一种3m反光膜用玻璃微珠及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种3M反光膜用玻璃微珠及其制备方法，属于玻璃微珠制造领域。
【背景技术】
[0002] 反光膜是利用光学原理，能把光线逆反射回到光源处的一种特殊结构的薄膜。3M 反光膜是是采用特殊的工艺将由玻璃微珠形成的反射层和PVC、PU等高分子材料相结合而 形成的一种新颖的反光材料，被广泛用于汽车车身的反光贴，是一种汽车安全标识，保证交 通安全减少事故发生的反光材料。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在实际生 产中，由于其表面呈"亲水疏油"的极性状态，导致其与高分子聚合物基体之间的相容性和 亲和性较差，与聚合物基体之间的明显界面效应使得玻璃微珠产生团聚等现象，影响反光 膜的性能，导致品质下降。
【发明内容】
[0003] 本发明的在于针对现有技术的不足，提供一种综合性能优异的3M反光膜用玻璃 微珠及其制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0005] 一种3M反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：硅线石20-30、石英砂 32-46、玄武岩23-37、白云石17-31、钠沸石12-18、絹云母14-22、黄泥粉15-25、白垩粉 12-18、鳄梨油酸聚氧乙烯酯6-9、丙二醇嵌段聚醚4-7、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯3-6、添加 剂 7-11 ;
[0006] 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、 锂长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸锂6-12、偏锑酸钠8-14、 亚硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5 ;b、将高岭土土 尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860°C温度下煅烧0. 5-lh，继续升 温至1240-1280°C，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在 1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。
[0007] -种3M反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)将硅线石、玄武岩、白云石、钠沸石、絹云母混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加 8-12倍量的水，3500-4500r/min湿法球磨25-35min，然后在190-260°C温度下进行第一次 喷雾干燥，再在420-480°C温度下进行第二次喷雾干燥；
[0009] ⑵将步骤⑴得到的粉末与石英砂、黄泥粉、白垩粉、添加剂混合均勾，加热进行 熔化，使其完全变为熔融液；
[0010] (3)将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0011] (4)将上述步骤（3)制得的玻璃微珠与鳄梨油酸聚氧乙烯酯、丙二醇嵌段聚醚、癸 基十四醇鲸赌硬脂酸醋混合，在800-1200r/min的转速下搅拌15-20min，真空干燥，即得成 品。
[0012] 本发明的有益效果：
[0013] (1)本发明采用鳄梨油酸聚氧乙烯酯、丙二醇嵌段聚醚、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯 对玻璃微珠表面进行改性，使玻璃微珠表面由亲水疏油性变为疏水亲油性，显著改善了玻 璃微珠与高聚物之间的界面相互作用，增强其与高聚物之间的相容性、亲和力，用该玻璃微 珠制作的反光膜的反光性能和品质明显提高，而且还能节约玻璃微珠的使用量。
[0014] (2)本发明制得的玻璃微珠综合性能优异，折射率高，反光亮度强，同时具有较高 的抗压强度和优良的耐热性、耐腐蚀性和耐日光老化性，完全满足3M反光膜的使用要求。
【具体实施方式】
[0015] -种3M反光膜用玻璃微珠，由以下重量（kg)的原料制成：硅线石25、石英砂42、 玄武岩33、白云石25、钠沸石15、絹云母19、黄泥粉20、白垩粉16、鳄梨油酸聚氧乙烯酯7、 丙二醇嵌段聚醚6、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯4、添加剂9 ;
[0016] 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量（kg)的原料：高岭土土尾矿40、锂 长石25、冰洲石22、重晶石20、萤石28、四硼酸锂8、偏锑酸钠12、亚硒酸锌7、硫酸钠6、碘化 铯4、石膏粉12、三氧化二钇4 ;b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀， 粉碎，过80目筛，加7倍量的水，在3000r/min转速下湿法球磨30min，烘干，在840°C温度 下煅烧0. 5h，继续升温至1260°C，煅烧2h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过120筛，加6倍量的 水，在2000r/min的转速下湿法球磨40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1500r/ min的转速下搅拌lOmin，即得。
[0017] -种3M反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
[0018] (1)将硅线石、玄武岩、白云石、钠沸石、絹云母混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加 8-12倍量的水，3500-4500r/min湿法球磨25-35min，然后在190-260°C温度下进行第一次 喷雾干燥，再在420-480°C温度下进行第二次喷雾干燥；
[0019] ⑵将步骤⑴得到的粉末与石英砂、黄泥粉、白垩粉、添加剂混合均勾，加热进行 熔化，使其完全变为熔融液；
[0020] (3)将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0021] (4)将上述步骤（3)制得的玻璃微珠与鳄梨油酸聚氧乙烯酯、丙二醇嵌段聚醚、癸 基十四醇鲸赌硬脂酸醋混合，在800-1200r/min的转速下搅拌15-20min，真空干燥，即得成 品。
[0022] 采用上述实施例制得的玻璃微珠制作的3M反光膜的主要性能检测结果如下表所 示：
[0023]
【主权项】
1. 一种3M反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：硅线石20-30、 石英砂32-46、玄武岩23-37、白云石17-31、钠沸石12-18、絹云母14-22、黄泥粉15-25、白 垩粉12-18、鳄梨油酸聚氧乙烯酯6-9、丙二醇嵌段聚醚4-7、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯3-6、 添加剂7-11 ; 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、锂 长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸钮6-12、偏铺酸钠8-14、亚 硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5 ;b、将高岭土土尾 矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860°C温度下煅烧0. 5-lh，继续升 温至1240-1280°C，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在 1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。2. -种如权利要求1所述的3M反光膜用玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括以下步 骤： (1) 将硅线石、玄武岩、白云石、钠沸石、絹云母混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加8-12 倍量的水，3500-4500r/min湿法球磨25-35min，然后在190-260°C温度下进行第一次喷雾 干燥，再在420-480°C温度下进行第二次喷雾干燥； (2) 将步骤（1)得到的粉末与石英砂、黄泥粉、白垩粉、添加剂混合均匀，加热进行熔 化，使其完全变为熔融液； (3) 将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之 形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴， 玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微 珠； (4) 将上述步骤（3)制得的玻璃微珠与鳄梨油酸聚氧乙烯酯、丙二醇嵌段聚醚、癸基 十四醇鲸赌硬脂酸醋混合，在800-1200r/min的转速下搅拌15-20min，真空干燥，即得成 品。
【专利摘要】本发明公开了一种3M反光膜用玻璃微珠及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：硅线石20-30、石英砂32-46、玄武岩23-37、白云石17-31、钠沸石12-18、绢云母14-22、黄泥粉15-25、白垩粉12-18、鳄梨油酸聚氧乙烯酯6-9、丙二醇嵌段聚醚 4-7、癸基十四醇鲸蜡硬脂酸酯 3-6、添加剂7-11。本发明制得的玻璃微珠综合性能优异，折射率高，反光亮度强，同时具有较高的抗压强度和优良的耐热性、耐腐蚀性和耐日光老化性，完全满足3M反光膜的使用要求。
【IPC分类】C03C12/00
【公开号】CN104961347
【申请号】CN201510390630
【发明人】范春平
【申请人】合肥鼎亮光学科技有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月1日