°C，小时)，得到平均原始粒径0.1微米，平均团聚粒径0.5微米，主含量达95wt%的高分散氢氧化镁产品。
[0025]实施例2
[0026]称取100克团聚态氢氧化镁原料(主含量99.5wt%，平均原始粒径3微米，平均团聚粒径50微米)和30克草酸镁，混合后置于氧化铝坩祸，升温(50°C/分)至700°C后恒温反应0.5小时，得到分散状超细活性氧化镁；将分散状超细活性氧化镁加入含20wt%十二烷基苯磺酸钠和20wt%氢氧化钠的水溶液，制成固含率40被％的悬浮液，在100°C、搅拌(800转/分)条件下水化转化6小时，过滤、洗涤、干燥(110°C，6小时)，得到平均原始粒径2微米，平均团聚粒径4微米，主含量达99.8wt%的高分散氢氧化镁产品。
[0027]实施例3
[0028]称取100克团聚态氢氧化镁原料(主含量98.5wt%，平均原始粒径1.5微米，平均团聚粒径25微米)、15克草酸铵和I克氯化钠，混合后置于氧化铝坩祸，升温(15°C /分)至550°C后恒温反应5小时，得到分散状超细活性氧化镁；将分散状超细活性氧化镁加入含5wt%十六烷基硫酸钠和10wt%氢氧化钾的水溶液，制成固含率10被％的悬浮液，在40°C、搅拌(450转/分)条件下水化转化I小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，2小时)，得到平均原始粒径1.8微米，平均团聚粒径3微米，主含量97.7wt%的高分散氢氧化镁产品。
[0029]实施例4
[0030]称取100克团聚态氢氧化镁原料(主含量95.5wt%，平均原始粒径0.4微米，平均团聚粒径25微米)和12克醋酸钠，混合后置于氧化铝坩祸，升温(15°C/分)至550°C后恒温反应5小时，得到分散状超细活性氧化镁；将分散状超细活性氧化镁加入含1被％六偏磷酸钠、0.05wt%聚乙二醇和6wt%氨水的水溶液，制成固含率8被％的悬浮液，在30°C、搅拌(550转/分)条件下水化转化2小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，4小时)，得到平均原始粒径0.5微米，平均团聚粒径3.5微米，主含量97.2wt%的高分散氢氧化镁产品。
[0031]实施例5
[0032]称取100克团聚态氢氧化镁原料(主含量96.8wt%，平均原始粒径1.2微米，平均团聚粒径15微米)、5克醋酸镁和2克氯化铵，混合后置于氧化铝坩祸，升温(10°C /分)至450°C后恒温反应2小时，得到分散状超细活性氧化镁；将分散状超细活性氧化镁加入含2wt %油酸钠和5wt %氯化钠的水溶液，制成固含率12wt %的悬浮液，在60°C、搅拌(I50转/分)条件下水化转化3小时，过滤、洗涤、干燥(95°C，3小时)，得到平均原始粒径I微米，平均团聚粒径3微米，主含量97.5wt%的高分散氢氧化镁产品。
[0033]实施例6
[0034]称取100克团聚态氢氧化镁原料(主含量98.1wt %，平均原始粒径I微米，平均团聚粒径12微米)、10克醋酸铵，混合后置于氧化铝坩祸，升温(25°C/分)至500°C后恒温反应2.5小时，得到分散状超细活性氧化镁；将分散状超细活性氧化镁加入含2.5wt%月桂酸钾和15被％氯化钾的水溶液，制成固含率15被％的悬浮液，在40°0、搅拌(150转/分)条件下水化转化2小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，4小时)，得到平均原始粒径0.9微米，平均团聚粒径3微米，主含量98.8wt%的高分散氢氧化镁产品。
[0035]实施例7
[0036]称取100克团聚态氢氧化镁原料(主含量96.5wt%，平均原始粒径I微米，平均团聚粒径10微米)和8克氯化钠，混合后置于氧化铝坩祸，升温(25°C/分)至450°C后恒温反应2小时，得到分散状超细活性氧化镁；将分散状超细活性氧化镁加入含2.5wt%乙二醇和12被％氯化镁的水溶液，制成固含率6被％的悬浮液，在25°C、搅拌(I/分)条件下水化转化5小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，4小时)，得到平均原始粒径1.1微米，平均团聚粒径2微米，主含量97.6wt %的高分散氢氧化镁产品。
[0037]实施例8
[0038]称取100克团聚态氢氧化镁原料(主含量96.5wt%，平均原始粒径I微米，平均团聚粒径10微米)和15克氯化镁，混合后置于氧化铝坩祸，升温(25°C /分)至450°C后恒温反应2小时，得到分散状超细活性氧化镁；将分散状超细活性氧化镁加入含0.5wt%十六烷基三甲基溴化铵和1wt %氯化铵的水溶液，制成固含率1wt %的悬浮液，在50°C、搅拌(250转/分)条件下水化转化3小时，过滤、洗涤、干燥(10(TC，4小时)，得到平均原始粒径0.8微米，平均团聚粒径2.5微米，主含量97wt%的高分散氢氧化镁产品。
[0039]实施例9
[0040]称取100克团聚态氢氧化镁原料(主含量96.5wt%，平均原始粒径I微米，平均团聚粒径10微米)、2克氯化铵和10克氯化钠，混合后置于氧化铝坩祸，升温(25°C /分)至450°C后恒温反应2小时，得到分散状超细活性氧化镁；将分散状超细活性氧化镁加入含
1.5wt%十二烷基苯磺酸钠、0.5%六偏磷酸钠、5氯化钠和5wt%氯化镁的水溶液，制成固含率7wt%的悬浮液，在40°C、搅拌(250转/分)条件下水化转化2小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，2小时)，得到平均原始粒径1.2微米，平均团聚粒径2.2微米，主含量98wt%的高分散氢氧化镁产品。
[0041]实施例10
[0042]称取100克团聚态氢氧化镁原料(主含量97.5wt%，平均原始粒径I微米，平均团聚粒径10微米)、5克草酸钠、3克醋酸钠和2克氯化铵，混合后置于氧化铝坩祸，升温(5°C /分)至350°C后恒温反应5小时，得到分散状超细活性氧化镁；将分散状超细活性氧化镁加入含2wt%十六烷基硫酸钠、3wt%聚乙二醇、2被％氯化钠、3wt%氢氧化钠和5wt%氨水的水溶液，制成固含率16被％的悬浮液，在80°C、搅拌(450转/分)条件下水化转化4小时，过滤、洗涤、干燥(105°C，6小时)，得到平均原始粒径1.2微米，平均团聚粒径2.6微米，主含量98.8wt%的高分散氢氧化镁产品。
【主权项】
1.一种以团聚态氢氧化镁为原料制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤: 1)以平均原始粒径0.1-3微米、平均团聚粒径5-50微米的团聚态氢氧化镁为原料，与无机熔剂混合，在空气氛围中以1_50°C /分速度升温至300-700°C，恒温焙烧0.5-6小时，得到分散状超细活性氧化镁；其中团聚态氢氧化镁与无机熔剂的重量比为100:1-30 ; 2)制备含0.01-20%分散剂和0-20wt%形貌控制剂的水溶液，在10-100°C温度及搅拌条件下加入分散状超细活性氧化镁，制成固含率为0.5-40wt%的悬浮液，水化转化反应0.5-6小时，过滤、洗涤并干燥，得到平均原始粒径0.1-3微米，平均团聚粒径0.5-4.0微米，氢氧化镁主含量多95?1:%的形貌规则的高分散氢氧化镁产品。
2.根据权利要求1所述的一种以团聚态氢氧化镁为原料制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于:步骤2)中水化转化反应时的搅拌转速为50-800转/分，水化得到的产品经过滤洗涤后于80-110°C条件下干燥1-6小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种以团聚态氢氧化镁为原料制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于:所述的无机熔剂为草酸钠、草酸镁、草酸铵、醋酸钠、醋酸镁、醋酸铵、氯化钠、氯化镁和氯化铵中的任一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的一种以团聚态氢氧化镁为原料制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于:所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇、油酸钠、月桂酸钾和乙二醇中的任一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的一种以团聚态氢氧化镁为原料制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于:所述的形貌控制剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化铵中的任一种或多种。
【专利摘要】一种以团聚态氢氧化镁为原料制备高分散氢氧化镁的方法，属于无机化工材料制备技术领域。本发明以平均原始粒径0.1-3微米，平均团聚粒径5-50微米的团聚态氢氧化镁为原料，首先与适量无机熔剂混合，在300-700℃焙烧0.5-6小时，形成分散状超细活性氧化镁；然后将上述氧化镁加入含分散剂和形貌控制剂的水溶液，在10-100℃水化转化0.5-6小时，得到平均原始粒径0.1-3微米、平均团聚粒径0.5-4.0微米、形貌规则、粒径均一的高分散氢氧化镁产品。本发明工艺简单、过程温和、产品附加值高。利用本发明制备的氢氧化镁产品形貌规则、分散良好，可作为基楚无机化工产品用于阻燃、食品、脱硫及废水处理等领域。
【IPC分类】C01F5-14
【公开号】CN104609449
【申请号】CN201510041178
【发明人】向兰, 易美桂, 张军平, 马祥伟
【申请人】清华大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月27日