生产四氯化锆所用的石墨发热体的抗氧化处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种生产四氯化锆所用的石墨发热体的抗氧化处理方法。
【背景技术】
[0002]核级锆、核级铪产品的生产过程是:经二氧化锆沸腾氯化生成四氯化锆，四氯化锆再经过提纯、还原蒸馏、精整等工序后生产成为核级锆、核级铪和工业级锆。二氧化锆沸腾氯化是指氧化锆与煅后焦粉按比例混磨后，在沸腾氯化炉中加热、通氯气进行反应，生成四氯化锆。由于反应在850?1100°C高温下进行，四氯化锆及杂质氯化物呈气态形式产出，控制冷凝器温度在80 - 200°C条件下，冷凝回收固体晶状四氯化锆，达到与杂质分离的目的。所以生产四氯化锆是决定核级锆、核级铪产品质量和生产成本的主要因素。而生产四氯化锆所用沸腾氯化炉内的石墨发热体使用寿命又是决定四氯化锆产品质量和生产成本的主要因素。因生产四氯化锆所用的沸腾氯化炉是用氯气将二氧化锆与煅后焦粉沸腾起来进行反应，対石墨体冲刷严重。正常石墨发热体使用也就一个月左右，当产量达到120吨左右时，石墨发热体氧化破损后被淘汰。同时，外玻璃缸体保温塞拉毯等相关附件需重新更换，需停产I周以上。单炉相关损失约10万左右(不含停产造成的损失)。
【发明内容】
[0003]本发明要解决现有技术存在的上述问题，提供一种生产四氯化锆所用的石墨发热体的抗氧化处理方法，可延长石墨发热体的使用寿命，节约生产成本，提高产能。
[0004]本发明的技术解决方案是:
生产四氯化锆所用的石墨发热体的抗氧化处理方法，其步骤如下:
1、配制抗氧剂
按照重量百分比计将45%-55%的磷酸二氢铝、9%-11%的高岭土、9%-11%的石墨粉、18%-22%的硅溶胶、9%-11%的二氧化硅混合，配制抗氧化剂，待用；所述石墨粉的粒径彡300目、含碳量彡99.9%，所述高岭土的粒径彡700目；二氧化硅的的粒径彡300目；
2、将石墨发热体放入压力容器中，抽真空至-1MPa以下，时间为I小时-2小时；
3、向压力容器内灌满抗氧剂，加压至10MPa - 12MPa，5小时后取出；
4、将取出的石墨发热体放入干燥炉内加热升温至750°C— 850°C，进行高温焙烧和干燥处理；
5、24小时后取出，进行打磨。
[0005]本发明的有益效果是:通过抽真空处理，把石墨模具的气孔中的气体排出，所采用的抗氧剂中的石墨粉可增加石墨发热体密度，提高产品质量；高岭土起到粘结作用，磷酸二氢铝起到抗氧化作用；硅溶胶起到粘结二氧化硅作用；二氧化硅起到耐冲刷作用。抗氧剂在加压后可充分浸入石墨发热体内部。因此，经过抽真空、浸渍、高温焙烧及干燥处理后，石墨模具使用寿命延长三倍以上，同时降低因停炉、装炉造成的经济损失，减少工人的劳动强度，降低四氯化锆的生产成本。并且将会降低核级锆、核级铪生产成本。
【具体实施方式】
[0006]实施例1
1、配制抗氧剂
将45公斤磷酸二氢铝、11公斤的高岭土、11公斤的石墨粉、22公斤硅溶胶、11公斤二氧化硅混合，配制抗氧化剂，待用；所述石墨粉的粒径为300目、含碳量为99.9%，所述高岭土的粒径为700目；二氧化硅的的粒径为300目；
2、将石墨发热体放入压力容器中，抽真空至-1MPa，时间为2小时；
3、向压力容器内灌满抗氧剂，加压至10MPa，5小时后取出；
4、将取出的石墨发热体放入干燥炉内加热升温至750°C，进行高温焙烧和干燥处理；
5、48小时后取出，进行打磨。
[0007]实施例2
1、配制抗氧剂
将55公斤磷酸二氢销、9公斤的高岭土、9公斤的石墨粉、18公斤娃溶胶、二氧化娃9公斤混合，配制抗氧化剂，待用；所述石墨粉的粒径为400目、含碳量为99.95%，所述高岭土的粒径为800目；二氧化硅的的粒径为400目；
2、将石墨发热体放入压力容器中，抽真空至_2MPa，时间为I小时；
3、向压力容器内灌满抗氧剂，加压至12MPa，5小时后取出；
4、将取出的石墨发热体放入干燥炉内加热升温至850°C，进行高温焙烧和干燥处理；
5、24小时后取出，进行打磨。
[0008]实施例3
1、配制抗氧剂
将50公斤磷酸二氢铝、10公斤的高岭土和10公斤的石墨粉、20公斤硅溶胶、10公斤二氧化硅混合，配制抗氧化剂，待用；所述石墨粉的粒径为350目、含碳量为99.93%，所述高岭土的粒径为750目；二氧化硅的的粒径为350目；
2、将石墨发热体放入压力容器中，抽真空至-1.5MPa，时间为1.5小时；
3、向压力容器内灌满抗氧剂，加压至llPa，5小时后取出；
4、将取出的石墨发热体放入干燥炉内加热升温至800°C，进行高温焙烧和干燥处理；
5、24小时后取出，进行打磨。
[0009]经实际使用，石墨发热体使用寿命延长3倍，每台沸腾氯化炉每年将节约成本80万元左右，提高产能224吨(按400炉计算)。
【主权项】
1.生产四氯化锆所用的石墨发热体的抗氧化处理方法，其特征是步骤如下: I )、配制抗氧剂 按照重量百分比计将45%-55%的磷酸二氢铝、9%-11%的高岭土、9%-11%的石墨粉、18%-22%的硅溶胶、9%-11%的二氧化硅混合，配制抗氧化剂，待用；所述石墨粉的粒径彡300目、含碳量彡99.9%，所述高岭土的粒径彡700目；二氧化硅的的粒径彡300目； 2)、将石墨发热体放入压力容器中，抽真空至-1MPa以下，时间为I小时-2小时； 3)、向压力容器内灌满抗氧剂，加压至10MPa - 12MPa，5小时后取出； 4)、将取出的石墨发热体放入干燥炉内加热升温至750°C— 850°C，进行高温焙烧和干燥处理； 5)、24小时后取出，进行打磨。
【专利摘要】生产四氯化锆所用的石墨发热体的抗氧化处理方法，其步骤如下：1、按照重量百分比计将45%-55%的磷酸二氢铝、9%-11%的高岭土、9%-11%的石墨粉、18%-22%的硅溶胶、9%-11%的二氧化硅混合，配制抗氧化剂，待用；所述石墨粉的粒径≥300目、含碳量≥99.9%，所述高岭土的粒径≥700目；二氧化硅的粒径≥300目；2、将石墨发热体放入压力容器中，抽真空至-1MPa以下，时间为1小时-2小时；3、向压力容器内灌满抗氧剂，加压至10MPa－12MPa，5小时后取出；4、将取出的石墨发热体放入干燥炉内加热升温至750℃－850℃，进行高温焙烧和干燥处理；5、24小时后取出，进行打磨。有益效果是：可延长石墨发热体的使用寿命，节约生产成本，提高产能。
【IPC分类】C01G25-04, C04B41-50
【公开号】CN104529529
【申请号】CN201410714118
【发明人】朱凤荣
【申请人】锦州大业炭素制品有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月2日