一种轻质高导热碳基材料的制备方法_2

文档序号:8553120阅读:来源:国知局
的质量比为2:1?10:1 ;
[0025]步骤四、随后在搅拌条件下对得到的悬浮溶液进行抽滤处理,所得滤饼通过干燥、高压发泡、碳化及高温石墨化处理后,即制得目标轻质高导热碳基材料。其中,高压发泡的温度为300?500°C,压力为5?20MPa ;所述碳化的工艺曲线为:室温?350°C,5?10°C /min ;350 ?650°C,1 ?5°C /min ; 650 °C,保温 I ?1h ;650 ?1500 °C,5 ?10 °C /min,1500°C,保温I?5h ;自由降温。所述高温石墨化处理的温度为2500°C以上。
[0026]下面结合实施例对本专利作进一步说明。
[0027]实施例1
[0028]I)将50g商品化气相生长碳纤维(室温热导率大于1000W/m.K,长径比大于1:1000)取出放入浓硝酸溶液中60°C恒温水浴并超声处理5h后,随后过滤并用大量去离子水冲洗去除残余的硝酸溶液,将处理好的纤维放入500ml乙醇溶液中搅拌分散,备用;
[0029]2)将中间相沥青粉碎成粉末后300目过筛处理,将20g中间相沥青粉末加入气相生长碳纤维的乙醇溶液中;
[0030]3)将气相生长碳纤维与中间相沥青的混合溶液进行高速球磨和砂磨处理后,取出倒入容器中,并加入2000ml乙醇稀释,利用机械搅拌机对稀释后的溶液进行搅拌;
[0031]4)将稀释后均匀分散的溶液进行抽滤处理,抽滤完成后,所得滤饼放在空气中自然晾干处理,去掉残余的乙醇;
[0032]5)将干燥后的滤饼放入高温高压釜中,随后充入氩气加压至8MPa,并升温至450°C,实现中间相沥青的发泡;
[0033]6)将发泡处理后的材料取出放入碳化炉中进行碳化处理,处理工艺为:室温?350°C, 50C /min ;350 ?650°C,2°C /min ;650°C,保温 2h ;650 ?1500°C,5°C /min, 1500°C,保温2h ;随后自由降温;
[0034]7)将碳化处理后的材料取出放入热处理炉中进行3000°C超高温石墨化处理,即制得目标轻质高导热碳基材料,经过测试,所制备的材料密度为0.8g/cm3,热导率为150W/m.K,压缩强度为lOMPa。
[0035]实施例2
[0036]I)将10g商品化高导热中间相沥青短切纤维(室温热导率为900W/m.Κ,长径比为1:500)取出放入浓硝酸与浓硫酸混合溶液中60°C恒温水浴并超声处理5h后,随后过滤并用大量去离子水冲洗去除残余的混合溶液,将处理好的纤维放入100ml去离子水中搅拌分散,备用;
[0037]2)将中间相沥青粉碎成粉末后300目过筛处理,将40g中间相沥青粉末加入高导热中间相沥青短切纤维的去离子水溶液中;
[0038]3)将高导热中间相沥青短切纤维与中间相沥青的混合溶液进行高速球磨和砂磨处理后,取出倒入容器中,并加入4000ml去离子水稀释,利用机械搅拌机对稀释后的溶液进行搅拌;
[0039]4)将稀释后均匀分散的溶液进行抽滤处理,抽滤完成后,所得滤饼放在空气中自然晾干处理,去掉残余的去离子水;
[0040]5)将干燥后的滤饼放入高温高压釜中,随后充入氩气加压至lOMPa,并升温至480°C,实现中间相沥青的发泡;
[0041]6)将发泡处理后的材料取出放入碳化炉中进行碳化处理,处理工艺为:室温?450°C, 50C /min ;450 ?650°C,2°C /min ;650°C,保温 2h ;650 ?1500°C,5°C /min, 1500°C,保温2h ;随后自由降温;
[0042]7)将碳化处理后的材料取出放入热处理炉中进行3000°C超高温石墨化处理,即制得目标轻质高导热碳基材料,所制备的材料密度为0.5g/cm3,热导率为120W/m.K,压缩强度为8MPa。
[0043]本发明未详细说明的部分属本领域技术人员公知的常识。
【主权项】
1.一种轻质高导热碳基材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤(一)、将增强体放入强氧化性溶液中进行超声处理,处理完后进行过滤和去离子水清洗,去除残留的强氧化性溶液; 步骤(二)、将中间相沥青粉碎后过300目筛; 步骤(三)、将步骤(一)和步骤(二)中准备好的增强体和中间相沥青粉末分散在去离子水或乙醇溶液中,得到增强体和中间相沥青粉末均匀分散的悬浮溶液; 步骤(四)、在搅拌条件下对得到的悬浮溶液进行抽滤处理,所得滤饼通过干燥、高压发泡、碳化及高温石墨化处理后,即制得目标轻质高导热碳基材料。
2.根据权利要求1所述的一种轻质高导热碳基材料的制备方法,其特征在于:步骤(一)中增强体为室温热导率大于500W/m.K气相生长碳纤维或高导热中间相沥青短切纤维。
3.根据权利要求1所述的一种轻质高导热碳基材料的制备方法,其特征在于:步骤(三)中增强体和中间相沥青粉末的质量比为2:1?10:1。
4.根据权利要求1所述的一种轻质高导热碳基材料的制备方法,其特征在于:步骤(四)中高压发泡的温度为300?500°C,压力为5?20MPa。
5.根据权利要求1所述的一种轻质高导热碳基材料的制备方法,其特征在于:步骤(四)中碳化的工艺曲线为:从室温增加到350°C,升温速率为5?10°C /min ;然后从350°C到650°C,升温速率为I?5°C /min ;随后在650°C保温I?1h ;接着从650°C升温到1500 °C,升温速率为5?10°C /min,在1500 °C保温I?5h ;自由降温。
6.根据权利要求1所述的一种轻质高导热碳基材料的制备方法,其特征在于:步骤(四)中高温石墨化处理的温度为2500°C以上。
【专利摘要】本发明涉及一种轻质高导热碳基材料的制备方法,以气相生长碳纤维或高导热中间相沥青短切纤维为增强体,以中间相沥青为粘结剂,通过一系列工艺流程制备得到一种多孔结构的轻质高导热碳基材料。它有别于常规的致密高导热碳/碳复合材料,该种轻质高导热碳基材料内部为多孔结构,密度仅为致密高导热碳/碳复合材料的1/3~1/4;它同样也有别于常规的泡沫碳材料,在密度相当的情况下,其压缩强度远高于泡沫碳材料。该种轻质高导热碳基材料有望在热管理、化学储能、催化等领域得到广泛推广和应用。
【IPC分类】C04B35-64, C04B35-524
【公开号】CN104876580
【申请号】CN201510189036
【发明人】冯志海, 樊桢, 孔清, 余立琼
【申请人】航天材料及工艺研究所, 中国运载火箭技术研究院
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月20日
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