磷矿为原料，通过浮选后制取五氧化二磷含量28-33%、铁铝镁氧化物杂质总量3.5%以下的高品质憐精矿；
以浮选脱除铁铝镁杂质后的高品质磷精矿和硫酸为原料，按常规二水法湿法磷酸工艺方法制取含五氧化二磷8-12%的湿法磷酸；
2)、以前一步制取的湿法磷酸为原料，通过三次中和净化湿法磷酸以生产合格的净化磷酸作为生产饲料级磷酸氢钙的原料；在进行第一次中和时，用10-20%重质碳酸钙料浆中和湿法磷酸，控制pH值1.5-1.9，控制反应温度30-45°C，反应时间1.0-3.0小时；
3)、将反应好的中和料浆过滤，固体物烘干后得到20-25%的肥料级磷酸氢钙；除去大部分氟、铁、铝及砷、铅等杂质的滤液(初净化磷酸)作下一步净化反应的原料；
4)、用含2-5%的石灰水中和上一步得到的初净化磷酸，控制pH值1.9-2.5，控制反应温度30-45°C，反应时间1.0-2.0小时；
5)、将上一步反应好的中和料浆过滤，除去料浆中的固体物，烘干后得到含有效磷33-37%的高磷元素粉；除去氟、铁、铝及砷、铅等杂质的滤液作下一步第三次中和净化反应制取饲料级磷酸氢钙的原料；
6)、以第二次中和净化等到的含有效磷33-37%的高磷元素粉为原料，加入占其实物量的10-20%的浓缩磷酸和工业硫酸的混酸，经反应、熟化后，制取35-39%的高磷元素肥；
7)、上一步所用的混酸是指45%的浓缩磷酸和98%的工业硫酸，浓磷酸中加入5-15%的工业硫Ife ；
8)、以35-39%的磷元素肥为原料，加入部分含有效磷12%的普通过磷酸钙，分别制取含有效磷25%、31%、35%的优质富过磷酸钙产品。
[0016]实施案例一
1、以品位23.3%的磷矿为原料，经过反浮选除镁后制取9.1%的湿法磷酸，按本发明技术，一段一次重质碳酸钙中和至pH值1.6，再进行一段二次石灰中和至pH值2.1，制取含有效磷34.2%的磷元素粉。
[0017]2、每100份高磷粉加入18.6份含五氧化二磷42.5%的磷酸及硫酸的混酸(浓磷酸中加入6%的硫酸)，制取含有效磷35.5%的磷元素肥。
[0018]3、在100份前一步制取的磷元素肥中加入74.5份含有效磷12.3%的普钙，制取的富过磷酸钙，其有效磷含量25.6%、水溶磷16.6%，游离酸含量6.5%。产品质量达到合格品粉状富过磷酸钙产品的技术要求。
[0019]实施案例二
1、以品位23.9%的磷矿为原料，经过反浮选除镁后制取10.2%的湿法磷酸，按本发明技术，第一次重钙中至pH值1.7，再进行第二次石灰中和至pH值2.3，制取含有效磷35.8%的磷元素粉。
[0020]2、每100份高磷粉加入34.1份含五氧化二磷41.3%的磷酸及硫酸的混酸(浓磷酸中加入9%的硫酸)，制取含有效磷37.2%的磷元素肥。
[0021]3、在100份前一步制取的磷元素肥中加入30.3份含有效12.3%的普钙，制取的富过磷酸1丐，其有效磷含量31.4%、水溶磷20.4%,游离酸含量6.6%O产品质量达到一等品粉状富过磷酸钙产品的技术要求。
[0022]实施案例三
1、以品位24.6%的磷矿为原料，经过反浮选除镁后制取11.5%的湿法磷酸，按本发明技术，第一次重钙中至pH值1.9，再进行第二次石灰中和至pH值2.4，制取含有效磷36.7%的磷元素粉。
[0023]2、每100份磷元素粉中加入118.7份含五氧化二磷40.2%的磷酸及硫酸的混酸(浓磷酸中加入12%的硫酸)，制取含有效磷38.6%的磷元素肥。
[0024]3、在100份前一步制取的磷元素肥中加入14.2份含有效12.1%的普通过磷酸钙，制取的富过磷酸钙，其有效磷含量35.3%、水溶磷22.5%，游离酸含量6.8%。产品质量达到优等品粉状富过磷酸钙产品的技术要求。
【主权项】
1.一种生产饲料级磷酸氢钙过程中副产优质富过磷酸钙的方法，本发明特征是采用以下工艺过程: 1)、用含五氧化二磷21-25%和氧化铁、氧化招、氧化镁总含量3.5%以上的中低品位磷矿为原料，通过浮选后制取五氧化二磷含量28-33%、铁铝镁氧化物杂质总量3.5%以下的高品质憐精矿； 以反浮选脱除铁铝镁杂质后的高品质磷精矿和硫酸为原料，按常规二水法湿法磷酸工艺方法制取含五氧化二磷8-12%的湿法磷酸； 2)、以前一步制取的湿法磷酸为原料，通过三次中和净化湿法磷酸以生产合格的净化磷酸作为生产饲料级磷酸氢钙的原料；在进行第一次中和时，用10-20%重质碳酸钙料浆中和湿法磷酸，控制pH值1.5-1.9，控制反应温度30-45°C，反应时间1.0-3.0小时； 3)、将反应好的中和料浆过滤，得到的固体物烘干后得到20-25%的肥料级磷酸氢钙；除去大部分氟、铁、铝及砷、铅杂质的滤液作下一步净化反应的原料； 4)、用含2-5%的石灰水中和上一步得到的初净化磷酸，控制pH值1.9-2.5，控制反应温度30-45°C，反应时间1.0-2.0小时； 5)、将反应好的中和料浆过滤，除去料浆中的固体物，烘干后得到含有效磷33-37%的高磷元素粉；除去氟、铁、铝及砷、铅杂质的滤液作下一步第三次中和净化反应制取饲料级磷酸氢钙的原料； 6)、以第二次中和净化等到的含有效磷33-37%的高磷元素粉为原料，加入占其实物量的10-20%的浓缩磷酸和工业硫酸的混酸，经反应、熟化后，制取35-39%的磷元素肥； 7)、上一步所用的混酸是指45%的浓缩磷酸和98%的工业硫酸，浓磷酸中加入5-15%的工业硫Ife ； 8)、以35-39%的高磷元素肥为原料，加入部分含有效磷12%的普通过磷酸钙，分别制取含有效磷25%、31%、35%的优质富过磷酸钙产品。
【专利摘要】一种生产饲料级磷酸氢钙过程中副产优质富过磷酸钙的方法，本发明特征是采用以下工艺过程：1）、用含五氧化二磷21-25%和氧化铁、氧化铝、氧化镁总含量3.5%以上的中低品位磷矿为原料，通过浮选后制取五氧化二磷含量28-33%、铁铝镁氧化物杂质总量3.5%以下的高品质磷精矿；以反浮选脱除铁铝镁杂质后的高品质磷精矿和硫酸为原料，按常规二水法湿法磷酸工艺方法制取含五氧化二磷8-12%的湿法磷酸；等等。本发明技术可实现以中低品位磷矿生产出优质富过磷酸钙产品的目的，本发明技术可实现饲料级磷酸氢钙经济效益的最大化，在目前饲料级磷酸氢钙行业最有推广应用价值。
【IPC分类】C01B25-32, C05B1-02
【公开号】CN104649242
【申请号】CN201510042909
【发明人】曾润国, 魏家贵, 刘泽祥, 刘甍, 冯发均, 周永祥, 韦文相
【申请人】昆明川金诺化工股份有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月28日
【公告号】CN104355296A...