晶体生长的退火方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种YVO^sh体生长的退火方法。
【背景技术】
[0002] 钒酸钇（YVO4)晶体是一种优秀的双折射光学晶体，在可见及近红外很宽的波段范 围内有良好的透光性，较大的折射率值及双折射率差。与其他双折射晶体相比，YVO 4晶体硬 度高，机械加工性能好，不溶于水，并可人工生长出大块优质晶体，制备价格低廉。这些优异 性能使"0 4晶体迅速成为新型的双折射光学材料，在光电产业中得到广泛应用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种YVO4晶体生长的退火方法，其所制备的YV0,体尺寸 大、硬度高、机械加工性能好、有优良的光学性能。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体进行退火； 1) 当所制备晶体尺寸在25~30mm时，其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7-10h 内温度降低200-220°C ;第二阶段，使晶体温度在6-8h内温度降低270-300°C ;第三阶段， 使晶体温度在5-7h内温度降低300-350°C ;第四阶段，使晶体温度在3-6h内温度降低 350-400°C ;第五阶段，使晶体温度在l_3h内温度降低270-300°C ; 2) 当所制备晶体尺寸在30mm以上时，其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7-10h 内温度降低200-220°C ;第二阶段，使晶体温度在6-8h内温度降低270-300°C ;第三阶段， 使晶体温度在5-7h内温度降低300-350°C ;第四阶段，使晶体温度在3-6h内温度降低 350-400°C ;第五阶段，使晶体温度在l_3h内温度降低270-300°C ;第六阶段，使晶体温度在 Ih内温度降低150-200 °C。
[0005] 本发明的显著优点在于：由感应加热融体向上提拉法生长的晶体，在生长结束时 晶体本身尚处于1700-1800°C的高温区，此时YVO 4单晶结构最不稳定，如果降温速率不合 适，可能破坏晶体的单晶结构、增大晶体内应力、降低晶体结构的致密性，从而造成晶体解 理、开裂，影响晶体质量，使晶体加工难度大，使用寿命缩短。本发明采用程序控温的方式对 提拉法生成的晶体进行退火处理，即通过控制每个阶段不同的降温速度保证晶体的单晶结 构、降低晶体内应力、提高晶体致密性、消除晶体氧缺位，从而形成尺寸大、硬度高、机械加 工性能好、有优良光学性能的YVO 4晶体。所得YVO 4晶体可应用于光纤通信领域，作为光通 信无源器件如光隔离器、旋光器、延迟器、偏振器中的关键材料。
【具体实施方式】
[0006] 为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合【具体实施方式】对本发明所述的 技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
[0007] 实施例1 一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体(尺寸25mm)进 行退火；其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7h内温度降低200°C;第二阶段，使晶体温 度在6h内温度降低270°C ;第三阶段，使晶体温度在5h内温度降低300°C ;第四阶段，使晶 体温度在3h内温度降低350°C ;第五阶段，使晶体温度在Ih内温度降低270°C。
[0008] 实施例2 一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体(尺寸30mm)进行 退火；其控温程序包括：第一阶段，使晶体温度在8h内温度降低210°C;第二阶段，使晶体温 度在7h内温度降低280°C ;第三阶段，使晶体温度在6h内温度降低320°C ;第四阶段，使晶 体温度在4h内温度降低360°C ;第五阶段，使晶体温度在3h内温度降低280°C ;第六阶段， 使晶体温度在Ih内温度降低150°C。
[0009] 实施例3 一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体(尺寸32mm)进行 退火；其控温程序包括：第一阶段，使晶体温度在9h内温度降低216°C;第二阶段，使晶体温 度在8h内温度降低270°C ;第三阶段，使晶体温度在7h内温度降低320°C ;第四阶段，使晶 体温度在5h内温度降低380°C ;第五阶段，使晶体温度在3h内温度降低270°C ;第六阶段， 使晶体温度在Ih内温度降低160 °C。
[0010] 实施例4 一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体(尺寸38_)进 行退火；其控温程序包括：第一阶段，使晶体温度在IOh内温度降低220°C ;第二阶段，使晶 体温度在8h内温度降低300°C ;第三阶段，使晶体温度在7h内温度降低350°C ;第四阶段， 使晶体温度在6h内温度降低400°C;第五阶段，使晶体温度在3h内温度降低300°C;第六阶 段，使晶体温度在Ih内温度降低200°C。
[0011] 将实施例1-4制得的YVO^sB体与常规工艺制得的YVO 4晶体进行性能对比，其结 果见表1。常规YVO^sB体生长的退火方法为：以小于100°C /h的速度升温到1300°C，恒温 15h，再以小于100°C /h的速度降到室温。
[0012] 表1 YVO^sb体的性能结果
由表1可见，本发明所制备的YVO4晶体粒径更大，晶体性能较好。
[0013] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1. 一种YVO4晶体生长的退火方法，其特征在于：采用程序控温对提拉法生成的、尺 寸为25~30mm的晶体进行退火，其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7h内温度降低 200-220°C;第二阶段，使晶体温度在6h内温度降低270-300°C;第三阶段，使晶体温度在5h 内温度降低300-350°C;第四阶段，使晶体温度在3h内温度降低350-400°C;第五阶段，使晶 体温度在Ih内温度降低270-300 °C。2. -种YVO4晶体生长的退火方法，其特征在于：采用程序控温对提拉法生成的、尺寸 在30mm以上的晶体进行退火，其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7-10h内温度降低 200-220°C ;第二阶段，使晶体温度在6-8h内温度降低270-300°C ;第三阶段，使晶体温度在 5_7h内温度降低300-350°C ;第四阶段，使晶体温度在3-6h内温度降低350-400°C ;第五 阶段，使晶体温度在l_3h内温度降低270-300°C ;第六阶段，使晶体温度在Ih内温度降低 150-200。。。
【专利摘要】本发明提供了一种YVO4晶体生长的退火方法，其是根据提拉法生成晶体的不同尺寸，采用程序控温的方式对晶体进行退火处理，通过控制每个阶段不同的降温速度保证晶体的单晶结构、降低晶体内应力、提高晶体致密性、消除晶体氧缺位，从而形成尺寸大、硬度高、机械加工性能好、有优良光学性能的YVO4晶体。所得YVO4晶体可应用于光纤通信领域，作为光通信无源器件如光隔离器、旋光器、延迟器、偏振器中的关键材料。
【IPC分类】C30B33/02, C30B29/30
【公开号】CN104947196
【申请号】CN201510437302
【发明人】陈从贺
【申请人】福州恒光光电有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月24日