专利名称：活性炭高温氯化脱灰工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及活性炭高温氯化脱灰工艺。
活性炭是一种多孔的无定形碳，因其巨大的比表面积而具有优良的吸附性，所以广泛用于空气和水的净化，废气脱硫，食品脱色，溶剂回收，触媒载体和防护材料等。活性炭按其原料基质不同分为三类植物壳基、木质基和煤基。活性炭灼烧后的残渣称为灰分(杂质)，因所用原料不同，灰分含量也不同。灰分对活性炭的吸附性和催化性具有不良影响，故一般要求植物壳基和木质基活性炭的灰分小于3-4％，煤基活性炭灰分小于5-8％。目前有三种降低活性炭灰分含量的方法一是用酸洗脱灰，但是酸洗的脱灰率比较低(50-60％)，而且活性炭损失量大；二是加压酸碱洗工艺，但该工艺过程复杂，成本高；第三种方法是降低原料的灰分，如用精选的方法降低原料煤的灰分，这种工艺也大大增加了成本。
本发明的目的正是为了克服上述脱灰技术的缺点，而提供一种新的活性炭深度脱灰工艺，该工艺是在高温密闭条件下，在反应炉中通过氯化剂和催化剂的作用以渗透或流态化方式与炭中的矿物成分反应，使之生成气态氯化物后排出炉外作为副产品回收，从而达到活性炭脱灰之目的。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的。
活性炭高温氯化脱灰工艺是用化学方法在高温条件下将活性炭或炭中的金属或非金属杂质除去，得到低灰或超低灰的活性炭，包括加入催化剂的配料过程，废气净化处理，同时将得到的金属和非金属氯化物作为副产品回收。其特征在于在还原气氛下将物料在密封料仓内储存，在反应炉内通入或加入氯化剂与含有或不含有催化剂的高灰分活性炭颗粒层、按渗透或流态化方式进行高温氯化反应，获得低灰分或超低灰分活性炭，同时在完成废气净化的过程中，根据杂质的氯化物的冷凝温度不同，将其杂质呈氯化物形式作为副产品回收。
其中氯化反应所用的氯化剂有Cl2,HCl(g),NH4Cl,ZnCl2,NaCl。
氯化反应所用的催化剂有Na2CO3,K2CO3,NaHCO3,NaOH,KOH,或将上述催化剂按比例混合，按物料重量的3-10％与物料混合均匀后成型；封闭料仓为还原气氛，防止空气进入氯化反应炉；高温氯化采用天然气或煤气对反应炉进行间接加热；高温氯化温度为900-1100℃，氯化反应时间为0.5-3小时。
氯化反应按渗透方式进行时，氯气可由料层上部或下部通入，废气则由相反端排出；如采用流态化方式进行；氯气由料层下方鼓入，废气亦由相反端排出。
氯化物副产品主要为FeCl3,AlCl3,SiCl4等，由分段冷凝废气得到，分段冷凝温度分别为350-200℃,178-150℃和60-55℃，剩余氯气用石灰水或碱水进行净化处理。
氯化反应以渗透方式进行宜采用管形反应炉、即采用天然气或煤气间接加热；氯化反应以流态化方式进行时，可以选用其它结构炉型。
采用上述技术方案，可使本发明与已有技术相比具有如下优点及效果(a)活性炭脱灰率高，一般大于85％，损失少；(b)反应在密封系统中进行，污染少，干法操作、简单方便，可连续作业，也可间歇作业；(c)杂质可呈氯化物回收，实现综合利用。
实施例1试验采用灰分8.42％，挥发分为5.53％，固定碳72.90％的煤，粉碎后与其重量5％的催化剂混合均匀成型。催化剂按Na2CO3∶NaOH=1∶1组成。成型煤经过炭化(温度600℃)，炭化后产物(灰分为8.21％)进行活化，活化温度920℃，活化时间180min，烧失率为60 70％。活化后的产物为灰分21.69％的活性炭。该产物经高温氯化脱灰后(1100℃，氯化反应时间1小时)，得到灰分为2.17％的活性炭，碘值为986mg/g，脱灰率为89.9％。实施例2试验采用市购灰分7.96％的活性炭，未加催化剂在温度1100℃下通氯气反应1小时，得到灰分为2.16％的活性炭，碘值为992mg/g，脱灰率为72.9％。实施例3试验采用市购灰分为11.69％的活性炭，加入复合催化剂Na2CO3∶NaOH=1∶1，在1100℃下通氯气1小时，得到灰分为1.71％的活性炭，碘值为982mg/g，脱灰率为85.4％。
权利要求
1．活性炭高温氯化脱灰工艺，包括粉碎的物料与催化剂均匀混合和成型，经过炭化和活化，在反应炉内进行高温氯化反应，除去杂质后得到低灰或超低灰分活性炭，废气经过逐段冷却净化处理。其特征在于在密封的反应炉系统中通入氯气与物料颗粒层按渗透或流态化方式并籍助催化剂的作用进行高温氯化反应，得到低灰或超低灰分的活性炭，同时根据杂质氯化物冷凝温度不同，使其杂质呈氧化物形式作为副产品回收。
2．根据权利要求1所述的脱灰工艺，其特征在于氯化剂为Cl2,HCl(g),NH4Cl,ZnCl2,NaCl。
3．根据权利要求1所述的脱灰工艺，其特征在于催化剂为Na2CO3,K2CO3,NaHCO3,NaOH,KOH,单独使用或将上述催化剂按比例配合使用，其用量为5-10％。
4．根据权利要求1所述的脱灰工艺，其特征在于高温氯化温度为900-1100℃。
5．根据权利要求1所述的脱灰工艺，其特征在于采用渗透方式时，在管式炉中，氯气的进气和排气方向可以根据要求互换。
6．根据权利要求1所述的脱灰工艺，其特征在于流态化方式氯化可以采用其它型式的反应炉。
7．根据权利要求1所述的脱灰工艺，其特征在于杂质氯化物副产品主要为FeCl3,AlCl3SiCl4，它们的冷凝回收温度分别为350-200℃,178-150℃,60-55℃，剩余氯气用石灰水或碱水吸收。
全文摘要
本发明涉及活性炭高温氯化脱灰工艺。灰分对活性炭的吸附性和催化性有不良影响,一般要求灰分越低越好。本发明在于克服煤基活性炭的脱灰工艺的脱灰率低,工艺过程复杂,成本高的缺点。.其主要技术特征在于在密封的反应炉内,在高温还原气氛下,通过氯化剂和催化剂的作用,以渗透或流态化方式,使活性炭中的矿物质与氯化剂发生反应,生成气态氯化物排出炉外作为副产品回收,以达到活性炭脱灰的目的。本发明也可用于木质基和果壳基活性炭的脱灰,灰分可降至1—5%,脱灰率可达85%以上。
文档编号C01B31/00GK1220237SQ9812446
公开日1999年6月23日 申请日期1998年11月9日 优先权日1998年11月9日
发明者郭梦熊, 杨霞, 李国华 申请人:郭梦熊, 杨霞, 李国华