一种自发成核过程可控式的dast晶体生长装置的制造方法
【技术领域】
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[0001]本发明属于晶体生长设备技术领域，涉及一种有机非线性光学晶体的溶液降温生长技术，特别是一种自发成核过程可控式的DAST晶体生长装置，通过生长装置的结构设计，有效控制生长溶液中晶核的位置和数量，改善自发成核法生长DAST (4- (4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐)晶体的质量，增加生长晶体的尺寸。
【背景技术】
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[0002]目前，太赫兹(THz)波的波长介于微波和红外线之间，处于电子学向光子学的过渡区域，可实现三维成像并具有较强的探测识别性能，在生物、医疗、卫星通讯和军事雷达等方面有重要的科学价值和应用前景，而如何获得高效的THz波产生源和THz波检测设备是目前制约THz技术发展的主要问题。有机非线性光学晶体DAST，中文名称4-(4- 二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐，是一类性能优良的有机非线性光学晶体材料，由于其具有高非线性和电光系数，已成为光整流法和电光取样法产生THz波的一种有重要应用价值的晶体。DAST晶体是迄今为止产生THz波效率最高的有机非线性晶体，可产生7?20THz范围内的脉冲，在THz探测方面也具有重要的应用价值。尽管DAST晶体在THz技术中有重要的应用前景，但是现有的DAST晶体生长技术的研宄中仍存在未解决的难题，制约了该晶体的应用技术发展。现有技术的DAST晶体生长溶液为深红色，生长过程不易观察，导致容易出现生长缺陷；而且生长晶体所用的甲醇溶剂沸点低，容易挥发，生长需要在密封的生长容器中进行。因此，可以在密闭容器中进行的自发成核法成为生长DAST晶体的一种常用方法，为了使自发形成的晶核不落在生长缸的底部，使缸底对晶体的应力破坏晶体质量，日本有学者设计了在生长缸底部放置开槽斜板的方法，让晶核落在开槽斜板的槽中直立生长，避免晶核因贴在缸底受到应力的影响，该生长方法可以在一定程度上提高生长晶体的质量。但是该生长方法同样存在一个技术缺陷，就是无法控制生长溶液中形成晶核的数量和位置，该方法的成核过程是通过整体降低全部生长溶液的温度来实现，生长溶液往往需要在很大的过饱和度驱动下才能实现自发成核，而且溶液中成核的位置和数量完全是随机的，成核可能在斜板上，也可能在缸底，而如果成核数量过多，斜板上的晶核同样会形成晶核间的粘连和竞争生长，破坏生长溶液的稳定性，使得晶体难以长大，晶体质量降低，如果所成晶核在缸底，晶体质量更是难以保证。
【发明内容】
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[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种自发成核过程可控的DAST晶体生长装置，通过控制溶液中成核的位置和数量，避免晶核间的粘连和堆积，提高成核的稳定性以及所成晶体的质量。
[0004]为了实现上述目的，本发明的主体结构包括水浴缸、水浴、生长缸、DAST晶体生长溶液、硅胶塞、聚四氟乙烯斜板、V型槽、玻璃细管、PVC软管、注射器、热电偶、红外加热灯和温控表；生长缸固定放置在盛有水浴的水浴缸中，硅胶塞密封安装在生长缸上部开口处，生长缸内装有DAST晶体生长溶液；在0八5了晶体生长溶液中放置有聚四氟乙烯斜板，聚四氟乙烯斜板的一个面上开有多条相互平行的V型槽，聚四氟乙烯斜板与生长缸底平面成35°角放置，使聚四氟乙烯斜板靠在生长缸壁上，开有V型槽的一面朝上；玻璃细管一端为锥形开口结构并且竖直穿过硅胶塞，锥形开口结构的一段悬空置于生长缸内部，玻璃细管能够相对硅胶塞竖直移动且不影响硅胶塞对于生长缸的密封；注射器置于生长缸外部且通过PVC软管与玻璃细管密封连接；水浴缸顶部的一侧安装制有热电偶，热电偶插入水浴中；红外加热灯放置在水浴缸的外侧壁上；温控表放置在水浴缸的外部并与电热偶和红外加热灯电信息连通，用于精确控制水浴的温度，进而控制DAST生长溶液的温度。
[0005]本发明涉及的自发成核过程可控的DAST晶体生长装置实现晶体生长的工艺过程是:先将玻璃细管的锥形开口端与DAST晶体生长溶液分离；通过控温器控制DAST晶体生长溶液的温度至饱和点温度以下I°C，使生长缸中的DAST晶体生长溶液的过饱和达到2%后，将玻璃细管下移使锥形开口端与DAST晶体生长溶液接触，然后拉动注射器的手柄吸取0.1ml的DAST晶体生长溶液后将玻璃细管的锥形端口与溶液分离；继续拉动注射器的手柄，将所吸取的溶液继续上吸到生长缸外的PVC软管中，放置1-10分钟使其形成晶核且不再长大；然后推动注射器的手柄，将含有晶核的溶液缓缓推进生长缸的DAST晶体生长溶液中，使形成的晶核落到聚四氟乙烯斜板的上方，在自身重力作用下滑落到V型槽中；然后调节控温器，控制DAST晶体生长溶液4温度以0.1-0.50C /天的速度降温至室温，各个晶核慢慢长大成DAST晶体。
[0006]本发明涉及的DAST生长溶液为重量百分比浓度为3.5%的DAST甲醇溶液；涉及的玻璃细管内径2-3_ ；PVC软管的长度为5-8cm，内径为2_3_ ;注射器的规格为1ml。
[0007]本发明与现有技术相比，其装置结构简单，成本低，使用操作方便，晶体生长过程中的成核数量和位置能实现有效控制，生长晶体成功率高，晶体质量较好。
【附图说明】
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[0008]图1为本发明的主体结构原理装置示意图。
[0009]图2本发明实现控制成核结束后的主体装置结构原理示意图。
【具体实施方式】
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[0010]下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
[0011]实施例:
[0012]本实施例的主体结构包括水浴缸1、水浴2、生长缸3、DAST生长溶液4、硅胶塞5、聚四氟乙烯斜板6、V型槽7、玻璃细管8、PVC软管9、注射器10、PVC软管中DAST晶体生长溶液11、热电偶12、红外加热灯13、和温控表14 ;生长缸3固定放置在盛有水浴2的水浴缸I中，硅胶塞5密封安装在生长缸3上部开口处，生长缸3内装有DAST晶体生长溶液4 ;在DAST晶体生长溶液4中放置有聚四氟乙烯斜板6，聚四氟乙烯斜板6的一个面上开有多条相互平行的深度和表面宽均为Imm的V型槽7，聚四氟乙烯斜板6与生长缸底平面成35°角放置，使聚四氟乙烯斜板6靠在生长缸壁上，开有V型槽7的一面朝上；玻璃细管8 一端为锥形开口结构并且竖直穿过硅胶塞5，锥形开口结构一端悬空置于生长缸3的内部，玻璃细管8可以相对硅胶塞5竖直移动且不影响硅胶塞5对于生长缸3的密封；注射器10置于生长缸3外部且通过PVC软管9与玻璃细管8密封连接；水浴缸3顶部的一侧安装制有热电偶12，热电偶12插入水浴2中；红外加热灯13放置在水浴缸I的外侧壁上；温控表14放置在水浴缸I的外部并与电热偶12和红外加热灯13电信息连通，用于精确控制水浴2的温度，进而控制DAST生长溶液4的温度。
[0013]本实施例涉及的DAST晶体生长溶液为200ml的重量比浓度值为3.5gDAST/100g甲醇溶液，其饱和点温度为42°C。
[0014]本实施例涉及的自发成核过程可控的DAST晶体生长工艺过程是:先将玻璃细管8的锥形开口端与DAST晶体生长溶液4分离；通过控温器14控制DAST晶体生长溶液4的温度降至41 °C (饱和点温度以下1°C )，使生长缸3中的DAST晶体生长溶液4的过饱和达到2%后，将玻璃细管8下移使锥形开口端与DAST晶体生长溶液接触，然后拉动注射器10的手柄吸取0.1ml的DAST晶体生长溶液4后将玻璃细管8的锥形端口与溶液分离；继续拉动注射器10的手柄，将所吸取的溶液继续上吸到生长缸外的PVC软管9中，放置5分钟使其形成晶核且不再长大；然后推动注射器10的手柄，将含有晶核的溶液缓缓推进生长缸3的DAST晶体生长溶液4中，使形成的晶核落到聚四氟乙烯斜板6的上方，在自身重力作用下滑落到V型槽7中；然后调节控温器14，控制DAST晶体生长溶液4温度以0.1-0.5°C /天的速度降温至室温，各个晶核慢慢长大成DAST晶体15。
【主权项】
1.一种自发成核过程可控式的DAST晶体生长装置体结构包括水浴缸、水浴、生长缸、DAST晶体生长溶液、硅胶塞、聚四氟乙烯斜板、V型槽、玻璃细管、PVC软管、注射器、热电偶、红外加热灯和温控表；生长缸固定放置在盛有水浴的水浴缸中，硅胶塞密封安装在生长缸上部开口处，生长缸内装有DAST晶体生长溶液；在DAST晶体生长溶液中放置有聚四氟乙烯斜板，聚四氟乙烯斜板的一个面上开有多条相互平行的V型槽，聚四氟乙烯斜板与生长缸底平面成35°角放置，使聚四氟乙烯斜板靠在生长缸壁上，开有V型槽的一面朝上；玻璃细管一端为锥形开口结构并且竖直穿过硅胶塞，锥形开口结构的一段悬空置于生长缸内部，玻璃细管能够相对硅胶塞竖直移动且不影响硅胶塞对于生长缸的密封；注射器置于生长缸外部且通过PVC软管与玻璃细管密封连接；水浴缸顶部的一侧安装制有热电偶，热电偶插入水浴中；红外加热灯放置在水浴缸的外侧壁上；温控表放置在水浴缸的外部并与电热偶和红外加热灯电信息连通，用于精确控制水浴的温度，进而控制DAST生长溶液的温度。
2.根据权利要求1所述的自发成核过程可控式的DAST晶体生长装置其特征在于，自发成核过程可控的DAST晶体生长装置实现晶体生长的工艺过程是:先将玻璃细管的锥形开口端与DAST晶体生长溶液分离；通过控温器控制DAST晶体生长溶液的温度至饱和点温度以下I°C，使生长缸中的DAST晶体生长溶液的过饱和达到2%后，将玻璃细管下移使锥形开口端与DAST晶体生长溶液接触，然后拉动注射器的手柄吸取0.1ml的DAST晶体生长溶液后将玻璃细管的锥形端口与溶液分离；继续拉动注射器的手柄，将所吸取的溶液继续上吸到生长缸外的PVC软管中，放置1-10分钟使其形成晶核且不再长大；然后推动注射器的手柄，将含有晶核的溶液缓缓推进生长缸的DAST晶体生长溶液中，使形成的晶核落到聚四氟乙烯斜板的上方，在自身重力作用下滑落到V型槽中；然后调节控温器，控制DAST晶体生长溶液4温度以0.1-0.5°C /天的速度降温至室温，各个晶核慢慢长大成DAST晶体。
3.根据权利要求1所述的自发成核过程可控式的DAST晶体生长装置其特征在于，所述DAST晶体生长溶液为重量百分比浓度为3.5 %的DAST甲醇溶液，所述玻璃细管内径2_3_，所述PVC软管的长度为5-8cm，内径为2-3_ ;所述注射器的规格为1ml。
【专利摘要】本发明属于晶体生长设备技术领域，涉及一种发成核过程可控式的DAST晶体生长装置，生长缸固定放置在盛有水浴的水浴缸中，硅胶塞密封安装在生长缸上部开口处，生长缸内装有DAST晶体生长溶液；在DAST晶体生长溶液中放置有聚四氟乙烯斜板；玻璃细管一端为锥形开口结构并且竖直穿过硅胶塞；注射器置于生长缸外部通过PVC软管与玻璃细管密封连接；水浴缸顶部的一侧安装制有热电偶，热电偶插入水浴中；红外加热灯放置在水浴缸的外侧壁上；温控表放置在水浴缸的外部并与电热偶和红外加热灯电信息连通；其装置结构简单，使用操作方便，晶体生长过程中的成核数量和位置能实现有效控制，生长晶体成功率高，晶体质量较好。
【IPC分类】C30B7-08, C30B29-54
【公开号】CN104562174
【申请号】CN201410835282
【发明人】钟德高, 滕冰, 孔伟金, 曹丽凤, 由飞
【申请人】青岛大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月29日