璃的基础组分，Ta205和ZrO2所对应的 原料均为各氧化物本身，B203所对应的原料为硼酸，Si02所对应的原料为石英砂。R20(R20为 Li20、Na2(^PK20中的一种或多种）、Hf02、R' 0(R' 0为CaO、BaO和ZnO中的一种或多种） 和Sb203为所述特种火石玻璃的功能组分，这些组分所对应的原料均可为各氧化物本身、相 应的碳酸盐或相应的硝酸盐。这些功能组分与基础组分一同制备得到稳定性较高的具有负 反常色散的特种火石玻璃。
[0039] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
[0040] 实施例1
[0041] 按表1的玻璃组分称取相应的原料，其中Ta205、Zr02所对应的原料均为各氧化物 本身，B203所对应的原料为硼酸，SiO2所对应的原料为石英砂，R20 (R20为Na20)、R' 0 (R' 0 为CaO、BaO和ZnO)、11?)2和Sb203所对应的原料均为各氧化物本身。为确保高含量的ZrO2 充分熔解，先将Si02、ZrOjPR20所对应的原料进行预混合得预混料，再将该预混料置入二 氧化锆球磨罐中，放入二氧化锆球和预混料体积2倍的去离子水进行球磨，球磨罐的转速 为60rpm，球磨时间为8h，将球磨后的预混料经除水干燥后，再与其它原料进行混合。将混 合均匀后的原料先在二氧化锆坩埚中进行第一步熔化生成玻璃熟料，熔化温度为1350°C， 熔化时间为3h;再将玻璃熟料通过Pt漏管导入强化铂坩埚中进行第二步的精细熔化，熔化 温度为1550°C，熔化时间为5h，在精细熔化过程中，为了控制组分挥发，需要将强化铂坩埚 处于密封环境中。再将精细熔化后的产物经搅拌、均化和成形后，在540°C下退火5h，得到 无析晶、无结石和无气泡的特种火石玻璃。按以下方法对该特种火石玻璃进行性能测试，具 体性能测试结果见表1。
[0042] 阿贝数ud(又称色散系数）按GB/T7962. 1-2010《无色光学玻璃测试方法--第 1部分：折射率和色散系数》的方法进行测试；
[0043] 相对部分色散Pg，F是通过公式（1)计算得到
[0044]
【主权项】
1. 一种特种火石玻璃，其特征在于，包括以下重量百分含量的氧化物组分： Ta2O5:15 % -40% ； B2O3:15 % -35% ； Si02：10% -30% ； Zr02：8% -20% ； R2O:8% -18%，R2O为Li2CKNa2C^PK2O中的一种或多种； Hf02：3% -10% ； R' 0:0-8%，R' 0为CaO、BaO和ZnO中的一种或多种； Sb203:0. 6% -3%〇
2. 根据权利要求1所述的特种火石玻璃，其特征在于，包括以下重量百分含量的氧化 物组分： Ta2O5:20 % -35% ； B203：20% -35% ； Si02：10% -20% ； ZrO2:10 % -20% ； R2O:12 % -16%，R2O为Li2CKNa2C^PK2O中的一种或多种； Hf02：5% -10% ； R' 0:2%-6 %，R' 0 为CaO、BaO和ZnO中的一种或多种； Sb2O3:1 % -2 % 〇
3. 根据权利要求1或2所述的特种火石玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 按照所述特种火石玻璃的组分含量称取相应的原料，混合均匀后熔化； (2) 将熔化后的产物搅拌、均化和成形后，退火，得到无析晶、无结石和无气泡的玻璃， 即所述特种火石玻璃。
4. 根据权利要求3所述的特种火石玻璃的制备方法，其特征在于，混合均匀后的原料 进行两步熔化，第一步熔化的温度比第二步熔化的温度低，第一步熔化生成玻璃熟料，将难 熔氧化物ZrO2形成低熔点的R2O?ZrO2 ? 3Si02固溶体，第二步熔化对玻璃熟料进行精细熔 化，促进R2O?ZrO2 ? 3Si02固溶体充分熔融。
5. 根据权利要求4所述的特种火石玻璃的制备方法，其特征在于，混合均匀后的原料 先在二氧化锆坩埚中进行第一步熔化；再将生成的玻璃熟料通过Pt漏管导入强化铂坩埚 中进行第二步的精细熔化。
6. 根据权利要求5所述的特种火石玻璃的制备方法，其特征在于，在所述精细熔化过 程中，为了控制组分挥发，将强化铂坩埚处于密封环境中。
7. 根据权利要求4所述的特种火石玻璃的制备方法，其特征在于，第一步熔化温度为 1300-1350°C，熔化时间为2-3h;第二步熔化温度为1450-1550°C，熔化时间为4-6h;所述退 火的温度为500-540°C，所述退火的时间为3-5h。
8. 根据权利要求3所述的特种火石玻璃的制备方法，其特征在于，所述特种火石玻璃 的组分中，Ta2O5和ZrO2所对应的原料均为各氧化物本身，B203所对应的原料为硼酸，SiO2所 对应的原料为石英砂，所述R2〇、Hf〇2、R' 0和Sb2O3所对应的原料均可为各氧化物本身、相 应的碳酸盐或相应的硝酸盐。
9. 根据权利要求3所述的特种火石玻璃的制备方法，其特征在于，先将SiO2、ZrOjP R2O所对应的原料进行预混合得预混料，再将该预混料置入二氧化锆球磨罐中，放入二氧化 锆球和去离子水进行球磨，球磨后的预混料经除水干燥后，再与其它原料进行混合。
10. 根据权利要求9所述的特种火石玻璃的制备方法，其特征在于，所述预混料与去离 子水的体积比为1:2,球磨罐的转速为40-60rpm，球磨的时间为6-10h。
【专利摘要】本发明公开了一种特种火石玻璃及其制备方法，该特种火石玻璃包括以下重量百分含量的氧化物组分：Ta2O5：15％-40％；B2O3：15％-35％；SiO2：10％-30％；ZrO2：8％-20％；R2O：8％-18％，R2O为Li2O、Na2O和K2O中的一种或多种；HfO2：3％-10％；R′O：0-8％，R′O为CaO、BaO和ZnO中的一种或多种；Sb2O3：0.6％-3％。该特种火石玻璃具有较小的阿贝数、较大的负反常色散、较小的折射率温度系数、优异的化学稳定性和良好可加工性，可用作长焦距大视场相机透镜等。
【IPC分类】C03C4-00, C03C3-064, C03C3-066
【公开号】CN104761147
【申请号】CN201510202502
【发明人】王衍行, 祖成奎, 周鹏, 何坤, 韩滨, 陈江, 殷先印, 王琪
【申请人】中国建筑材料科学研究总院
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月24日