一种电子束区域熔炼多晶硅设备及排除杂质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，具体地说是一种电子束区域熔炼多晶硅设备及排除杂质的方法。
【背景技术】
[0002]太阳能多晶硅材料是最主要的光伏材料，它应用于太阳能电池，可以将太阳能转化为电能，在常规能源紧缺的今天，太阳能具有巨大的应用价值，近年来，全球太阳能光伏产业迅速增长，太阳能电池产量快速增加，直接拉动了多晶硅需求的急剧膨胀。但太阳能级多晶硅材料高昂的制造成本以及复杂的制备工艺是制约光伏产业大发展的瓶颈，严重阻碍了我国太阳能电池的推广和使用。我国能够自主生产的太阳能多晶硅不足需求的5%，绝大部分原材料需要进口，开发适合我国国情的太阳能多晶硅制备技术符合国家能源战略的要求，是我国光伏产业大发展的必由之路。
[0003]目前，世界范围内制备的太阳能电池用多晶硅材料已形成规模化生产，国外制备高纯多晶硅主要使用西门子法，具体为硅烷分解法和氯硅烷气相还原法，其中SiHcV法即西门子法师目前多晶硅制备的主流技术。31此13法的有用沉积比为1X10 _3，是SiHj^ 100倍。西门子沉积速度可达8?lOum/min。一次通过的转换效率为5%?20%，沉积温度为1100°C，仅次于SiCl4(1200°C )，耗电量为120kwh/kg，硅棒直径达到10um左右。西门子法存在的弊端在于其在流程的核心环节上采取了较为落后的热化学气相沉积，工艺流程的环节过多，一次转化率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。
[0004]为此，世界各国都在积极开发具有生产周期短、污染小、成本低、工艺相对简单、规模大小可控的制备高纯硅材料的新工艺方法，而冶金法由于具备以上优点，被认为是最能有效降低多晶硅生产成本的技术之一，目前已成为世界各国竞相研发的热点。电子束熔炼技术是冶金法制备太阳能多晶硅中重要的方法之一，它是利用高能量密度的电子束作为热源的工艺方法，一般的电子束熔炼方法是通过融化硅料形成熔池后，在电子束产生的高温下，表面蒸发去除饱和蒸汽压较高的杂质如磷，铝等，然后将硅液倒入凝固坩祸中，再利用金属杂质的定向凝固作用，使金属在凝固时，液态中的金属杂质含量高于固态，如此，金属杂质在最后凝固的区域富集，最后通过去除金属含量富集的部分即可得到高纯硅锭。但是此过程控制复杂，需要用电子束继续对凝固坩祸进行加热，且同时降低电子束束流来使温度逐渐降低使铸锭从凝固坩祸底部逐层凝固。单炉生产时间长，设备繁杂。
【发明内容】
[0005]根据上述提出的技术问题，而提供一种利用电子束熔炼多晶硅技术去除多晶硅中杂质磷，同时实现定向凝固去除金属杂质的方法，另外本发明还涉及其设备。本发明主要将凝固坩祸和熔炼坩祸相结合，利用区域熔炼原理，在熔炼中去除蒸发性杂质的同时在冷却过程中实现定向凝固，将金属杂质富集从而便于将其除去。
[0006]本发明采用的技术手段如下:
[0007]一种电子束区域熔炼多晶硅设备，包括熔炼炉和设置在所述熔炼炉内的区域熔炼坩祸，所述熔炼炉的侧壁上部设有观察窗，所述熔炼炉的底端设有冷却水进水口和冷却水出水口，其特征在于:在所述区域熔炼坩祸的右侧上方设有电子枪，所述电子枪的电子束从所述区域熔炼坩祸的左侧向右侧区域移动，且对铺设在所述区域熔炼坩祸上的硅块加热。
[0008]本发明还公开了应用上述电子束区域熔炼多晶硅设备排除杂质的方法，其特征在于包括如下步骤:
[0009]S1、准备阶段:在区域恪炼；t甘祸中均勾铺设一层厚度为5cm-10cm、直径小于5cm的娃块；
[0010]S2、抽真空阶段:抽真空，使得熔炼炉的炉室内真空度小于5X10_2Pa，电子枪枪体真空度小于5X 10_3Pa，通过熔炼炉上设置的冷却水进水口和冷却水出水口通入冷却水；
[0011]S3、电子枪预热:将电子枪的电子束功率从Okw开始预热，每隔3min-8min增加30kw-50kw，直至增加到250kw，电子束对所述区域熔炼坩祸中的硅块进行加热；
[0012]S4、熔炼阶段:将电子束束斑集中至所述区域熔炼坩祸左侧，以lmm/s?2mm/s的速度从左往右移动，在电子束照射的区域，硅块融化，当电子束移动到最右侧时，立即对电子束进行降束工艺，使电子束功率从250kw立即降到Okw ；
[0013]S5、取出凝固后的硅锭，通过测量电阻率和少子寿命，去除右侧杂质含量高的部分，留下合格的娃锭。
[0014]作为优选，所述电子束束斑的宽度与所述区域熔炼坩祸的宽度相同。
[0015]较现有技术相比，本发明的设备实现了硅块的连续化熔炼和凝固，通过控制电子束的移动速度，使电子束照射区域熔炼蒸发出蒸汽压大的元素，同时在照射区的左侧由于电子束的移动形成温度逐步变化，使左侧的硅液实现定向凝固，缩短了单炉生产时间，装备简单方法易行，节省了能耗。
【附图说明】
[0016]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0017]图1是本发明设备的结构示意图。
[0018]图2是图1的俯视图。
[0019]图中:1、冷却水进水口 2、冷却水出水口 3、区域熔炼坩祸4、硅块5、熔炼炉6、电子枪7、观察窗。
【具体实施方式】
[0020]如图1，图2所示，一种电子束区域熔炼多晶硅设备，包括熔炼炉5和设置在所述熔炼炉5内的区域熔炼坩祸3，所述熔炼炉5的侧壁上部设有观察窗7，所述熔炼炉5的底端设有冷却水进水口 I和冷却水出水口 2，在所述区域熔炼坩祸3的右侧上方设有电子枪6，所述电子枪6的电子束从所述区域熔炼坩祸3的左侧向右侧区域移动，且对铺设在所述区域熔炼坩祸3上的硅块4加热。
[0021]本发明应用上述设备排除杂质的方法，包括如下步骤:
[0022]S1、准备阶段:在区域熔炼坩祸3 (所述区域熔炼坩祸3采用水冷铜坩祸)中均匀铺设一层厚度为5cm-10cm、直径小于5cm的娃块；
[0023]S2、抽真空阶段:抽真空，使得熔炼炉5的炉室内真空度小于5X10_2Pa，电子枪6枪体真空度小于5X 10_3Pa，通过熔炼炉5上设置的冷却水进水口 I和冷却水出水口 2通入冷却水；
[0024]S3、电子枪预热:将电子枪6的电子束功率从Okw开始预热，每隔3min_8min增加30kw-50kw，直至增加到250kw，电子束对所述区域熔炼坩祸3中的硅块4进行加热；
[0025]S4、熔炼阶段:将电子束束斑集中至所述区域熔炼坩祸3左侧，以lmm/s?2mm/s的速度从左往右移动，所述电子束束斑的宽度与所述区域熔炼坩祸的宽度相同，确保电子束束斑在移动过程中可以覆盖整个区域熔炼坩祸3。在电子束照射的区域，硅块融化，蒸汽压大的元素如磷被蒸发，同时，融化后的硅液由于温度逐渐变化而从左往右逐步凝固，由于元素的分凝作用，金属元素集中在硅液最后凝固的区域，即集中在最右侧(确保所述区域熔炼坩祸3足够长，以至于可以随电子束的移动，左侧硅液逐渐凝固，右侧硅液仍为融化状态)，当电子束移动到最右侧时，立即对电子束进行降束工艺，使电子束功率从250kw立即降到Okw ；
[0026]S5、取出凝固后的硅锭，通过测量电阻率和少子寿命等手段，去除右侧杂质含量高的部分，留下合格的硅锭。
[0027]本发明通过控制电子束的移动速度，使电子束照射区域熔炼坩祸3蒸发出蒸汽压大的元素，同时在照射区的左侧由于电子束的移动形成温度逐步变化，使左侧的硅液实现定向凝固，缩短了单炉生产时间，装备简单方法易行，节省了能耗。
[0028]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种电子束区域熔炼多晶硅设备，包括熔炼炉和设置在所述熔炼炉内的区域熔炼坩祸，所述熔炼炉的侧壁上部设有观察窗，所述熔炼炉的底端设有冷却水进水口和冷却水出水口，其特征在于:在所述区域熔炼坩祸的右侧上方设有电子枪，所述电子枪的电子束从所述区域熔炼坩祸的左侧向右侧区域移动，且对铺设在所述区域熔炼坩祸上的硅块加热。
2.—种应用权利要求1所述的电子束区域熔炼多晶硅设备排除杂质的方法，其特征在于包括如下步骤: 51、准备阶段:在区域熔炼坩祸中均匀铺设一层厚度为5cm-10cm、直径小于5cm的硅块； 52、抽真空阶段:抽真空，使得熔炼炉的炉室内真空度小于5X10_2Pa，电子枪枪体真空度小于5X 10_3Pa，通过熔炼炉上设置的冷却水进水口和冷却水出水口通入冷却水； 53、电子枪预热:将电子枪的电子束功率从Okw开始预热，每隔3min-8min增加30kw-50kw，直至增加到250kw，电子束对所述区域熔炼坩祸中的硅块进行加热； 54、熔炼阶段:将电子束束斑集中至所述区域熔炼坩祸左侧，以lmm/s?2mm/s的速度从左往右移动，在电子束照射的区域，硅块融化，当电子束移动到最右侧时，立即对电子束进行降束工艺，使电子束功率从250kw立即降到Okw ； 55、取出凝固后的硅锭，通过测量电阻率和少子寿命，去除右侧杂质含量高的部分，留下合格的娃锭。
3.根据权利要求2所述的排除杂质的方法，其特征在于:所述电子束束斑的宽度与所述区域熔炼坩祸的宽度相同。
【专利摘要】本发明公开了一种电子束区域熔炼多晶硅设备，包括熔炼炉和设置在所述熔炼炉内的区域熔炼坩埚，所述熔炼炉的侧壁上部设有观察窗，所述熔炼炉的底端设有冷却水进水口和冷却水出水口，其特征在于：在所述区域熔炼坩埚的右侧上方设有电子枪，所述电子枪的电子束从所述区域熔炼坩埚的左侧向右侧区域移动，且对铺设在所述区域熔炼坩埚上的硅块加热。本发明还公开了应用该设备排除杂质的方法。本发明实现了硅块的连续化熔炼和凝固，通过控制电子束的移动速度，使电子束照射区域熔炼蒸发出蒸汽压大的元素，同时在照射区的左侧由于电子束的移动形成温度逐步变化，使左侧的硅液实现定向凝固，缩短了单炉生产时间，设备简单方法易行，节省了能耗。
【IPC分类】C30B29-06, C30B28-08
【公开号】CN104878448
【申请号】CN201510252743
【发明人】王鹏, 秦世强, 石爽, 谭毅, 姜大川
【申请人】大连理工大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月15日