一种亚克力型反光膜用玻璃微珠及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种亚克力型反光膜用玻璃微珠及其制备方法，属于玻璃微珠制造领 域。
【背景技术】
[0002] 反光膜是利用光学原理，能把光线逆反射回到光源处的一种特殊结构的薄膜。亚 克力型反光膜是采用特殊的工艺将由玻璃微珠形成的反射层和亚克力高分子材料相结合 而形成的一种新兴的高性能复合反光材料，被广泛运用于高等级公路，高速公路和城市道 路的交通标志，车辆船舶等交通工具的反光贴膜。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料， 但是在实际生产中，由于其表面呈"亲水疏油"的极性状态，导致其与高分子聚合物基体之 间的相容性和亲和性较差，与聚合物基体之间的明显界面效应使得玻璃微珠产生团聚等现 象，影响反光膜的性能，导致品质下降。
【发明内容】
[0003] 本发明的在于针对现有技术的不足，提供一种性能优越的亚克力型反光膜用玻璃 微珠及其制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0005] -种亚克力型反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：石英粉27-38、方柱 石22-36、钾长石18-32、燧石16-28、沙漠砂25-35、精炼渣10-15、橄榄石12-22、异鲸蜡醇 棕榈酸酯5-8、环氧硬脂酸丁酯4-6、二聚亚油酸共聚物3-5、苯胺甲基三乙氧基硅烷2-3、添 加剂10-15 ;
[0006] 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、 锂长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸锂6-12、偏锑酸钠8-14、 亚硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5 ;b、将高岭土土 尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860°C温度下煅烧0. 5-lh，继续升 温至1240-1280°C，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在 1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。
[0007] -种亚克力型反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)将方柱石、钾长石、燧石、沙漠砂、橄榄石混合均匀，粉碎，过100-150目筛，加 6-8倍量的水，3000-5000r/min湿法球磨15-25min，然后在170-230°C温度下进行第一次喷 雾干燥，再在360-440°C温度下进行第二次喷雾干燥；
[0009] (2)将步骤（1)得到的粉末与石英粉、沙漠砂、精炼渣、添加剂混合均匀，加热进行 熔化，使其完全变为熔融液；
[0010] (3)将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有350-450r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0011] (4)将上述步骤（3)制得的玻璃微珠与异鲸蜡醇棕榈酸酯、环氧硬脂酸丁酯、二聚 亚油酸共聚物、苯胺甲基三乙氧基硅烷混合，在1000 _1500r/min的转速下搅拌8_12min，真 空干燥，即得成品。
[0012] 本发明的有益效果：
[0013] (1)本发明采用方柱石、钾长石、燧石、沙漠砂、精炼渣、橄榄石等原料复合制备的 玻璃微珠不仅具有较高的折射率和机械强度，还具有良好的耐热性、化学稳定性和抗老化 性。
[0014] (2)本发明采用二乙二醇双硬脂酸酯、环氧环己烷、二新戊酸聚氧丙烯酯、月桂酰 胺丙基氧化胺对玻璃微珠表面进行改性，使玻璃微珠表面由亲水疏油性变为疏水亲油性， 显著改善了玻璃微珠与亚克力之间的界面相互作用，增强其与亚克力之间的相容性、亲和 力，用该玻璃微珠制作的反光膜的反光性能和品质明显提高，而且还能节约玻璃微珠的使 用量。
【具体实施方式】
[0015] -种亚克力型反光膜用玻璃微珠，由以下重量（kg)的原料制成：石英粉34、方柱 石32、钾长石26、燧石24、沙漠砂30、精炼渣12、橄榄石16、异鲸蜡醇棕榈酸酯6、环氧硬脂 酸丁酯5、二聚亚油酸共聚物4、苯胺甲基三乙氧基硅烷2. 5、添加剂12 ;
[0016] 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量（kg)的原料：高岭土土尾矿40、锂 长石25、冰洲石23、重晶石20、萤石28、四硼酸锂8、偏锑酸钠12、亚硒酸锌8、硫酸钠6、碘化 铯4、石膏粉11、三氧化二钇3 ;b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀， 粉碎，过120目筛，加6倍量的水，在4000r/min转速下湿法球磨20min，烘干，在780°C温度 下煅烧lh，继续升温至11280°C，煅烧2h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过150筛，加7倍量的 水，在2000r/min的转速下湿法球磨40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1500r/ min的转速下搅拌lOmin，即得。
[0017] -种亚克力型反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
[0018] (1)将方柱石、钾长石、燧石、沙漠砂、橄榄石混合均匀，粉碎，过100-150目筛，加 6-8倍量的水，3000-5000r/min湿法球磨15-25min，然后在170-230°C温度下进行第一次喷 雾干燥，再在360-440°C温度下进行第二次喷雾干燥；
[0019] (2)将步骤⑴得到的粉末与石英粉、沙漠砂、精炼渣、添加剂混合均勾，加热进行 熔化，使其完全变为熔融液；
[0020] (3)将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有350-450r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0021] (4)将上述步骤（3)制得的玻璃微珠与异鲸蜡醇棕榈酸酯、环氧硬脂酸丁酯、二聚 亚油酸共聚物、苯胺甲基三乙氧基硅烷混合，在1000 _1500r/min的转速下搅拌8_12min，真 空干燥，即得成品。
[0022] 采用上述实施例制得的玻璃微珠制作的亚克力型反光膜的主要性能检测结果如 下表所示：
【主权项】
1. 一种亚克力型反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：石英 粉27-38、方柱石22-36、钾长石18-32、燧石16-28、沙漠砂25-35、精炼渣10-15、橄榄石 12-22、异鲸蜡醇棕榈酸酯5-8、环氧硬脂酸丁酯4-6、二聚亚油酸共聚物3-5、苯胺甲基三乙 氧基硅烷2-3、添加剂10-15 ; 所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、锂 长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸钮6-12、偏铺酸钠8-14、亚 硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5 ;b、将高岭土土尾 矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860°C温度下煅烧0. 5-lh，继续升 温至1240-1280°C，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在 1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。2. -种如权利要求1所述的亚克力型反光膜用玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括 以下步骤： (1) 将方柱石、钾长石、燧石、沙漠砂、橄榄石混合均匀，粉碎，过100-150目筛，加6-8倍 量的水，3000-5000r/min湿法球磨15-25min，然后在170-230°C温度下进行第一次喷雾干 燥，再在360-440°C温度下进行第二次喷雾干燥； (2) 将步骤（1)得到的粉末与石英粉、沙漠砂、精炼渣、添加剂混合均匀，加热进行熔 化，使其完全变为熔融液； (3) 将上述步骤（2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之 形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有350-450r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴， 玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微 珠； (4) 将上述步骤（3)制得的玻璃微珠与异鲸蜡醇棕榈酸酯、环氧硬脂酸丁酯、二聚亚油 酸共聚物、苯胺甲基三乙氧基硅烷混合，在1000 _1500r/min的转速下搅拌8_12min，真空干 燥，即得成品。
【专利摘要】本发明公开了一种亚克力型反光膜用玻璃微珠及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：石英粉27-38、方柱石22-36、钾长石18-32、燧石16-28、沙漠砂25-35、精炼渣10-15、橄榄石 12-22、异鲸蜡醇棕榈酸酯5-8、环氧硬脂酸丁酯4-6、二聚亚油酸共聚物3-5、苯胺甲基三乙氧基硅烷2-3、添加剂10-15。本发明采用方柱石、钾长石、燧石、沙漠砂、精炼渣、橄榄石等原料复合制备的玻璃微珠不仅具有较高的折射率和机械强度，还具有良好的耐热性、化学稳定性和抗老化性。
【IPC分类】C08K9/06, C08K7/20, C08K9/04, C03C17/28, C03C6/10, C03C12/02
【公开号】CN104926136
【申请号】CN201510388298
【发明人】范春平
【申请人】合肥鼎亮光学科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年7月1日