一种TiAl基合金单晶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种TiAl基合金单晶的制备方法，具体涉及一种具有单一取向TiAl合金的PST晶体的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着航空航天技术的不断发展，为了提高发动机的热效率和减轻零部件的自重，对发动机的结构材料提出了更高的要求。为了满足材料在航空航天中的服役条件，要求使用的材料具有高的高温强度、良好的抗蠕变性和抗氧化性以及低的密度。TiAl基金属间化合物具备以上提出的性能要求，与目前使用的Ni基超合金相比较，除了室温塑性较低之夕卜，TiAl基合金其他方面的力学性能与Ni基超合金相当，然而，TiAl基合金的密度却不及Ni基超合金的一半。与钛合金相比，TiAl基合金的高温性能高出许多。所以TiAl基合金作为高温结构材料的最大优势在于，在具有良好的高温性能的前提下，密度很低。所以TiAl基金属间化合物所具有的特性，使其作为一种理想的、有待开发的新型航空航天用高温结构材料一直倍受研宄者的重视。
[0003]但由于金属间化合物的本征脆性，TiAl合金室温脆性差成为阻碍其工业化应用的主要原因。所以，大量研宄集中在通过定向凝固手段控制TiAl合金组织结构。
[0004]由于TiAl合金PST晶体的片层取向与应力方向呈不同角度时(0°?90° )，其强度与塑性呈现出明显的各向异性。当片层取向与应力方向垂直时PST晶体表现出较高的抗拉强度，但塑性则最低；平行时，PST晶体的抗拉强度和塑性可以达到很好的平衡，保持较高强度的同时，室温延伸率却比垂直时的大5%?10%;当角度在(30°?60° )范围内时，PST晶体的屈服强度较低，而其室温塑性却高于平行和垂直的PST晶体，这种趋势几乎可以保持到1000°C。因此，TiAl合金单晶可以提高TiAl合金的力学性能，扩大其应用范围。
[0005]然而当前制备TiAl合金单晶主要通过籽晶法，但是籽晶法大大限制了 TiAl合金的成分范围，并且由于凝固过程中的溶质再分配，定向凝固初始部位的化学成分会偏离设计成分，从而使初始形成的组织也偏离所设计的组织，这样就会导致后续凝固部分的组织也达不到预期的设计目标。同时制备籽晶过程复杂，消耗大量的时间，降低了效率。
[0006]因此，必须在定向凝固过程中避免坩祸对合金的污染以及籽晶法导致的成分性能的不均匀，以获得具有优异性能的TiAl合金。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种TiAl基合金单晶的制备方法。采用光学浮区对合金进行定向凝固，成功的控制了片层取向，获得了具有单一取向且组织均匀无污染的TiAl合金的PST晶体。
[0008]实现本发明目的的技术解决方案为:一种TiAl基合金单晶的制备方法，包括以下步骤:
[0009](I)电磁感应悬浮熔炼TiAl合金母合金纽扣锭，再铸造成母合金棒材，其中，TiAl合金母合金纽扣锭的成分原子百分比为:(44?51)T1-(43?47)Al-(0-4)Nb-(0-4)Cr ；
[0010](2)选取两根母合金棒材作为光学浮区定向凝固炉原料棒的生长棒与供料棒，其中，生长棒的长度为15-30_，供料棒的长度为70-100_ ;首先将生长棒与供料棒同轴且垂直于水平面设置在凝固炉中，生长棒与供料棒间隔3?5mm，该间隔位于四个灯丝聚焦中心处；通入3?5L/min的高纯氩气作为气氛保护，调节两根棒材以相反方向转动，转速为20?40rpm，启动加热；调节功率至总功率的55-65%，使其相互靠近部分最先熔化，调整两根棒材的相对位置，使两者接近、接合，当浮区稳定时，调节生长速率为2.5?45mm/h，开始定向凝固。
[0011]步骤(I)中，所述的电磁感应悬浮熔炼采用水冷铜坩祸，所述的母合金棒材尺寸为 Φ (4 ?8)mmX (80-120)mmo
[0012]步骤(I)中，铸造成母合金棒材采用电磁感应悬浮熔炼炉的吸铸法或非自耗电弧熔炼炉的重力铸造法。
[0013]步骤(2)中，高纯氩气的流量为3?5L/min。
[0014]本发明与现有技术相比，其显著优点为:
[0015](I)本发明提出的TiAl合金材料制备工艺方法大幅度提高了合金的室温塑性，改善了室温脆性，降低了加工难度，同时扩大了其在工业中的应用，具有普遍适用性及推广价值。
[0016](2)采用非籽晶法，扩大了合金的成分范围，提高了合金的均匀性及准确性，且省去了制备籽晶的复杂过程，大大提高了效率。
[0017](3)采用光学浮区法定向凝固技术，避免了合金于坩祸的反应，提高了合金的纯度及性能。
[0018](4)控制了 TiAl合金PST晶体的片层取向，且获得了具有单一取向的PST晶体，避免了晶界对性能的损害，解决了 TiAl合金室温脆性的问题。
[0019](5)采用真空非自耗电弧熔炼炉重力铸造获得母合金棒材，提高了合金的利用率，降低了成本。
【附图说明】
[0020]图1是实施例1 (T1-48Al-2Nb-2Cr合金)的宏观组织。
[0021]图2是实施例1 (T1-48Al-2Nb-2Cr合金)的显微组织。
[0022]图3是实施例2 (T1-48Al-2Nb-2Cr合金)的宏观组织。
[0023]图4是实施例2 (T1-48Al-2Nb-2Cr合金)的显微组织。
[0024]图5是实施例3 (T1-48Al-2Nb-2Cr合金)的显微组织。
【具体实施方式】
[0025]实施例1
[0026](I)原材料的选用:
[0027]本发明制备母合金锭选用的合金成分为T1-48Al-2Cr_2Nb(原子百分比)，各金属组元的纯度 T1、Al 为 99.999%，Nb，Cr 为 99.999%。
[0028](2)母合金锭的制备:
[0029]高纯氩气保护条件下，用水冷铜坩祸电磁感应悬浮熔炼炉熔制母合金锭:将金属原料的表面机械打磨去掉表面的氧化皮后，按照设计好的成分配比料备料；按照每锭70g左右的重量将配好的料放入熔炼炉内的水冷铜坩祸内，抽真空至5X10_3Pa ;向炉内充入一定量压力的高纯氩气(99.999%)，氩气压力范围为0.8?謹?&。多道次熔炼3?4次得到混合均匀的母合金锭。随后将母合金锭吸铸成Φ6Χ 120mm棒材。
[0030](3)光学浮区定向凝固:
[0031]选取两根母合金棒材作为光学浮区定向凝固炉的生长棒与供料棒，其中生长棒的长度为20mm，供料棒的长度为90mm ；;两根棒材相距3?5mm，且处于中央灯丝附近；通入4L/min的高纯氩气作为气氛保护，调节两根棒材分别以30rpm的转速顺时针和逆时针转动，启动加热；调节功率至总功率的62%，使其相互靠近部分最先熔化，调整两根棒材的相对位置，使两者接近、接合，当浮区稳定时，调节生长速率为20mm/h，开始定向凝固。
[0032]由图1可知，合金为单晶，且竞争生长区较短，稳态生长区较长，有利于单晶的形成，扩大其应用范围。
[0033]由图2可知，在竞争生长区内，45°取向的晶粒，淘汰了其他取向的晶粒，最终形成了只有45 °取向的PST晶体。表明20mm/h的抽拉速率对45 °取向的晶粒更有利，而其他取向的晶粒则无法进入稳定生长区。
[0034]实施例2
[0035]采用与实施例1相同的制备方法，合金成分为T1-48Al-2Nb-2Cr (原子百分比)，光学浮区定向凝固工艺为相对转速20rpm，加热功率62%，生长速率为45mm/h。
[0036]由图3可知，合金为单晶，且竞争生长区较短，稳态生长区较长，单晶长度达到60mm以上。
[0037]由图4可知，在稳态生长区内，只有45°取向的晶粒，而其他取向的晶粒已经被淘汰，最终形成了只有45°取向的PST晶体。表明45mm/h的抽拉速率对45°取向的晶粒更有利，而其他取向的晶粒则无法进入稳定生长区。
[0038]实施例3
[0039]采用与实施例1相同的制备方法，合金成分为T1-48Al-2Nb-2Cr (原子百分比)，光学浮区定向凝固工艺为相对转速25rpm，加热功率60%，生长速率为10mm/h。
[0040]由图5可知，在稳态生长区内，只有45°取向的晶粒，而其他取向的晶粒已经被淘汰，最终形成了只有45°取向的PST晶体。表明10mm/h的抽拉速率对45°取向的晶粒更有利，而其他取向的晶粒则无法进入稳定生长区。
[0041]实施例4
[0042]采用与实施例1相同的制备方法，合金成分为T1-48Al-2Nb-4Cr((原子百分比)，光学浮区定向凝固工艺为相对转速20rpm，加热功率68%，生长速率为15mm/h。
[0043]实施例5
[0044]采用与实施例1相同的制备方法，合金成分为T1-48Al-4Nb-4Cr (原子百分比)，光学浮区定向凝固工艺为相对转速20rpm，加热功率70%，生长速率为15mm/h。
[0045]实施例6
[0046]采用与实施例1相同的制备方法，合金成分为T1-48Al_2Nb (原子百分比)，光学浮区定向凝固工艺为相对转速30rpm，加热功率60%，生长速率为20mm/h。
【主权项】
1.一种TiAl基合金单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)电磁感应悬浮熔炼TiAl合金母合金纽扣锭，再铸造成母合金棒材，其中，TiAl合金母合金纽扣锭的成分原子百分比为:(44?51)T1-(43?47)Al-(0-4)Nb-(0-4)Cr ； (2)选取两根母合金棒材作为光学浮区定向凝固炉原料棒的生长棒与供料棒，其中，生长棒的长度为15-30_，供料棒的长度为70-100_ ;首先将生长棒与供料棒同轴且垂直于水平面设置在凝固炉中，生长棒与供料棒间隔3?5_，该间隔位于四个灯丝聚焦中心处；通入3?5L/min的高纯氩气作为气氛保护，调节两根棒材以相反方向转动，转速为20?40rpm，启动加热；调节功率至总功率的55-65%，使其相互靠近部分最先熔化，调整两根棒材的相对位置，使两者接近、接合，当浮区稳定时，调节生长速率为2.5?45mm/h，开始定向凝固。
2.如权利要求1所述的TiAl基合金单晶的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的电磁感应悬浮恪炼采用水冷铜i甘祸，所述的母合金棒材尺寸为Φ (4?8)_X (80-120) mm。
3.如权利要求1所述的TiAl基合金单晶的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，步骤(1)中，铸造成母合金棒材采用电磁感应悬浮熔炼炉的吸铸法或非自耗电弧熔炼炉的重力铸造法。
4.如权利要求1所述的TiAl基合金单晶的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，步骤(2)中，高纯氩气的流量为3?5L/min。
【专利摘要】本发明公开了一种TiAl基合金单晶的制备方法。包括如下步骤：水冷铜坩埚电磁感应悬浮熔炼TiAl合金母合金锭，并运用真空非自耗电弧熔炼炉的重力铸造获得母合金棒材；采用四镜光学浮区定向凝固炉，将母合金棒材进行定向凝固，控制TiAl合金片层取向，并获得具有单一取向的TiAl基合金单晶。本发明制备的TiAl基合金材料避免了熔化过程中坩埚对TiAl合金的污染，克服了传统籽晶法对成分的局限以及成分性能不均匀、加工复杂的缺点，并克服了晶界对材料性能的损害，显著提高了TiAl基合金的性能。
【IPC分类】C30B29-52, C30B13-00
【公开号】CN104878444
【申请号】CN201510244072
【发明人】陈 光, 王敏智, 彭英博, 祁志祥, 李沛
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月13日