专利名称：纳米PbWO<sub>4</sub>的批量生产方法
技术领域：
本发明内容属于纳米材料领域。
背景技术：
PbW04是一种重要的铅盐，其晶体具有密度大(8.3g《m力、辐射长度小(O. 92cm)、衰减 时间短(大部分光输出的衰减时间小于10ns)、抗辐照能力强、价格低廉等优点。PbW04的主 要用途 一是作为辐射屏蔽材料，用于对Y射线、a射线、P射线等的屏蔽，如辐射防护中用 作手套、衣、帽等产品的填充料；二是在LHC高分辨电磁量能器上所用的闪烁晶体，用来测 量各种质子、电子等粒子的能量。
发明内容
本发明涉及一种纳米PbW04的批量生产方法。
W03与Na2C03按摩尔比10: IO充分混匀后，倒入煅烧盘中，适当压实后，再将20gNaOH均匀铺 在混合物表面，放入煅烧炉中，在650'C 67(TC保温煅烧2h后，即得到Na2W04固体。
将Na2WO^[I(CH3COO)2Pb'3H20分别用热蒸馏水溶解并稀释至0.05 0.1 mol L"的溶液。另将助剂 三乙醇胺N(CH2CH20H) 3和分散剂(自制， 一种多季铵阳离子活性剂)溶解并稀释至10%的溶液备用。
将Na2W04溶液放入特制的沉淀反应池，搅拌下，用母液(上次生产产生的)稀释至约300L,再加入 300mL 500mL 10%的三乙醇胺溶液和500mL 1000L 10%的分散剂溶液，适当调快搅拌速度，快速放入 (CH3COO)2Pb溶液，同时将100 mL 200mL浓氨水稀释至400mL 500mL用滴液漏斗滴加到反应池中， 与(CH3COO)2Pb溶液的加入保持同步。放完后继续搅拌10 20min。停止搅拌，静置沉淀，取样检测其粒 径，其粒径平均值约为50 90 nm(数量分布)。经离心过滤即得PbW(V湿滤饼，烘干后自然粉 化，得固体PbW04的量约5 10Kg。
以这种方法制备的PbW04湿滤饼作辐射防护制品填充料，加入天然橡胶乳液中具有很好 的分散稳定性，对产品的力学性能有很大的改善，对辐射线有很好的屏蔽效果。
实施例
称取2560gWO3(llmo1,稍过量)，与850gNa2CO3(8mol,与(CH3COO)2Pb的用量比，稍过量)混匀后 倒入煅烧盘中，适当压实后，再将224gNaOH(6.1mo1,稍过量)均匀铺在混合物表面，放入煅烧炉中，在 650'C 67(TC保温煅烧2h后，冷却至200'C左右，取出产品。将Na2W04连同煅烧盘放入溶解槽中，放入 100 200L蒸馏水，通蒸汽加热使产品完全溶解。另称取4170g(CH3COO)2Pb'3H2O用100 200L热蒸馏水
3溶解。
先将Na2W04溶液放入特制的沉淀反应池，洗涤溶解槽的水一并放入沉淀反应池，搅拌下，用母液(上 次生产产生的)稀释至约300L，再加入10%的三乙醇胺N(CH2CH2OH) 3溶液350mL和600mL 10%的多季 铵阳离子分散剂(PQA-2)(自制)溶液，另将150mL浓氨水稀释至400mL 500mL，倒入滴液漏斗，适当调 快搅拌速度，同时将氨水溶液和(CH3COO)2Pb溶液放入反应池中，控制两者同步加入，放完后用蒸馏水洗 涤溶解槽，洗涤水一并放入，继续搅拌10 20min。停止搅拌，静置沉淀。取样用激光粒度仪(英国马 尔文解调器公司产Mastersize)检测其粒度，平均值d(0.5h65nm(数量分布)。离心过滤得PbWO4 湿滤饼，烘干后自然粉化，得固体PbW04约5Kg。
权利要求
1纳米PbWO4批量生产的一种万法。
2 权利要求1所述方纟去其特征在于所用分散剂是一种多季铵阳离子型分散剂，其用量为 所生产PbW04的1.1% 3.0%;所用助剂是三乙醇胺N(CH2CH20H)3，其用量为所生产PbW04 的0.6% 1.0%;。
3 权利要求1所述方、 去其特征在于PbW04生产是批量的规模化生产，PbW04沉淀的粒径平均值〈100nm(数量分布)。
4 权利'要求1所生产的PbW04湿滤饼特别适用于在水相或乳胶液中使用，如作辐射防护制品填充料。
全文摘要
WO<sub>3</sub>与计算量的Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和NaOH在650℃～670℃煅烧得到Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>固体，溶解Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>并稀释至0.05～0.1mol·L<sup>-1</sup>后。放入特制的沉淀反应池中，搅拌下用母液(上次生产产生的)稀释至约300L，再加入10％的三乙醇胺溶液和10％的分散剂(PQA-2，自制)溶液，适当调快搅拌速度，快速放入(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>Pb溶液(0.1mol·L<sup>-1</sup>)，同时滴加适量氨水溶液。放完后继续搅拌10～20min。停止搅拌，静置沉淀，取样检测其粒径，其粒径平均值约为＜100nm(数量分布)。经离心过滤即得PbWO<sub>4</sub>湿滤饼，烘干后自然粉化，得固体PbWO<sub>4</sub>约5Kg。PbWO<sub>4</sub>湿滤饼作辐射防护制品填充料，加入天然橡胶乳液中具有很好的分散稳定性，对辐射线有很好的屏蔽效果。
文档编号C01G41/00GK101684003SQ200810168578
公开日2010年3月31日 申请日期2008年9月25日 优先权日2008年9月25日
发明者周元林, 宋开平, 鹰 熊 申请人:西南科技大学