一种超耐候反光膜用玻璃微珠及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种超耐候反光膜用玻璃微珠及其制备方法，属于玻璃微珠制造领 域。
【背景技术】
[0002] 反光膜是利用光学原理，能把光线逆反射回到光源处的一种特殊结构的薄膜。反 光膜是采用特殊的工艺将由玻璃微珠形成的反射层和PVC、PU、PET、亚克力、PC等高分子材 料相结合而形成的一种新颖的反光材料。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在 实际生产中，由于其表面呈"亲水疏油"的极性状态，导致其与高分子聚合物基体之间的相 容性和亲和性较差，与聚合物基体之间的明显界面效应使得玻璃微珠产生团聚等现象，影 响反光膜的性能，导致品质下降，另外，现有市场上的玻璃微珠还存在着耐候性差的缺点， 导致其使用寿命大大缩短，无法满足市场需求。
【发明内容】
[0003] 本发明的在于针对现有技术的不足，提供一种超耐候反光膜用玻璃微珠及其制备 方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0005] 一种超耐候反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：斜锆石34-46、河砂 42-54、纳米二氧化钛14-22、冰长石28-44、埃洛石24-42、硅镁石25-35、过磷酸钙12-18、立 德粉10-15、椰油酰基甲基牛磺酸钠5-10、牛脂胺聚氧乙烯醚4-8、羟乙基纤维素3-6、添加 剂 7-9 ;
[0006] 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：萤石尾矿40-50、废弃 型砂25-40、卵石肩18-34、冰晶石15-25、钨酸钙12-18、硝酸镧5-10、硫酸锶8-12、锗酸 铋6-9、四硼酸钙7-14、偏磷酸钡10-15、碳酸铍10-15 ;b、将萤石尾矿、废弃型砂、卵石肩、 冰晶石混合均匀，粉碎，过60-80目筛，加8-10倍量的水，在4000-5000r/min转速下湿法 球磨15-25min，烘干，在810-890 °C温度下煅烧0. 5-lh，继续升温至1260-1320 °C，煅烧 I. 5-2. 5h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过80-120筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min的 转速下湿法球磨25-35min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在2000-3000r/min的转速 下搅拌5-10min，即得。
[0007] 一种超耐候反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)将斜锆石、冰长石、埃洛石、硅镁石混合均匀，粉碎，过50-70目筛，加7-9倍量 的水，4000-5000r/min湿法球磨20-30min，然后在200-250°C温度下进行第一次喷雾干燥， 再在420-480°C温度下进行第二次喷雾干燥；
[0009] (2)将步骤（1)得到的粉末与河砂、纳米二氧化钛、过磷酸钙、立德粉、添加剂混合 均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
[0010] (3)将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0011] (4)取相当于步骤（3)制得的玻璃微珠重量5-7倍量的水，加入椰油酰基甲基牛磺 酸钠、牛脂胺聚氧乙稀醚、轻乙基纤维素，升温至70-80°C，1000_1500r/min搅拌8-12min， 然后加入步骤（3)制得的玻璃微珠，在75-85°C温度下以1500-2000r/min搅拌10-15min， 过滤，洗涤，真空干燥，即得成品。
[0012] 本发明的有益效果：
[0013] (1)本发明采用斜锆石、纳米二氧化钛、冰长石、埃洛石、硅镁石25-35、立德粉等 原料生产出来的玻璃微珠不仅具有超强的耐候性，还具有良好的力学性能和光学性能。
[0014] (2)本发明采用十二烷基二羟乙基甜菜碱、妥尔油沥青磺酸钠、十二烷基二甲基苄 基氯化铵、脂肪醇聚醚酰胺对玻璃微珠表面进行改性，使得玻璃微珠表面包覆一层有机改 性膜，使玻璃微珠从亲水性的转变成亲油性，因此改性后的玻璃微珠与基体树脂很好的相 容性，在制作反光膜的过程中可以避免团聚现象，使其在基体树脂均匀分布，不仅可以显著 提尚反光I旲反光性能和品质，还可以提尚反光I旲的力学性能和耐候性能。
【具体实施方式】
[0015] -种超耐候反光膜用玻璃微珠，由以下重量（kg)的原料制成：斜锆石44、河砂50、 纳米二氧化钛18、冰长石42、埃洛石38、硅镁石30、过磷酸钙16、立德粉12、椰油酰基甲基 牛磺酸钠8、牛脂胺聚氧乙烯醚6、羟乙基纤维素4. 5、添加剂8 ;
[0016] 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量（kg)的原料：萤石尾矿50、废弃型 砂40、卵石肩34、冰晶石25、钨酸钙18、硝酸镧10、硫酸锶12、锗酸铋9、四硼酸钙14、偏磷 酸钡15、碳酸铍15 ;b、将萤石尾矿、废弃型砂、卵石肩、冰晶石混合均匀，粉碎，过80目筛，加 10倍量的水，在5000r/min转速下湿法球磨15min，烘干，在890°C温度下煅烧0. 5h，继续升 温至1320°C，煅烧I. 5h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过120筛，加8倍量的水，在4000r/min 的转速下湿法球磨25min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在3000r/min的转速下搅拌 5min，即得。
[0017] -种超耐候反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
[0018] (1)将斜锆石、冰长石、埃洛石、硅镁石混合均匀，粉碎，过50-70目筛，加7-9倍量 的水，4000-5000r/min湿法球磨20-30min，然后在200-250°C温度下进行第一次喷雾干燥， 再在420-480°C温度下进行第二次喷雾干燥；
[0019] (2)将步骤（1)得到的粉末与河砂、纳米二氧化钛、过磷酸钙、立德粉、添加剂混合 均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
[0020] (3)将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0021] (4)取相当于步骤（3)制得的玻璃微珠重量5-7倍量的水，加入椰油酰基甲基牛磺 酸钠、牛脂胺聚氧乙稀醚、轻乙基纤维素，升温至70-80°C，1000_1500r/min搅拌8-12min， 然后加入步骤（3)制得的玻璃微珠，在75-85°C温度下以1500-2000r/min搅拌10-15min， 过滤，洗涤，真空干燥，即得成品。
[0022] 采用上述实施例制得的玻璃微珠制作的超耐候反光膜的主要性能检测结果如下 表所示：
[0023]
【主权项】
1. 一种超耐候反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：斜锆石 34-46、河砂42-54、纳米二氧化钛14-22、冰长石28-44、埃洛石24-42、硅镁石25-35、过磷酸 钙12-18、立德粉10-15、椰油酰基甲基牛磺酸钠5-10、牛脂胺聚氧乙烯醚4-8、羟乙基纤维 素3-6、添加剂7-9 ; 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：萤石尾矿40-50、废弃型 砂25-40、卵石肩18-34、冰晶石15-25、钨酸钙12-18、硝酸镧5-10、硫酸锶8-12、锗酸铋 6-9、四硼酸钙7-14、偏磷酸钡10-15、碳酸铍10-15 ;b、将萤石尾矿、废弃型砂、卵石肩、冰 晶石混合均匀，粉碎，过60-80目筛，加8-10倍量的水，在4000-5000r/min转速下湿法 球磨15-25min，烘干，在810-890 °C温度下煅烧0. 5-lh，继续升温至1260-1320 °C，煅烧 I. 5-2. 5h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过80-120筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min的 转速下湿法球磨25-35min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在2000-3000r/min的转速 下搅拌5-10min，即得。2. -种如权利要求1所述的超耐候反光膜用玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括以 下步骤： (1) 将斜锆石、冰长石、埃洛石、硅镁石混合均匀，粉碎，过50-70目筛，加7-9倍量的水， 4000-5000r/min湿法球磨20-30min，然后在200-250°C温度下进行第一次喷雾干燥，再在 420-480 °C温度下进行第二次喷雾干燥； (2) 将步骤（1)得到的粉末与河砂、纳米二氧化钛、过磷酸钙、立德粉、添加剂混合均 匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液； (3) 将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之 形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴， 玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微 珠； (4) 取相当于步骤（3)制得的玻璃微珠重量5-7倍量的水，加入椰油酰基甲基牛磺酸 钠、牛脂胺聚氧乙稀醚、轻乙基纤维素，升温至70-80°C，1000_1500r/min搅拌8-12min，然 后加入步骤（3)制得的玻璃微珠，在75-85°C温度下以1500-2000r/min搅拌10-15min，过 滤，洗涤，真空干燥，即得成品。
【专利摘要】本发明公开了一种超耐候反光膜用玻璃微珠及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：斜锆石34-46、河砂 42-54、纳米二氧化钛14-22、冰长石28-44、埃洛石24-42、硅镁石25-35、过磷酸钙12-18、立德粉10-15、椰油酰基甲基牛磺酸钠5-10、牛脂胺聚氧乙烯醚4-8、羟乙基纤维素3-6、添加剂7-9。本发明采用斜锆石、纳米二氧化钛、冰长石、埃洛石、硅镁石25-35、立德粉等原料生产出来的玻璃微珠不仅具有超强的耐候性，还具有良好的力学性能和光学性能。
【IPC分类】C03C12/00
【公开号】CN104961345
【申请号】CN201510388254
【发明人】范春平
【申请人】合肥鼎亮光学科技有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月1日