专利名称：一种四氯化锡的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种无机化合物的制造方法，更具体地说，本发明涉及一种四氯化锡的制造方法，该方法制造的四氯化锡被用于PVC制品的热稳定剂，染料的媒染剂，润滑油添加剂，制造晒图纸和感光纸以及处理玻璃表面以形成电涂层和提高抗磨性等。特别是近几年来用作异丁烯，α-甲基苯乙烯等阳离子聚合催化剂。
目前，通常使用气，固非均相反应方法制造四氯化锡。由于锡、氯反应是放热反应，反应温度在很短时间内很快超过锡的熔点温度(231.5℃)，所以反应过程中常常由于锡的熔化导致氯气通道堵塞，因而造成停产。此外，因为氯气在锡锭中的流动是沟流流动，所以氯气在锡表面接触面积小，停留时间短，造成氯气利用率低，影响四氯化锡收率。同时，由于尾气中氯气含量过高对环境影响较大。
本发明的目的在于克服上述现有技术中氯气通道经常堵塞，四氯化锡收率低等缺点，提供一种不采用气、固非均相反应方法，并且四氯化锡收率相当高的效果理想的新方法本发明的技术要点在于，采用气、液、固非均相反应制取四氯化锡。在合成塔内，锡全部淹没在四氯化锡液相中，在常温下，氯气通过硫酸干燥后进入塔内，氯、锡进行反应，因反应放热，在气、液、固非均相状态下塔内温度上升但较缓慢。控制塔内温度不超过11.4℃(四氯化锡沸点为114℃)，此时锡不可能熔化，因反应温度较气、固非均相反应低得多，温度下降，反应速率提高，同时氯在四氯化锡中溶解度增大，锡、氯的接触面积也将增大，停留时间增长。
本发明反应过程中，合成塔塔顶温度应控制在15～30℃，塔中温度控制在25～40℃，塔底温度控制在40～70℃，氯气流量控制在1～2m3/h，塔顶压力控制在1～3Pa。
本发明由于采用气、液、固非均相反应制取四氯化锡，收率较气、固非相反应有很大提高，提高能力可达2.5倍，且不存在氯气通道堵塞和停产的问题，可以连续稳定生产。
实施例1在一φ200×6玻璃塔中，投入70kg锡于四氯化锡液体中，使之淹没。塔的平均温度51.7℃，塔顶压力1.6Pa。氯气流量1.6m3/h，反应22小时，获得四氯化锡152.8kg，四氯化锡收率99.56％，氯气利用率98.9％。
实施例2在一φ200×6玻璃塔中，投入70kg锡于四氯化锡液体中，使之淹没。塔的平均温度46.75℃，塔顶压力0.916Pa，氯气流量1.2m3/h，反应23小时，获得四氯化锡148kg，四氯化锡收率96.43％，氯气利用率92％。
实施例3在一φ200×6玻璃塔中，投入70kg锡于四氯化锡液体中，塔的平均温度66.95℃，塔顶压力1.32Pa，氯气流量1.2m3/h，反应24小时，获得四氯化锡150.5kg，四氯化锡收率98.06％，氯气利用率97％。
权利要求
1.一种四氯化锡的制造方法，其特征在于所述的方法为气、液、固非均相反应方法。
2.根据权利要求1所述的四氯化锡的制造方法，其特征在于锡在四氯化锡液体淹没下通入氯气。
3.根据权利要求1所述的四氯化锡的制造方法，其特征在于塔平均温度控制在40-80℃，压力控制在1-3Pa，氯气流量控制在1-3m3/h。
4.根据权利要求1或3所述的四氯化锡的制造方法，温度控制的方法是塔夹套用冷却水冷却，并且塔顶安装冷却器。
5.根据权利要求1所述的四氯化锡的制造方法，其特征在于采用两个串联塔来提高氯气的利用率，而且冷却循环使用。
全文摘要
本发明公开了一种四氯化锡的制造方法,解决了现有技术中氯气通道经常堵塞,四氯化锡的收率低等问题,本发明方法通过采用气、液、固非均相反应方法制造四氯化锡、在温度低于114℃的低压下,反应收率可提高2.5倍,本发明方法生产连续稳定,氯气利用率高对环境污染小,本发明涉及一种四氯化锡的制造方法,该方法制造的四氯化锡被用于PVC制品的热稳定剂,染料的媒染剂,润滑油添加剂,特别是近几年来用作异丁烯、α－甲基苯乙烯等阳离子聚合催化剂。
文档编号C01G19/08GK1193604SQ9611268
公开日1998年9月23日 申请日期1996年10月16日 优先权日1996年10月16日
发明者赵哲山 申请人:吉林化工学院