防雾涂层及该涂层的制备方法_3

文档序号:8216147阅读:来源:国知局
酯树脂质量〇. 03%的对甲苯磺酸,得到混合树脂,将混合树脂涂覆于开 环基体表面上,在真空度为665帕,加热至120?140°C下恒温5?10小时条件下进行酰胺 反应,得到树脂基体;
[0053] b)将光引发剂和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸溶于乙酸乙酯溶液中得到引发溶液, 以4000rpm将引发溶液涂覆于树脂基体表面并加热至55°C恒温5分钟后,在紫外光下发生 固化反应。
[0054] 在该条件下进行步骤4)所得混合树脂能将可紫外光固化纤维素酯树脂充分溶 解,降低其粘度提高其流平能力。能提高树脂在开环基体表面的流布能力,提高后续固化后 得到的涂层的均匀性,防止膜后不均一导致的粘附力降低。更优选混合树脂中的可紫外光 固化纤维素酯树脂的浓度为1?3%。此时混合树脂的粘度达到最优。
[0055] 酰胺反应条件,能保证混合树脂中的可反应基团充分发生反应,减少涂层中未反 应基团的数量对膜层粘附力的不良影响。
[0056] 优选混合树脂的旋涂的涂覆速度为4000rmp此时树脂涂抹最均匀。
[0057] 优选光引发剂在引发溶液中的浓度为0.02?0. 15%,2_丙烯酰胺-2甲基丙磺酸 在引发溶液中的浓度为0.2?1.0%,紫外光的曝光能量为600?lOOOmJ/cm 2。所用2-丙 烯酰胺-2甲基丙磺酸主要目的为在可紫外光固化纤维素酯树脂固化过程中参与固化。同 时为了防止加入过量的2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸影响固化反应的充分性,减少残涂层中 未反应的物质的量,按此比例混合光引发剂和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸能使所得涂层中 的残留未反应物质和基团降至最低,使得得到的涂层粘附力达到最优。紫外光的曝光能量 为600?1000mJ/cm 2。此时光固化交联层中的固化反应最充分。
[0058] 防雾效果测试方法为热雾测试法:将产品涂层面静置于80°C的饱和水蒸气中60 分钟后取出,在室内湿度为50%的室温条件下观察涂层产品的透明情况。参见图1中的b 为按本发明提供方法制备得到的涂层附着于玻璃上后的防雾效果图。图1中的a为未设置 本发明提供涂层的玻璃表面。通过对比图1中的a和b可以明显看到,设置本发明提供的 涂层后,玻璃的防雾效果明显,b中没有雾状液滴形成。a中玻璃表面已经形成薄薄的液滴 层。由此可知,本发明提供的涂层具有较优的防雾效果。
[0059] 因此,在本发明中,聚乙烯马来酸酐共聚物起到架桥作用,粘结具有防雾功能的树 脂固化涂层及基体表面。而可UV固化纤维素酯树脂含有大量亲水性的羟基,以及2-丙烯 酰胺-2甲基丙磺酸含有亲水功能性的磺酸基团,可提供涂层的防雾功能;同时通过光固化 的交联结构,亲水基团可牢固镶嵌于涂层表面及涂层中,保证防雾功能的持久稳定性。
[0060] 实施例
[0061] 实施例1
[0062] 本发明提供紫外光可由紫外灯提供,如蓝天特灯发展有限公司的LT-1602型紫外 线固化机;微波等离子体反应器为加拿大Plasmionique公司生产。
[0063] 可UV固化纤维素酯树脂,购自中山市杰事达公司精细化工有限公司的JS-113、 JS-116、JS-126。
[0064] 聚乙稀马来酸酐共聚物,购自加拿大Sigma-Aldrich公司。
[0065] 光引发剂中α -轻基环己基苯甲酮型号为Irgacure 184购自瑞士 Ciba公司, 2, 4, 6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦型号为Darocur TPO购自瑞士 Ciba公司。
[0066] 实施例1
[0067] 将透明玻璃置于去离子水中进行超声波清洗10分钟,然后在超声波处理的条件 下置于体积比为3:7的双氧水和浓硫酸的混合溶液中;最后采用去离子水超声波清洗玻璃 表面10分钟,并干燥处理30分钟,以实现对玻璃表面的羟基化处理。将经表面羟基化处理 的玻璃置于通高纯度的氢气和氮气混合气体的微波等离子体反应器中处理400秒,使玻璃 表面的羟基转化为氨基。将溶于丙酮和四氢呋喃混合溶液(1:2)中的聚乙烯马来酸酐共聚 物(浓度0. 1% )以2000rpm速度旋涂于已氨基化的玻璃表面,665帕真空条件下90°C加 热8小时,使氨基与聚乙烯马来酸酐共聚物分子链中的马来酸酐发生开环化学反应。将可 UV固化纤维素酯树脂溶于乙酸乙酯中(浓度1% ),并溶入质量为可UV固化纤维素酯树脂 质量0. 03%的对甲苯磺酸,以4000rmp速度旋涂于以产生开环反应的涂层表面,665帕真空 度下120°C加热5小时。将光引发剂(浓度0· 02% )和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(浓度 0. 2%)溶于乙酸乙酯溶液中,以4000rpm速苏旋涂于于上述涂层表面,55°C加热5分钟。最 后于强度为l〇〇〇mJ/ Cm2的紫外光下曝光固化。
[0068] 可紫外光固化纤维素酯树脂为JS-113。JS-113在25°C下30wt. %的BAC溶液,粘 度为 3200cps。
[0069] 实施例2
[0070] 将透明玻璃置于去离子水中进行超声波清洗10分钟,然后在超声波处理的条件 下置于体积比为3:7的双氧水和浓硫酸的混合溶液中;最后采用去离子水超声波清洗玻璃 表面10分钟,并干燥处理30分钟,以实现对玻璃表面的羟基化处理。将经表面羟基化处理 的玻璃置于通高纯度的氢气和氮气混合气体的微波等离子体反应器中处理800秒,使玻璃 表面的羟基转化为氨基。将溶于丙酮和四氢呋喃混合溶液(1:2)中的聚乙烯马来酸酐共聚 物(浓度0. 5% )以2000rpm速度旋涂于已氨基化的玻璃表面,665帕真空度条件下100°C 加热12小时,使氨基与聚乙烯马来酸酐共聚物分子链中的马来酸酐发生开环化学反应。将 可UV固化纤维素酯树脂溶于乙酸乙酯中(浓度3% ),并溶入质量为可UV固化纤维素酯树 脂质量〇. 03%的对甲苯磺酸,以4000rmp速度旋涂于以产生开环反应的涂层表面,665帕真 空度下130°C加热7小时。将光引发剂(浓度0. 1% )和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(浓 度1% )溶于乙酸乙酯溶液中,以4000rpm速苏旋涂于于上述涂层表面,55°C加热5分钟。 最后于强度为600mJ/cm2的紫外光下曝光固化。
[0071] 可紫外光固化纤维素酯树脂为JS-116。JS-116在55°C下30wt. %的BAC溶液,粘 度为 42500cps。
[0072] 实施例3
[0073] 将透明玻璃置于去离子水中进行超声波清洗10分钟,然后在超声波处理的条件 下置于体积比为3:7的双氧水和浓硫酸的混合溶液中;最后采用去离子水超声波清洗玻璃 表面10分钟,并干燥处理30分钟,以实现对玻璃表面的羟基化处理。将经表面羟基化处理 的玻璃置于通高纯度的氢气和氮气混合气体的微波等离子体反应器中处理600秒,使玻璃 表面的羟基转化为氨基。将溶于丙酮和四氢呋喃混合溶液(1:2)中的聚乙烯马来酸酐共聚 物(浓度0. 2% )以2000rpm速度旋涂于已氨基化的玻璃表面,665帕真空度条件下95°C加 热10小时,使氨基与聚乙烯马来酸酐共聚物分子链中的马来酸酐发生开环化学反应。将可 UV固化纤维素酯树脂溶于乙酸乙酯中(浓度1. 5% ),并溶入质量为可UV固化纤维素酯树 脂质量〇. 03%的对甲苯磺酸,以4000rmp速度旋涂于以产生开环反应的涂层表面,665帕真 空度下140°C加热10小时。将光引发剂(浓度0. 1% )和2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(浓 度0. 5% )溶于乙酸乙酯溶液中,以4000rpm速苏旋涂于于上述涂层表面,55°C加热5分钟。 最后于强度为800mJ/cm2的紫外光下曝光固化。
[0074] 可紫外光固化纤维素酯树脂为JS-126。JS-126在55°C下30wt. %的BAC溶液,粘 度为 60000cps。
[0075] 实施例4
[0076] 将透明玻璃置于去离子水中进行超声波清洗10分钟,然后在超声波处理的条件 下置于体积比为3:7的双氧水和浓硫酸的混合溶液中;最后采用去离子水超声波清洗玻璃 表面10分钟,并干燥处理30分钟,以实现对玻璃表面的羟基化处理。将经表面羟基化处理 的玻璃置于通高纯度的氢气和氮气混合气体的微波等离子体反应器中处理500秒,使玻璃 表面的羟基转化为氨基。将溶于丙酮和四氢呋喃混合溶液(1:2)中的聚乙烯马来酸酐共聚 物(浓度0. 3% )以2000rpm速度旋涂于已氨基化的玻璃表面,665帕真空度条件下90°C 加热12小时,使氨基与聚乙烯马来酸酐共聚物分子链中的马来酸酐发生开环化学反应。将 可UV固化纤维素酯树脂溶于乙酸乙酯中(浓度2% ),并溶入质量为可
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