一种生产高分散水滑石粉体的工艺和成套工业装置的制造方法
【技术领域】
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[0001]本发明属于无机功能材料工业化技术领域，特别涉及一种生产高分散水滑石粉体的工艺和成套工业装置。
【背景技术】
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[0002]层状复合金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)，又叫水滑石，是一种典型的阴离子型层状材料，其化学组成式为[M2YxM'(OH)2]An_x/n.mH20，其中M2+、M3+分别为二价及三价金属阳离子，An-是层间阴离子，X为M3+离子的摩尔分数，m为结晶水的数量。水滑石主体层板的金属元素种类及组成比例、层间客体的种类及数量和水分子的个数可以根据应用需要在较宽范围内调变，极大的丰富了其功能性，目前已被广泛的应用于紫外阻隔、红外吸收、PVC热稳定剂、新型光电材料、电化学储能等领域。
[0003]工业上大规模制备水滑石的传统方法为共沉淀法和成核-晶化隔离法，当水滑石的合成反应结束后，直接用纯水洗涤浆料并干燥后得到水滑石粉末产物。干燥过程中由于水滑石自身的高表面能和纯水蒸发过程中的表面张力作用，导致最终的产品团聚较严重，粒径分布不均匀，且表面积很低(约l_50m2/g)，极大的限制了水滑石的应用范围。只有解决了水滑石的团聚问题，其特殊的纳米效应才会在应用中得到很好的体现，最终使其力学、光学、热学等方面的性能得到显著提升。
[0004]虽然在实验室制备高分散水滑石已经取得了一定进展，但若想工业化大规模生产，仍然有若干问题需要解决:①在放大过程中，当采用的改性釜体积放大至Hl3尺寸时，由于放大效应会导致釜内体系不均一，改性不够彻底，影响产品品质，导致其性能显著下降；②实验室改性需要用大量的有机分散剂(如得到Ig水滑石需要用IL丙酮改性)，且回收困难，制备成本较高实验室将改性后的滤饼放入托盘在鼓风干燥机中干燥，无法对挥发的分散剂进行回收利用，导致了资源浪费和VOCs污染实验室水洗时先利用真空泵在布氏漏斗里抽滤，然后将滤饼转移至烧瓶里，再用有机分散剂改性，最后仍然在布氏漏斗里抽滤得到滤饼，此过程较繁琐，不利于大规模连续生产。
【发明内容】
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[0005]为克服大反应釜改性过程中的放大效应，将有机分散剂在使用后回收利用并避免环境污染，简化生产流程，获得分散性好、高比表面积的水滑石产品，实现大规模生产，本发明提供了一种生产高分散水滑石粉体的工艺和成套工业装置，如图1所示。
[0006]本发明所述的生产高分散水滑石粉体的成套工业装置，该装置包括浆料储罐、滤芯式抽滤机、分散剂精馏系统、洗涤水再生系统、连续盘式干燥器；将水滑石浆料由浆料储罐进入滤芯式抽滤机进行抽滤，得到水滑石滤饼，产生的废水通过洗涤水再生系统得到净化后可再利用；然后直接加入有机分散剂与水滑石滤饼混合，在机械搅拌和/或压缩空气鼓泡条件下对水滑石进行改性，改性结束后抽滤，将改性后的滤饼转移至连续盘式干燥器进行干燥；整个工艺流程中使用过的有机分散剂经分散剂精馏系统回收再用。
[0007]所述的滤芯式抽滤机，其滤芯采用多孔材料制成，孔径为纳米级至微米级，孔道呈交叉分布无规则状态；抽滤时，水或有机分散剂经孔道渗出，水滑石被截留下来形成滤饼。
[0008]所述的连续盘式干燥器由大小干燥盘上下交替排列，每个干燥盘上带有耙叶，耙叶由耙臂控制做回转运动使耙叶连续地翻抄物料；在大干燥盘上物料向中心移动并从中心落料口落入下一层小干燥盘中，接收到物料后小干燥盘向外移动到正下方的大干燥盘外缘处，同时在小干燥盘上的物料也向外移动，并从外缘落到正下方的大干燥盘外缘；改性后的滤饼加到干燥器上部第一层干燥盘上，然后沿指数螺旋线连续流过每层干燥盘表面。
[0009]所述的分散剂精馏系统将改性过程中使用的和干燥过程中产生的有机分散剂回收精制后进入分散剂储罐，供下一批水滑石改性使用；所述的分散剂精馏系统包括再沸器、分散剂精馏塔、换热器、冷凝器，对有机分散剂进行分离、再沸、精馏、冷凝，将含有的水及杂质除去。
[0010]所述的洗涤水再生系统，首先对抽滤后产生的废水利用酸碱中和原理进行中和，维持pH值在6.0-8.0之间，然后利用反渗透膜将水中的金属离子除掉，得到净化的水进入储水鍾。
[0011]将上述成套工业装置用于高分散水滑石粉体的工业化生产工艺，其具体步骤为:
[0012]A.将固含量为l_15wt%的水滑石浆料50-2000L加入滤芯式抽滤机，滤芯孔径为0.1-300 μ m，设置抽滤压差为0.01-0.5MPa，用真空泵将水抽出，水滑石滤饼留在滤芯式抽滤机里；抽出的水进入洗涤水缓冲罐，通过洗涤水再生系统进行净化再利用；
[0013]B.20-150°C条件下，向滤芯式抽滤机里加入50-2000L有机分散剂，在机械搅拌和/或压缩空气鼓泡条件下对水滑石进行改性，设置搅拌转速为50-3000rpm，压缩空气鼓泡速率为0.1-lOOOmL/min ;改性1_72小时后进行抽滤，设置抽滤压差为0.01-0.5MPa，得到的滤饼转移至连续盘式干燥器中干燥，设置盘式干燥器的温度为30-200°C，干燥1-48小时后得到高分散水滑石粉末；将改性过程中使用的和干燥过程中产生的有机分散剂通过分散剂精馏系统回收精制后进入分散剂储罐，供下一批水滑石改性使用。
[0014]所述的水滑石的化学组成为.HiH2O ;其中M2+代表二价金属阳离子 Mg2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cd2+、Be2+中的一种或两种，优选 Mg2+、Zn2+、Ca2+、Ni2+中的一种或两种;Μ 3+代表三价金属阳离子 Al 3+、Co3+、Fe3+、Mn3+、Cr3+、V3+、Ti3+、In3+、Ga3+中的一种或两种，优选Al 'Fe3+中的一种或两种；酸根阴离子Aη_选自下述酸根阴离子中的一种或几种:(I)无机酸阴离子:C032_、N03_、[B405(0H)4]2_、F_、Cl_、Br_、Γ、ClO4' 103_、H2PO4'HPO4'PO4'SO42'S2O3'WO42'CrO42-; (2)有机酸阴离子:对苯二甲酸根、对羟基苯甲酸根、丁二酸根、己二酸根、十二烷基磺酸根、苯甲酸根；(3)同多、杂多酸阴离子:Mo70246_、V10O286' PW11CuO396' Siff9W3O407^A n_优选 NO 3_、C032—、[B4O5 (OH) 4]2 _、S042—、PO43' 丁二酸根、苯甲酸根中的一种；η为酸根阴离子的化合价数，η = 1-7。
[0015]所述的水滑石粒径为30nm-5 μ m。
[0016]所述的有机分散剂为丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙腈、二氧己烷、二甲亚砜、N-N 二甲基甲酰胺中的一种或几种，优选丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或两种。
[0017]本发明根据界面化学原理，针对水滑石的化学键类型和表面的物理化学性质，利用有机溶剂对水滑石表面或层间进行改性，设计了一种生产高分散水滑石粉体的工艺和成套工业装置。通过有机分散剂改性，可以提高水滑石的分散性，抑制粒子之间的团聚，从而使产品比表面积提高10倍以上。水滑石浆料抽去水分形成滤饼后，直接在滤芯式抽滤机中加入有机分散剂进行改性，即滤芯式抽滤机既作为抽滤装置，又作为改性装置，简化了生产流程，有利于大规模生产；此外，利用精馏和冷凝系统还可以将有机分散剂高效回收循环利用，避免了环境污染，并且显著降低了生产成本。
【附图说明】
[0018]图1本发明设计的生产高分散水滑石粉体的工艺流程图；
[0019]图2是实施例1所得水滑石粉体的XRD谱图；
[0020]图3是实施例1所得水滑石粉体的红外谱图；
[0021]图4是实施例1所得水滑石粉体的激光粒度分布图；
[0022]图5是实施例1所得水滑石粉体的TEM谱图；
[0023]图6是实施例1所得水滑石粉体的等温吸附曲线和孔分布图。
【具体实施方式】
[0024]实施例1:
[0025]生产高分散水滑石粉体的成套工业装置:该装置包括浆料储罐、滤芯式抽滤机、分散剂精馏系统、洗涤水再生系统、