专利名称：高纯度无水四氯化锡的生产方法
技术领域：
本发明属于无水四氯化锡的提纯净化即精加工技术领域，具体的涉及一种 高纯度无水四氯化锡的生产方法。
背景技术：
四氯化锡SnCl4分为无水四氯化锡和结晶四氯化锡两种，它们是极有价值并 具有相当市场生命力的无机锡化工产品。从性状和用途来看，无水四氯化锡是 一种无色发烟液体，呈碱性，溶于水并放出大量的热，其稀溶液因水解而产生 沉淀；无水四氯化锡广泛用于合成有机锡化合物的重要原料、某些有机物阳离 子聚合物催化剂、晒图纸和感光纸等。从生产过程来看，无水四氯化锡是结晶 四氯化锡的中间体。而结晶四氯化锡一个重要用途是用作合成无机锡化合物系 列的初始原料，同时广泛用于电子工业、媒染剂、分析试剂等，此外，结晶四 氯化锡还有许多其它应用，只是用量较小，如制造品红、色淀染料、陶瓷颜料、 加重丝织物以及稳定卫生香皂中的香味等；在丝绸料的染色中作为一种媒染剂。 另外还有一项新用途就是用于玻璃容器的表面处理，以增强玻璃容器的强度， 改善其耐磨性能。这种方法广泛用于生产玻璃瓶和玻璃容器以及家用玻璃器皿 等。
工业品四氯化锡中含有的主要杂质为结晶水、二价锡、游离氯以及金属离 子等，其严重影响了四氯化锡的应用效果和性能，目前尚无合理的工业化提纯 工艺实现无水高纯度四氯化锡大规模生产的技术记载。
发明内容
本发明提供了一种不会产生环境污染的其它产物，生产过程易于控制，并 能够得到PPb和MOS级四氯化硅的高纯度无水四氯化锡的生产方法，其生产成 本低，回流控制工艺简便，便于工业化生产。
本发明所采用的技术方案如下-
一种高纯度无水四氯化锡的生产方法，采用工业品四氯化锡为原料，其特 征在于所述生产方法包括加入金属锡作为置换剂，采用以石英玻璃填料塔作 为精馏设备，对工业品四氯化锡进行精馏提纯，所述填料塔的塔顶温度为112
117°C，所述填料塔的塔釜温度为125 135°C。
具体的讲，所述工业品四氯化锡为四氯化锡重量含量为90% 98%的淡黄色 液体，其所含主要杂质包括游离氯〉0.05%、锑〉0.06%、铅〉0.02%、铁>0.05%、 铜>0. 01%、砷>0. 1%。
所述高纯度无水四氯化锡为纯度大于99. 9999%并达到PPm、 PPb或M0S级 的高纯无水四氯化锡。
所述填料塔内的填料采用硼硅玻璃材质的高效玻璃弹簧填料，所述高效玻 璃弹簧填料的规格为4. 0mmX 10mm。
所述金属锡的加入量为工业品四氯化锡重量配比的0. 02 0. 03%。 一种高纯度无水四氯化锡的生产方法，其特征在于所述生产方法具体包括 采用硼硅玻璃质的高效玻璃弹簧作为石英玻璃填料塔精馏系统的填料，由石英 玻璃填料塔的塔顶送入工业品四氯化锡，并加入重量百分比为工业品四氯化锡 0.02 0.03%的金属锡作为置换剂，控制填料塔的塔顶温度为U2 117"C，所述 填料塔的塔釜温度为125 135°C，控制回流比为15: 1 25: 1，最终得到高纯 度无水四氯化锡。
所述回流比的控制采用人工智能回流比控制器。 所述填料塔采用自动测温显示装置和温度自动控制装置。 本发明中，该高纯度无水四氯化锡的生产方法中，釆用石英玻璃填料塔作 为净化设备，可以实现纯净、干燥的精馏环境，有效地防止各种杂质的带入。 该石英玻璃填料塔所采用的硼硅玻璃材质的高效弹簧填料能借助硼硅玻璃丝的 毛细作用，使液体分散成薄液膜，增大气液挤出面积。同时该高效玻璃弹簧填 料采用硼硅玻璃，耐腐蚀、过滤效率高。
采用温度自动控制装置和人工智能回流比控制器，能够更有效的实现该生 产过程的高效自动化。合理的控制该石英玻璃填料塔的回流比，可以实现不同 高纯度级别的四氯化锡的产出。
本发明的有益效果在于，该高纯度无水四氯化锡的生产方法不会产生环境 污染，生产过程易于控制，并够通过回流比控制实现PPm、 PPb和MOS级四氯化锡的生产，其生产成本低，回流控制工艺简便，便于工业化生产。其最终产 品可广泛的应用于光伏电池材料及光伏电池封装材料、医药、合成橡胶剂及塑 料稳定剂等领域。
具体实施例方式
该高纯度无水四氯化锡的具体生产方法如下
采用市售石英玻璃填料塔作为精馏设备，该石英玻璃填料塔的填料采用硼
硅玻璃材质的高效玻璃弹簧填料，该高效玻璃弹簧填料的规格为直径4.0mm， 长度10mm。
采用的工业品四氯化锡为市售工业品四氯化锡，其外观为淡黄色液体，四 氯化锡重量含量为90% 98%，其所含主要杂质为游离氯〉0.05%、锑〉0.06%、 铅>0. 02%、铁〉0. 05%、铜>0. 01%、砷>0. 1%。
进行精馏时，将该工业品四氯化锡投入填料塔进行循环回流，并加入重量 百分比为工业品四氯化锡0. 02 0. 03%的金属锡作为置换剂，采用温度自动控制 装置和人工智能回流比控制器控制填料塔的塔顶温度为112 117°C，填料塔的 塔釜温度为125 135°C,调整回流比为15: 1，最终得到PPm级高纯度无水四 氯化锡；控制回流比在20: l左右的范围内，可以得到PPb级的高纯度无水四 氯化锡，控制回流比在25: l左右的范围内，最终可得到MOS级高纯度无水四 氯化锡。
将回流比控制在20: 1左右的范围的得到高纯度四氯化锡进行检测，该高
纯度无水四氯化锡中可以通过光谱检测仪器检测出的杂质含量数据如下
Fe: 1.2ppbMg: O.lppb
Co: 1.6ppbCa: O.lppb
Ni: 1.7ppbSr: 0.2ppb
Cu: 1.3ppbBa: 0.2ppb
Ag: 2.3ppbCd: 0.3ppb
Au: 12ppbPb: 6.0ppb
Mn: 0.4ppbAs: 5.6ppb
Cr: 0.7ppbLi: 2.8ppb
Ti: 0.8ppbZn: 0.5ppb
Be: 0.1 ppbAl: 7ppb
Mo: 0.8ppb K: 7.4ppb
Na: 17ppb
由此可见，该高纯度无水四氯化锡可以实现工业化规模的PPm、PPb和MOS 级四氯化锡的制备，切控制工艺简单、实施难度低。
权利要求
1. 一种高纯度无水四氯化锡的生产方法，采用工业品四氯化锡为原料，其特征在于所述生产方法包括加入金属锡作为置换剂，采用以石英玻璃填料塔作为精馏设备，对工业品四氯化锡进行精馏提纯，所述填料塔的塔顶温度为112～117℃，所述填料塔的塔釜温度为125～135℃。
2. 根据权利要求1所述的高纯度无水四氯化锡的生产方法，其特征在于所 述工业品四氯化锡为四氯化锡重量含量为90% 98%的淡黄色液体，其所含主要 杂质包括游离氯〉0. 05%、锑>0. 06%、铅>0. 02%、铁>0. 05%、铜>0. 01%、砷>0. 1%。
3. 根据权利要求1所述的高纯度无水四氯化锡的生产方法，其特征在于所 述高纯度无水四氯化锡为纯度大于99.9999%并达到PPm、 PPb或MOS级的高纯 无水四氯化锡。
4. 根据权利要求1所述的高纯度无水四氯化锡的生产方法，其特征在于所 述填料塔内的填料采用硼硅玻璃材质的高效玻璃弹簧填料，所述高效玻璃弹簧填料的规格为4. OmmX 10ram。
5. 根据权利要求1所述的高纯度无水四氯化锡的生产方法，其特征在于所 述金属锡的加入量为工业品四氯化锡重量配比的0. 02 0. 03%。
6. —种高纯度无水四氯化锡的生产方法，其特征在于所述生产方法具体包 括采用硼硅玻璃质的高效玻璃弹簧作为石英玻璃填料塔精馏系统的填料，由 石英玻璃填料塔的塔顶送入工业品四氯化锡，并加入重量百分比为工业品四氯 化锡0. 02 0. 03%的金属锡作为置换剂，控制填料塔的塔顶温度为112 117°C， 所述填料塔的塔釜温度为125 135°C，控制回流比为15: 1 25: 1，最终得到高纯度无水四氯化锡。
7. 根据权利要求6所述的高纯度无水四氯化锡的生产方法，其特征在于所 述回流比的控制采用人工智能回流比控制器。
8. 根据权利要求6所述的高纯度无水四氯化锡的生产方法，其特征在于所 述填料塔采用自动测温显示装置和温度自动控制装置。
全文摘要
一种高纯度无水四氯化锡的生产方法，采用工业品四氯化锡为原料，其特征在于所述生产方法包括加入金属锡作为置换剂，采用以石英玻璃填料塔作为精馏设备，对工业品四氯化锡进行精馏提纯，所述填料塔的塔顶温度为112～117℃，所述填料塔的塔釜温度为125～135℃。该高纯度无水四氯化锡的生产方法不会产生环境污染，生产过程易于控制，并够通过回流比控制实现PPm、PPb和MOS级四氯化锡的生产，其生产成本低，回流控制工艺简便，便于工业化生产。其最终产品可广泛的应用于光伏电池材料及光伏电池封装材料、医药、合成橡胶剂及塑料稳定剂等领域。
文档编号C01G19/08GK101391804SQ20081016703
公开日2009年3月25日 申请日期2008年10月9日 优先权日2008年10月9日
发明者侯存虎 申请人:侯存虎