专利名称：一种制取纯碱的方法
技术领域：
本发明涉及复分解领域，特别是在复分解过程中加入中间盐的一种制取纯碱的方法。
中国专利85102466号公开了“一种连续生产纯碱和氯化铵的新联合制碱法”，该制碱法的基本工艺过程是在反应液中加入一种能够降低氯化铵溶解度的中间盐，并在一定的搅拌速度和时间下均匀地加入碳酸氢铵，经过化合反应分离出重碱，分离出重碱后的反应液在一定条件下加入食盐，又可分离出氯化铵。由上可知，这种直接用碳铵和食盐再加单一的硫酸盐或硝酸盐制取纯碱，实质是复分解法。姑且不说上述的基本工艺在理论上行不通和概念上模糊不清，单是在所添加的中间盐上，就有如下缺陷其一，众所周知，加入硫酸盐能否解决复分解法的“铵碱共析”和“水不平衡”的两大顽症，至今仍有争议;而加入硝酸盐，虽然能在一定程度上可以缓解上述顽症，但因其反应不完全，纯碱产量低，生产周期较长，加大了生产厂家的成本。其二，由于在制取重碱的工序之前就添加中间盐，这种工艺操作顺序的失误，它不仅不能缓解上述顽症，而且因顽症的进一步恶化，而带来产品的产量和质量的下降，以及能耗的提高。其三，由于碳铵和食盐的转化率较低也使能耗进一步提高。此外，还由于需要大量水除碱，这不仅会造成环境的污染，更使能耗成本进一步提高。
本发明的目的是针对上述缺陷，提供一种制取纯碱的方法，该方法能有效地消除复分解法中的“铵碱共析”和“水不平衡”的两大顽症。
本发明的目的是这样实现的以碳酸氢铵和食盐为主原料，在制碱后、制铵前的工序中加入中间盐，按照传统的复分解法的流程制取纯碱，所用中间盐是一种由硝酸盐和铵盐组成的微晶混盐。
上述的铵盐可以是氯化铵，硝酸盐可以是硝酸钠或硝酸铵。两种盐的重量百分比(%)可以是(35-75)∶100，以50∶100的比例组成中间盐最好。
为了使复分解反应能够顺利进行，在添加中间盐时母液的浓度(T°)可以控制在制铵时为[NH4]+90-130、[Cl]-85-120、[Na]+40-75，制碱时为[NH4]+65-100，[Cl]-85-120，[Na]+75-110。在生产每吨纯碱产品的用量可以是15-20公斤。
为了提高复分解反应的原始动力，在制碱工序之前，每次原始开车时，可以投放5-30公斤的硝酸钠。
上述的中间盐的作用是在复分解过程中，由于中间盐的氯化铵的微晶在母液中起到晶核作用，促使母液中反应得来的氯化铵迅速形成较大的晶体，而加快了氯化铵的析晶速度;同时由于中间盐的硝酸铵在母液中的正负离子的作用，会极力阻止母液中存在的Na+和HCO3结合成NaHCO3，也就是说延长了NaHCO3的析晶诱导期。这一快一慢，正好解决了“铵碱共析”的难题，其结果使水洗用量大大减少到接近于生产反应时所需的水量，实现闭路循环工艺，从而又解决了“水不平衡”的难题。
本发明的优点是第一，由于采用了新型中间盐，以及合理的工艺路线和母液中所需的铵、钠、氯离子的浓度，所以能突破和消除传统的复分解法制取纯碱的两大顽症，从而为增产纯碱和克服现有技术存在的弊病，打下了良好的基础和开拓了新局面。第二，对于小化肥厂转产来说，投资小，上马快;对于现存的小联碱和一般复分解的中小型企业来说，无需新增设备，即可上马。上述厂家上马后，均可使产量和生产周期分别约提高和缩短4倍，产品质量均可达到国家或部颁标准，经济效益可观。第三，能耗低，它是由于碳酸氢铵和食盐的转化率高的缘故，它们分别是82%和78%左右。第四，采用闭路循环新工艺制取纯碱，无污染危害，有利于环境保护，有利于能耗降低。
附图
是本发明的工艺流程示意图。
下面结合实施例及其附图对本发明作进一步说明。
参见附图，本发明的工艺流程基本同传统的复分解法，其不同点见以下简要说明。
一、制碱流程1、先将NH4HCO3加入制碱反应釜内，再与釜中含有大量Na+的制碱母液反应，(原始开车则与含有大量NaCl的饱和溶液反应)生成得到重碱。
2、产得的重碱经后处理后得纯碱产品。
3、与重碱分离后的母液为制铵母液(含水洗用水)，经蒸发浓缩后参入制铵流程。
二、制铵流程1、在制铵母液未进入制铵反应釜前加入中间盐(硝酸铵+氯化铵)。
2、将NaCl加入制铵反应釜和制铵母液反应生成得到氯化铵。
3、产得氯化铵经后处理后得产品干氯化铵。
4、与氯化铵分离后的母液为制碱母液(含水洗用水)，经蒸发浓缩后，加入制碱反应釜，参人下一循环的制碱流程。
通过以上各项步骤，形成了复分解法闭路循环的工艺流程。
在上述制碱、制铵过程中，所用设备及温度等工艺参数均同于现有复分解法。
下面表中所列转化率及产品质量的数据，是在相同的工艺条件下，采用中间盐内的不同组分重量比得到的。
注原材料NaCl含量＞92.2%，NH4HCO3＞95%)从上表可知，其产品质量均达到国家标准(GB210-80)和部颁标准(HG1-867-79)。同时还可知方案二较好。
下面是按照本发明所提供的方法实施时，其设备投资及经济效益评估如下以建立一个年产万吨的纯碱厂(双万吨产品)来说对于小型联碱厂和转产的化肥厂，设备投资仅只需人民币40万元(以1990年的不变价估算)即可上马且半年后收回投资;对于复分解法制碱厂，则无须重新设备投资即可上马。其经济效益要比任何其它复分解法制纯碱的高，而且消耗低，转化率高，按生产1吨纯碱、氯化铵计NH4HCO3(＞95%)消耗为1.8-2.0吨，NaCl(＞92.2%)消耗为1.4吨。
则生产厂家可获利润71-355元人民币/每双吨产品。
采用本发明的技术建厂，在建设规模的基数要比任何一种制纯碱工艺都要灵活得多，从一千吨到数万吨，均可体现出经济效益。
权利要求
1.一种制取纯碱的方法，是用碳酸氢铵和食盐为主原料，添加中间盐，按照传统的复分解法制取纯碱，其特征在于所述的中间盐是一种由硝酸盐和铵盐组成的微晶混盐，它是在制碱后、制铵前的工序中加入。
2.根据权利要求1所述的制取纯碱的方法，其特征在于所述的铵盐是氯化铵，硝酸盐是硝酸铵或硝酸钠，它们之重量百分比(%)是(35-75)∶100。
3.根据权利要求2所述的制取纯碱的方法，其特征在于所述的铵盐和硝酸盐之重量百分比(%)是50∶100。
4.根据权利要求1或2或3所述的制取纯碱的方法，其特征在于添加中间盐时的母液浓度(T°)，制铵时[NH4]+90-130、[Cl]-85-120、[Na]+40-75，制碱时为[NH4]+65-100、[Cl]-85-120，[Na]+75-100。
5.根据权利要求1所述的制取纯碱的方法，其特征在于所述的中间盐在生产每吨纯碱产品的用量是15-50公斤。
6.根据权利要求4所述的制取纯碱的方法，其特征在于所述的中间盐在生产每吨纯碱产品的用量是15-50公斤。
7.根据权利要求1所述的制取纯碱的方法，其特征是在所述的制碱工序之前，每次原始开车时，加入5-30公斤硝酸钠。
全文摘要
本发明是在复分解过程中加入中间盐的一种制取纯碱的方法，此方法以碳酸氢铵和食盐为主原料，所用中间盐是由硝酸盐和铵盐组成的微晶混盐，它是在制碱后，制铵前的工序中加入。这种方法完全消除了原复分解法的铵碱共析和水不平衡的两大顽症，形成闭路循环流程，从而为增产纯碱，缩短生产周期，提高产品质量，降低能耗和保护环境等方面，闯出了一条新路子。
文档编号C01D7/18GK1057628SQ91105378
公开日1992年1月8日 申请日期1991年8月2日 优先权日1991年8月2日
发明者周武军 申请人:湖北省襄北农场化肥厂