸钾为原料制取。
对于电子工业上生产显象管沉屏用硅酸钾溶液的制造，目前系采用石英砂与碳酸钾按使用者所需硅酸钾的模数(M)配料，经高温熔融，使其发生如下化学反应
然后，将熔融物用纯水溶解、过滤、除杂质、化验、分析、调配而成。其产品质量要求极高，微量金属杂质如铜、镍、重金属铅及铁含量在百万分之几以下，前者可用硫化锌除去，而在硅酸钾碱性溶液中除去铁离子是极其困难的。现在全国大约20家工厂生产的硅酸钾溶液中铁含量符合国家标准之规定值≤0.0002%的为数不多，这一情形直接影响了显象管的质量。如何降低含铁量，至今没有找到比较经济而有效的解决办法。
本发明的目的是要提供一种硅酸钾溶液中含铁量能大幅度降低的制造方法。
实现上述目的的技术关键在于改变现有原料路线，采用石英砂与碳酸氢钾为原料制取硅酸钾溶液。
为了控制产品中的含铁量，除生产过程中所用设备尽量避免金属制品外，原料要精。目前市售的石英砂中含铁量为0.0002-0.0003%，而碳酸钾原料含铁量只能控制在≤0.0005%，所以碳酸钾原料含铁量高是直接影响硅酸钾溶液质量的关键。本发明者对碳酸钾现有生产工艺进行调查、研究的结果，认识到工业上生产碳酸钾是以氯化钾与碳酸氢铵进行离子交换反应生成碳酸氢钾，然后在高温下将碳酸氢钾分解而成碳酸钾，其化学反应式如下
进一步对第②反应式产生的KHCO3进行化验分析发现该物质的含铁量＜0.00015%，如果KHCO3不经高温分解，免除了高温转化过程中由不锈钢设备被磨损带来的金属杂质(如Ni、Cr、Ti、Mn、Fe)，而直接用于制造硅酸钾溶液是完全可能的。因为，硅酸钾溶液的制造工艺有高温灼烧过程，可以将这两步合为一步进行，况且KHCO3分解产生的H2O是制取硅酸钾溶液不需要避免的。
上述设想通过多次生产对比试验证明高纯石英砂与碳酸氢钾原料，按使用者所需硅酸钾溶液的模数(M)配料，在1100-1400℃温度下，灼烧16-20小时，使其熔融而发生如下化学反应
然后，将熔融物用纯水溶解、过滤，滤液中加入硫化锌使能与之反应的金属离子如铜、镍、重金属铅反应生成硫化物沉淀，经过滤除去，滤液经化验分析、调配硅酸钾的模数(M)在规定值，得到高纯硅酸钾溶液，其中含铁量大大低于国家标准，达到了惊人的效果。
产品按GB9394-88电子工业用硅酸钾溶液标准检验结果如下表
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实施例1，含铁量为0.0002-0.0003%的高纯石英砂与含铁量为0.00015%的碳酸氢钾原料，按硅酸钾溶液的模数(M)为3.2配料，然后放坩埚内，在1100℃温度下，灼烧20小时，使其熔融而发生化学反应生成硅酸钾，用纯水使熔融物中的可溶性硅酸钾溶解，不溶物经过滤除去，得到浓度为28%的硅酸钾溶液，在溶液中加入硫化锌，使能与之反应的铜、镍及重金属铅转化成硫化物沉淀，经过滤除去，硫化锌的加入量按反应所需克分子量计，澄清的滤液通过化验分析确认硅酸钾的模数(M)，当高于3.2时，按上述方法制造低模数(M)的硅酸钾溶液进行混合调试到模数(M)为3.2±0.03;当低于3.2时制造高模数(M)的硅酸钾溶液进行混合调试到模数(M)为3.2±0.03，即得示性式为K2O·nSiO2的硅酸钾溶液。
实施例2，工艺过程同实施例1，不同之处在于灼烧温度为1250℃，时间为18小时。
实施例3，工艺过程同实施例1，不同之处在于灼烧温度为1400℃，时间为16小时。
实施例4，工艺过程及工艺条件同实施例1或2或3，不同之处在于原料按硅酸钾的模数(M)为3.4配料，调配到模数为3.4±0.03。
权利要求
1.一种示性式为K2O·nSiO2的硅酸钾溶液的制造方法，其特征是石英砂与碳酸氢钾原料，按使用者所需硅酸钾溶液的模数(M)配料，在1100～1400℃温度下，灼烧16-20小时，使其熔融而生成硅酸钾，用纯水使熔融物中的可溶性硅酸钾溶解，不溶物经过滤除去，得到浓度为28%的硅酸钾溶液，再用硫化锌除去硅酸钾溶液中的微量杂质铜、镍、重金属铅，除杂的澄清液经化验分析，调配成模数误差为±0.03的硅酸钾溶液。
2.根据权利要求1的制造方法，其特征是所述的调配为当硅酸钾溶液的模数(M)高于需要值时，制造低模数的硅酸钾溶液进行混合调试;当低于需要值时，制造高模数(M)的硅酸钾溶液进行混合调试。
3.根据权利要求1的制造方法，其特征是硅酸钾溶液的模数(M)为3.2或3.4。
4.根据权利要求1或3的制造方法，其特征是原料石英砂为高纯石英砂，其中含铁量为0.0002～0.0003%。
5.根据权利要求1或3的制造方法，其特征是原料碳酸氢钾中含铁量为≤0.00015%。
全文摘要
本发明涉及一种电子工业生产显象管沉屏用硅酸钾溶液的制造方法，其特征是以石英砂和碳酸氢钾为原料，在高温下共熔，再用纯水溶解、过滤、除杂质、调配而成。本发明方法制得的产品含铁量大大低于国家标准之规定值(≤0.0002％)，可达≤0.0001％，且生产成本低，与碳酸钾原料相比，每吨可降低9％左右。
文档编号C01B33/32GK1050707SQ9010931
公开日1991年4月17日 申请日期1990年11月22日 优先权日1990年11月22日
发明者丁克明 申请人:河南省淇县硅酸钾厂