水分蒸发量为463.64kg，浓缩至29°Be 1，备用; 第三步:分离，向第二步浓缩后的蒸氨废液中加1.58kg的氢氧化钙以除去镁及铁、铅、铜等重金属离子，并进行澄清分离结晶析出的氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙等水不溶物
1.93kg，加聚合氯化铝絮凝剂0.89kg增加沉降速度和效果，澄清至上层清液浊度小于5NTU,备用；
第四步:蒸发，取第三步得到澄清液，浓度为29°Be 1的蒸氨废液227.92kg放入蒸发池中进行蒸发，蒸发水量为83.50kg，浓缩至38°Β^，并再次进行澄清分离结晶析出的氯化钠44.49kg，澄清至上层清液浊度小于10NTU，得到澄清液99.93kg备用；
第五步:太阳池建造，选取一个长1.00 111、宽0.60 m、深0.55 m的长方体蒸发池作为蒸氨废液太阳池，外加保温层，池底放置一层重量为2kg的固体吸附剂，固体吸附剂为斜发沸石；
第六步:分层水平灌注太阳池，取第四步蒸发得到澄清蒸氨废液99.93kg，浓度为38°Be1，水平灌注在下对流层；取第三步分离得到澄清液225.27kg，浓度为29°Be 1，水平灌注在盐梯度层，上对流层灌注澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液60kg ；
第七步:太阳池内层位分布控制，太阳池运行稳定时，上对流层的厚度10cm、浓度为16°Be 1，盐梯度层厚度31cm，浓度为27°Be 1，下对流层的厚度11011、浓度为37°86| ；
第八步:观测，太阳池运行中定期检测各层溶液的浓度和温度，当因水分蒸发上对流层减薄时，补充适量的淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液，保持太阳池稳定运行；
第九步:运行，在日平均气温15°C，相对湿度20%自然条件下运行太阳池，白天光照、夜间关闭，达到稳定时，下对流层溶液浓度为37°8^，温度42°C ;
第十步:进一步蒸发浓缩，将太阳池底部浓度为37°8^，温度为42°C的蒸氨废液取出88.76kg放入蒸发器中进行加热蒸发，蒸发水量为16.53kg，浓缩至43°Be 1，得到蒸氨废液72.23kg 备用；
第十一步:结晶、沉降分离，将第十步进一步蒸发浓缩的蒸氨废液放入沉降池，自然冷却至32°C进行氯化钠的析出结晶、沉降分离，氯化钠的析出结晶量为1.16kg，得到澄清液7L 07kg 备用；
第十二步:进一步蒸发浓缩至蒸干，将第十一步结晶、沉降分离得到澄清液71.07kg取出放入蒸发器中进行加热蒸发，并在260?300°C干燥，蒸发水量为41.14kg，得到29.93kg符合食品添加剂标准(GB22214-2008)的氯化钙产品，其中氯化钙95.07%，游离碱[Ca(OH)2] 0.17%，镁及碱金属 4.25%，重金属(以 Pb 计)(0.002%，铅(Pb) ( 0.0005%，砷(As) ( 0.0003%，氟(F) ( 0.004%ο实施例2的物料平衡见图3。
[0013]实施例3:—种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法，具体技术方案包括如下制备步骤:
第一步:澄清，取氨碱厂排出的蒸氨废液994.63kg放入澄清桶中进行澄清，分离出水不溶物和杂质28.34kg，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
第二步:浓缩，取第一步澄清的上清液916.29kg放入蒸发池中进行蒸发，水分蒸发量为463.64kg，浓缩至29°Be 1，备用;
第三步:分离，向第二步浓缩后的蒸氨废液中加1.58kg的氢氧化钙以除去镁及铁、铅、铜等重金属离子，并进行澄清分离结晶析出的氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙等水不溶物
1.93kg，加十二水硫酸铝钾絮凝剂0.89kg增加沉降速度和效果，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
第四步:蒸发，取第三步得到澄清液，浓度为29°Be 1的蒸氨废液227.92kg放入蒸发池中进行蒸发，蒸发水量为83.50kg，浓缩至38°Β^，并再次进行澄清分离结晶析出的氯化钠44.49kg，澄清至上层清液浊度小于10NTU，得到澄清液99.93kg备用；
第五步:太阳池建造，选取一个长1.00 111、宽0.60 m、深0.55 m的长方体蒸发池作为蒸氨废液太阳池，外加保温层，池底放置一层重量为2kg的固体吸附剂，固体吸附剂为丝光沸石；
第六步:分层水平灌注太阳池，取第四步蒸发得到澄清蒸氨废液99.93kg，浓度为38°Be1，水平灌注在下对流层；取第三步分离得到澄清液225.27kg，浓度为29°Be 1，水平灌注在盐梯度层，上对流层灌注淡水60kg ;
第七步:太阳池内层位分布控制，太阳池运行稳定时，上对流层的厚度10cm、浓度为3°Be'，盐梯度层厚度31cm，浓度为26°Be 1，下对流层的厚度11?11、浓度为36°8^ ；
第八步:观测，太阳池运行中定期检测各层溶液的浓度和温度，当因水分蒸发上对流层减薄时，补充适量的淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液，保持太阳池稳定运行；第九步:运行，在日平均气温15°C，相对湿度20%自然条件下运行太阳池，白天光照、夜间关闭，达到稳定时，下对流层溶液浓度为36°Β^，温度44°C ;
第十步:进一步蒸发浓缩，将太阳池底部浓度为36°Be 1，温度为44°C的蒸氨废液取出87.94kg放入蒸发器中，蒸发水量为21.02kg，浓缩至44°8^，得到澄清液66.92kg备用；
第十一步:结晶、沉降分离，将第十步进一步蒸发浓缩的蒸氨废液放入沉降池，自然冷却至35°C进行氯化钠的析出结晶、沉降分离，氯化钠的析出结晶量为1.49kg，得到澄清液65.43kg 备用；
第十二步:进一步蒸发浓缩至蒸干，将第十一步结晶、沉降分离得到澄清液65.43kg取出放入蒸发器中进行加热蒸发，并在260?300°C干燥，蒸发水量为37.07kg，得到28.36kg符合食品添加剂标准(GB22214-2008)的氯化钙产品，其中氯化钙95.81%，游离碱[Ca(OH)2] 0.21%，镁及碱金属 3.29%，重金属(以 Pb 计)(0.002%，铅(Pb) ( 0.0005%，砷(As) ( 0.0003%，氟(F) ( 0.004%ο实施例3的物料平衡见图4。
【主权项】
1.一种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法，其特征在于:其具体技术方案包括如下制备步骤: 第一步:澄清，取一定量氨碱厂排出的蒸氨废液放入澄清桶中进行澄清，分离出水不溶物和杂质，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用； 第二步:浓缩，取部分第一步澄清的上清液放入蒸发池中进行蒸发，浓缩至22?29°Be丨，备用; 第三步:分离，向第二步浓缩后的蒸氨废液中加入适量的氢氧化钙以除去镁及铁、铅、铜等重金属离子，并进行澄清分离结晶析出的、氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙等水不溶物，加入适量聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、十二水硫酸铝钾的一种或多种絮凝剂，增加沉降速度和效果，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用； 第四步:蒸发，取部分第三步得到澄清液，浓度为22?29°Β^的蒸氨废液放入蒸发池中进行蒸发，浓缩至36?^0Be1，并再次进行澄清分离结晶析出的氯化钠，澄清至上层清液浊度小于10NTU，备用； 第五步:太阳池建造，选取一个长1.0O m、宽0.60 m、深0.55 m的长方体蒸发池作为蒸氨废液太阳池，外加保温层，池底放置一层重量为2kg的固体吸附剂，固体吸附剂为活性炭、斜发沸石、丝光沸石、13X沸石、ZSM-5中的一种； 第六步:分层水平灌注太阳池，取第四步蒸发得到澄清蒸氨废液0.06?0.08m3，浓度为36?40°Be 1，水平灌注在下对流层；取第三步分离得到澄清液0.18?0.21m3，浓度为22?29°Be 1，水平灌注在盐梯度层，上对流层灌注0.05?0.07m3淡水或澄清至浊度小于5NTU原始蒸氨废液； 第七步:太阳池内层位分布控制，太阳池运行稳定时，上对流层的厚度占太阳池总深度的15?20%、浓度为O?20°Be 1，盐梯度层厚度占太阳池总深度的60?65%，浓度为20?30°Be 1，下对流层的厚度占太阳池总深度的20?25%、浓度为30?37°Be 1 ； 第八步:观测，太阳池运行中定期检测各层溶液的浓度和温度，当因水分蒸发上对流层减薄时，补充适量的淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液，保持太阳池稳定运行；第九步:运行，在日平均气温15°C，相对湿度20%自然条件下运行太阳池，白天光照、夜间关闭，达到稳定时，下对流层溶液浓度为35?37°Be 1，温度40?45°C ; 第十步:进一步蒸发浓缩，将太阳池底部浓度为35?37°Be 1，温度为40?45°C的蒸氨废液取出放入蒸发器进行加热蒸发，浓缩至42?44°Β^，备用； 第十一步:结晶、沉降分离，将第十步蒸发浓缩得到的蒸氨废液放入沉降池，自然冷却至30?35°C进行氯化钠的析出结晶、沉降分离，澄清液备用； 第十二步:进一步蒸发浓缩至蒸干，将第十一步结晶、沉降分离得到澄清液取出放入蒸发器中进行加热蒸发先得到二水氯化钙，然后将二水氯化钙在260?300°C干燥得到食品添加剂氯化钙成品。
【专利摘要】一种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法，本发明涉及无机盐技术领域，具体技术方案包括如下制备步骤：第一步：澄清；第二步：蒸发；第三步：分离；第四步：蒸发；第五步：太阳池建造；第六步：分层水平灌注太阳池；第七步：太阳池内层位分布控制；第八步：观测；第九步：运行；第十步：进一步蒸发浓缩；第十一步：结晶、沉降分离；第十二步：进一步蒸发浓缩至蒸干。本发明的有益效果在于：本发明利用纯碱蒸氨废液构建太阳池，不但可以节省大量的盐资源和水资源，而且将聚集的太阳能用于蒸氨废液的综合利用，降低氯化钠、氯化钙回收过程的能耗，一举两得。发明的技术具有能耗低、产品氯化钙纯度高的特点。
【IPC分类】C01F11-32
【公开号】CN104709933
【申请号】CN201510115804
【发明人】赵启文, 屠兰英, 张兴儒, 师存杰, 郭祖鹏, 林泽中
【申请人】青海大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月17日