一种竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种大规模石墨烯薄膜生产方法，特别是一种竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着微电子器件功率密度持续增加，器件特征尺寸的不断缩小，微电子器件热管理问题越来越重要。因此，如何把微电子器件热量快速地转移出去成为重要问题。界面散热材料在微电子封装散热中具有重要应用，目前，商业型界面散热材料有导热硅脂、相变材料、导热胶和一些碳基材料等，但这些材料热导率均不高。因此，开发高导热性能、成本低、环境友好的新型界面散热材料就成了近年来科学界和工业界重点关注问题。
[0003]石墨烯是一种二维碳材料，只有原子层厚度，是目前已知材料中热导率最高的一种材料，其热导率理论计算值高达5000W/m.Ko正是基于这点，石墨稀也越来越广泛地应用于热管理应用领域。然而，如何大规模生产石墨烯是个应该考虑的问题，其中化学剥离和还原工艺有望能实现大规模制备石墨稀薄膜。
[0004]通常将石墨烯作为散热片和纳米颗粒填料应用比较多，但将石墨烯薄膜竖直排列起来传递不同基板之间热量比较少。
【发明内容】
[0005]针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法。借助胶和模具辅助作用，将石墨烯薄膜竖直排列起来，形成一种新型散热材料，应用于微电子封装热管理领域。
[0006]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤:
a)制备氧化石墨烯溶液；
b)将氧化石墨烯溶液涂覆在基板上；
c)氧化石墨烯通过强还原剂还原成石墨烯薄膜；
d)将石墨烯薄膜在设计模子里裁剪并折叠成竖直排列的石墨烯薄膜；
e)用粘结剂固化竖直阵列石墨烯薄膜；
f)对竖直阵列石墨烯薄膜表面抛光，以获取与器件表面更好的接触，最后填入聚合物胶，用于改良石墨烯薄膜层间接触。
[0007]所述步骤b)中用于涂覆氧化石墨烯的基板为:玻璃、二氧化硅或金属氧化物基板。
[0008]所述步骤c)中的强还原剂为:L_抗坏血酸溶液、水合肼、硼氢化钠、氢碘酸或路易斯酸。
[0009]所述步骤d)中的设计模子是聚四氟乙烯材料制成。
[0010]所述步骤e)中的使用的粘结剂为:环氧树脂、柔性胶、万能胶、聚氨酯胶或者商业用导热胶。
[0011]所述步骤e)中的固化时间范围是4h_12h，温度范围是20_120°C。
[0012]所述步骤f)中的用于抛光石墨烯薄膜表面方法为:机械抛光、超细研磨膏抛光或者蒸气抛光。
[0013]所述步骤f)中的聚合物胶为:聚二甲基硅氧烷或氨基甲酸酯。
[0014]与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点:
本发明制备的竖直阵列石墨烯薄膜能应用于高功率电子器件领域，如用作界面散热材料，凭借该材料高热导率，能将芯片热点热量迅速地沿竖直方向扩散出去，从而解决高功率电子器件热点温度过高问题，提供一种散热解决方案。
【附图说明】
[0015]图1为本发明方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图，对本发明的具体实施例做进一步的说明。
[0017]如图1所示，石墨稀薄膜制备过程如下，a)用修正的Hrnnmer方法制备氧化石墨稀溶液，并进行真空干燥；b)将石墨烯粉末再次融入去离子水溶液中，形成中性氧化石墨烯溶液；c)准备一张A4纸尺寸大小的玻璃基板用于旋涂氧化石墨烯。氧化石墨烯达到一定厚度时，氧化石墨烯薄膜先在室温下干燥，然后放入95-100°C的L-抗坏血酸溶液还原氧化石墨烯薄膜，获得石墨烯薄膜。
[0018]为了获得竖直排列石墨烯薄膜，需设计一个特定模具容器来满足要求。将上面获取的石墨烯薄膜先裁减成适当尺寸，然后竖直阵列排在模具中。随后注入环氧树脂填充间隙，并在室温下固化9小时获得竖直排列石墨烯薄膜。为了保证基板间更好接触，需要抛光石墨烯薄膜表面，最后填入聚合物胶，用于改良石墨烯薄膜层间接触。
【主权项】
1.一种竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: a)制备氧化石墨烯溶液； b)将氧化石墨烯溶液涂覆在基板上； c)氧化石墨烯通过强还原剂还原成石墨烯薄膜； d)将石墨烯薄膜在设计模子里裁剪并折叠成竖直排列的石墨烯薄膜； e)用粘结剂固化竖直阵列石墨烯薄膜； f)对竖直阵列石墨烯薄膜表面抛光，以获取与器件表面更好的接触，最后填入聚合物胶，用于改良石墨烯薄膜层间接触。
2.根据权利要求1所述的竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中用于涂覆氧化石墨烯的基板为:玻璃、二氧化硅或金属氧化物基板。
3.根据权利要求1所述的竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中的强还原剂为:L-抗坏血酸溶液、水合肼、硼氢化钠、氢碘酸或路易斯酸。
4.根据权利要求1所述的竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中的设计模子是聚四氟乙烯材料制成。
5.根据权利要求1所述的竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤e)中的使用的粘结剂为:环氧树脂、柔性胶、万能胶、聚氨酯胶或者商业用导热胶。
6.根据权利要求1所述的竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤e)中的固化时间范围是4h-12h，温度范围是20-120°C。
7.根据权利要求1所述的竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤f)中的用于抛光石墨烯薄膜表面方法为:机械抛光、超细研磨膏抛光或者蒸气抛光。
8.根据权利要求1所述的竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤f)中的聚合物胶为:聚二甲基硅氧烷或氨基甲酸酯。
【专利摘要】本发明涉及一种竖直阵列石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：a）制备氧化石墨烯溶液；b）将氧化石墨烯溶液涂覆在基板上；c）氧化石墨烯通过强还原剂还原成石墨烯薄膜；d）将石墨烯薄膜在设计模子里裁剪并折叠成竖直排列的石墨烯薄膜；e）用粘结剂固化竖直阵列石墨烯薄膜；f）对竖直阵列石墨烯薄膜表面抛光，以获取与器件表面更好的接触，最后填入聚合物胶，用于改良石墨烯薄膜层间接触。本发明制备的竖直阵列石墨烯薄膜能应用于高功率电子器件领域，如用作界面散热材料提供散热解决方案。
【IPC分类】C09K5-14, C01B31-04
【公开号】CN104609405
【申请号】CN201510010672
【发明人】刘建影, 黄时荣
【申请人】上海大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月9日