一种蓝宝石晶体的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种蓝宝石晶体的合成方法，属于人工合成宝石晶体技术领域。
【背景技术】
[0002]长期以来焰熔法生长蓝宝石存在一个严重的问题是晶体径向着色不均匀，中心色浅，边缘色深，加工出来的产品不美观，不能满足用户需要，并且生长中也易于溢流、炸裂，导致材料利用率低，成品率低，上述不足限制了人造蓝宝石的工业应用。
[0003]蓝宝石晶体结晶生长过程中，致色原理是着色剂中活性物钛和亚铁以Ti4++Fe2+ =2A13+的同价类质同象形式取代铝，即相邻两个[AlO6]八面体分别被[T16]和[Fe2+O6]两个八面体所替换而致蓝色，上述替换过程能否顺利进行与氢氧焰气氛、Ti4+和Fe2+含量及其他添加物种类及含量密切相关。
[0004]专利CN1362384A配制的着色剂活性组分除铁的氧化物和钛的氧化物，还包含锰的氧化物、钴的氧化物、镍的氧化物、钒的氧化物和铜的氧化物中的一种或两种及以上的混合物，与硫酸铝铵混合后制成粉料，进而采用焰熔法制备蓝宝石，得到的蓝宝石体积较小，圆头直径18mm，半梨晶长度55mm。
[0005]焰熔法合成宝石晶体过程中，掺杂的金属元素进入晶格，使晶格结构发生改变，在熔体冷凝过程中容易产生掺杂物分布不均、晶体纯净度及完整度降低、透光率下降等问题，对晶体质量产生较大影响，因此掺杂金属元素种类越多越不利于合成优质的宝石晶体，迫切需要对蓝宝石的合成方法进行改进。
【发明内容】
[0006]为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种着色均匀美观、成品率高、质量稳定的蓝宝石晶体的合成方法。
[0007]为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案:
[0008]一种蓝宝石晶体的合成方法，包括如下步骤:
[0009]S1、将硫酸铁铵、氟钛酸铵和锌盐加入去离子水中并搅拌至充分溶解，配成着色剂溶液，其中硫酸铁铵的含量为0.04-0.09g/mL，氟钛酸铵的含量为0.03-0.06g/mL ；
[0010]S2、将着色剂溶液与硫酸铝铵粉混合均匀，然后在250-300 °C条件下脱水处理30-60分钟，着色剂溶液与硫酸铝铵粉的体积质量比为18-20mL/Kg ；
[0011]S3、将脱水后的物料在1050-1100°C条件下焙烧2_3小时，制成粉料，然后过筛得Y -Al2O3;
[0012]S4、将制备的γ -Al2O3利用焰熔法在宝石烧结机中烧结5-12小时，制得蓝宝石，氢氧焰温度控制在2010-2030°C。
[0013]优选地，前述锌盐为硫酸锌或醋酸锌。
[0014]具体地，当锌盐为硫酸锌时，硫酸锌在着色剂溶液中的含量为0.02-0.06g/mL ;当锌盐为醋酸锌时，醋酸锌在着色剂溶液中的含量为0.02-0.07g/mL。
[0015]优选地，步骤S3中，过筛时采用的筛网目数为100-120目。
[0016]更优选地，前述硫酸铝氨粉的纯度彡99.99%。
[0017]再优选地，步骤S4中，氢氧焰原料气中，氢气纯度彡99.5%，氧气纯度彡99.5%。
[0018]进一步优选地，步骤S4中，烧结时间大于8小时。
[0019]本发明的有益之处在于:本发明提出一种蓝宝石晶体的合成方法，着色剂除含主要的着色活性物铁的氧化物和钛的氧化物，还含一种锌的氧化物，锌元素的引入是为了促进主要着色活性物均匀着色。本发明掺杂金属元素种类较少，对晶体完整度及晶体质量不利影响较小。不仅如此，本发明严格控制火焰气氛及着色剂各组分比例，合成得到着色均匀美观、炸裂少、成品率高、质量稳定的蓝宝石晶体。
【具体实施方式】
[0020]以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
[0021]实施例1
[0022]将硫酸铁铵粉、氟钛酸铵粉和硫酸锌粉加入去离子水中并搅拌至充分溶解，配成着色剂溶液，其中硫酸铁铵的含量为0.05g/mL，氟钛酸铵的含量为0.03g/mL，硫酸锌含量为0.03g/mL ;按体积质量比20mL/Kg的比例将着色剂溶液与纯度彡99.99%的硫酸铝铵粉混匀，在300°C下脱水处理30分钟；然后，将脱水后的物料在1050°C下焙烧3小时制成粉料，过筛得Y-Al2O3，筛网目数为120目；最后，将制备的γ-Al2O3利用焰熔法在宝石烧结机中烧结8小时制成蓝宝石，氢氧焰温度控制在2020°C。得到的梨晶没有开裂，完好无损，通体呈蓝色，无不熔杂质，直径21mm，总长度79mm，成品率高达81 %。
[0023]实施例2
[0024]将硫酸铁铵粉、氟钛酸铵粉和醋酸锌粉加入去离子水中并搅拌至充分溶解，配成着色剂溶液，其中硫酸铁铵的含量为0.08g/mL，氟钛酸铵的含量为0.04g/mL，醋酸锌含量为0.03g/mL ;按体积质量比18mL/Kg的比例将着色剂溶液与纯度彡99.99%的硫酸铝铵粉混匀，在300°C下脱水处理30分钟；然后，将脱水后的物料在1050°C下焙烧3小时制成粉料，过筛得Y-Al2O3，筛网目数为120目；最后，将制备的γ-Al2O3利用焰熔法在宝石烧结机中烧结10小时制成蓝宝石，氢氧焰温度控制在2030°C。得到的梨晶没有开裂，完好无损，通体呈蓝色，无不熔杂质，直径20mm，总长度78mm，成品率高达80%。
[0025]实施例3
[0026]将硫酸铁铵粉、氟钛酸铵粉和硫酸锌粉加入去离子水中并搅拌至充分溶解，配成着色剂溶液，其中硫酸铁铵的含量为0.05g/mL，氟钛酸铵的含量为0.06g/mL，硫酸锌含量为0.05g/mL ;按体积质量比19mL/Kg的比例将着色剂溶液与纯度彡99.99%的硫酸铝铵粉混匀，在250°C下脱水处理40分钟；然后，将脱水后的物料在1100°C下焙烧2小时制成粉料，过筛得Y-Al2O3，筛网目数为120目；最后，将制备的γ-Al2O3利用焰熔法在宝石烧结机中烧结7小时制成蓝宝石，氢氧焰温度控制在2020°C。得到的梨晶没有开裂，完好无损，通体呈蓝色，无不熔杂质，直径21mm，总长度80mm，成品率高达82%。
[0027]实施例4
[0028]将硫酸铁铵粉、氟钛酸铵粉和醋酸锌粉加入去离子水中并搅拌至充分溶解，配成着色剂溶液，其中硫酸铁铵的含量为0.07g/mL，氟钛酸铵的含量为0.04g/mL，醋酸锌含量为0.06g/mL ;按体积质量比18mL/Kg的比例将着色剂溶液与纯度彡99.99%的硫酸铝铵粉混匀，在250°C下脱水处理45分钟；然后，将脱水后的物料在1050°C下焙烧3小时制成粉料，过筛得Y-Al2O3，筛网目数为120目；最后，将制备的γ-Al2O3利用焰熔法在宝石烧结机中烧结11小时制成蓝宝石，氢氧焰温度控制在2020°C。得到的梨晶没有开裂，完好无损，通体呈蓝色，无不熔杂质，直径21mm，总长度81mm，成品率高达81 %。
[0029]综上，本发明在不加入过多种类的掺杂金属元素而影响晶体质量的基础上，通过严格控制火焰气氛及着色剂各组分比例，合成得到了着色均匀美观、无炸裂、质量稳定、体积大的蓝宝石晶体，而且成品率均可达到80 %以上。
[0030]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种蓝宝石晶体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、将硫酸铁铵、氟钛酸铵和锌盐加入去离子水中并搅拌至充分溶解，配成着色剂溶液，其中硫酸铁铵的含量为0.04-0.09g/mL，氟钛酸铵的含量为0.03-0.06g/mL ； 52、将着色剂溶液与硫酸铝铵粉混合均匀，然后在250-300°C条件下脱水处理30-60分钟，着色剂溶液与硫酸铝铵粉的体积质量比为18-20mL/Kg ； 53、将脱水后的物料在1050-1100°C条件下焙烧2-3小时，制成粉料，然后过筛得Y "Al2O3; 54、将制备的γ-Al2O3利用焰熔法在宝石烧结机中烧结5-12小时，制得蓝宝石，氢氧焰温度控制在2010-2030°C。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体的合成方法，其特征在于，所述锌盐为硫酸锌或醋酸锌。
3.根据权利要求2所述的一种蓝宝石晶体的合成方法，其特征在于，当锌盐为硫酸锌时，硫酸锌在着色剂溶液中的含量为0.02-0.06g/mL ;当锌盐为醋酸锌时，醋酸锌在着色剂溶液中的含量为0.02-0.07g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体的合成方法，其特征在于，步骤S3中，过筛时采用的筛网目数为100-120目。
5.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体的合成方法，其特征在于，所述硫酸铝氨粉的纯度彡99.99%。
6.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体的合成方法，其特征在于，步骤S4中，氢氧焰原料气中，氢气纯度彡99.5%，氧气纯度彡99.5%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种蓝宝石晶体的合成方法，其特征在于，步骤S4中，烧结时间大于8小时。
【专利摘要】本发明公开了一种蓝宝石晶体的合成方法，主要包括粉料制备及晶体生长步骤。将硫酸铁铵、氟钛酸铵和锌盐加至去离子水中配成着色剂溶液，向硫酸铝铵粉中加入该着色剂溶液，经脱水、焙烧、筛分后制成γ-Al2O3粉料。上述粉料通过焰熔法熔融结晶逐渐生长形成晶体。发明合成宝石为蓝色，着色均匀美观，与同类合成方法相比体积较大，成品率达80%以上，质量稳定。
【IPC分类】C30B11-10, C30B29-20
【公开号】CN104562182
【申请号】CN201510048188
【发明人】方仕江, 彭学刚
【申请人】常州焱晶科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月29日