一种低温生长变组分镓砷锑薄膜的液相外延方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中波红外探测器材料与器件领域，具体涉及运用传统液相外延技术制 备低温生长GaAs基变组分GaAs1xSbx薄膜材料。
【背景技术】
[0002] GaAsSb/GaAs量子阱在光电器件和电子器件中都有很大的应用潜力[1，2]，这是 因为GaAsSb/GaAs量子阱的能带结构随着Sb组分的增加有着巨大的变化。通过改变Sb组 分浓度不但可以调节能带宽度，还可以调节量子讲能带排布在一型与二型之间转换[3-7]。 不同的能带排布有着不同的物理性质，这也是GaAsSb/GaAs量子阱吸引国内外专家们去研 究的主要原因之一。
[0003] 由于As原子和Sb原子在薄膜生成的过程中不同的结合行为[8]使混合熔源在 745°C时在 0.32〈x〈0. 62 的范围内出现了不相混溶区（solid-phasemiscibilitygap)，在 这个区间内无法形成GaAsSb三元薄膜，而且随着温度的降低，不相混溶区的区间逐渐扩大 [9, 10]，并且随着As组分的增加，液相外延生长薄膜的温度也会随之增加[11]。这样，使 通过液相外延法低温下生长变组分GaAs1xSbx薄膜变得非常困难。迄今为止低于600°C的 GaAsSb三元相图几乎没有，因此通过液相外延法技术低温生长变组分GaAs1xSbji膜很难 借助相图，只能另辟蹊径。
[0004] 本发明通过改进液相外延技术中的熔源的熔融方式，外延薄膜的生长工艺参数， 以掺杂的原理改变Sb的组分含量，成功地在545°C生长出高质量的变组分GaAs1xSbx薄膜。 所引用文献如下：
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【发明内容】
[0016] 本发明的目的是提供一种低温生长变组分镓砷锑薄膜的液相外延技术，解决了液 相外延技术无法低温制备变组分GaAs1xSbx薄膜材料的难题。
[0017] 本发明中所说的低温是指薄膜生长温度低于550°C，变组分是指GaAs1 xSbx薄膜中 的Sb组分含量X可以在0-0.15之间改变。
[0018] 本发明涉及的变组分GaAs1 xSbx薄膜材料的制备方法包括以下步骤：
[0019] 第一步，熔源的称量。按照相图配制550°C相同总质量的GaAs熔源组分三份。然 后分别称量GaAs熔源总质量的0. 5%、1 %、1. 5%的Sb组分。
[0020] 第二步，熔源的两次高温熔融。第一次高温熔源将三份GaAs熔源在650°C熔融3h， 然后降温至550°C推舟使熔源与GaAs单晶衬底接触以获得稳定组分的熔源，接着再次升温 至IJ650°C恒温Ih得到混合均匀的初始熔源材料；第二次高温熔融，将三份纯度为7N的Sb粉 末分别加入三份初始熔源并在650°C下恒温2小时，得到生长熔源。
[0021] 第三步：生长工艺如下，将在650°C下恒温2小时的生长熔源以10°C/min的降温 速率降温至548°C，恒温15分钟，然后以0. 2°C/min的降温速率降温15min，接着推动滑舟 使熔源与GaAs衬底接触，进行变组分GaAs1xSbx薄膜的生长5min，最后推开熔源获得变组 分GaAs1xSbx薄膜。
[0022] 本发明的优点是：可以在低温下得到变组分GaAs1 xSb#延薄膜，晶体质量优良， 且制备工艺简单易行，成本低廉。
【附图说明】
[0023] 图1是变组分GaAs1 xSbx外延薄膜的HRXRD谱。
[0024] 图2是GaAs衬底和变组分GaAs1 xSbJh延薄膜归一化后的傅里叶红外透射光谱。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做进一步的详细说明：
[0026] 首先，按照相图配制550°C相同质量的GaAs饱和熔源三份，将清洗且腐蚀好的熔 源材料（7N的Ga，非掺杂的GaAs单晶片）和非掺杂GaAs单晶衬底放入石墨舟相应的腔体 中，装入石英管中，以15°C/min的速率快速升温至650°C并恒温3小时，然后以10°C/min 的速度降温至570°C，并推舟使熔源与GaAs单晶衬底接触12min，接着再次升温到650°C恒 温lh，之后开风扇使熔源温度快速降至室温，得到确定配比的初始熔源材料。然后，分别称 量初始熔源总质量的〇. 5%、1%、1. 5%的Sb粉末加入相应的初始熔源中，以15°C/min的 速率快速升温至650°C并恒温2小时，使熔源中各组分混合均匀之后开风扇使熔源温度快 速降至室温，得到生长熔源。选取不同的熔源开始生长不同组分的GaAs1xSbx薄膜，生长温 度为545°C左右随Sb组分的不同有所调节，生长时间是5min，降温速率为0. 2°C/min。得 到的变组分GaAs1xSbx薄膜参数如下：
[0027]
【主权项】
1. 一种低温生长变组分镓砷锑薄膜的液相外延分方法，其特征在于方法步骤如下： 第一步，熔源的称量，按照相图配制550°C相同总质量的GaAs熔源组分三份，然后根据 掺杂原理分别称量GaAs熔源总质量的0. 5 %、1 %、1. 5 %的Sb组分； 第二步，熔源的两次高温熔融，第一次高温熔源将三份GaAs熔源在650°C熔融3h，然 后降温至550°C推舟使熔源与GaAs单晶衬底接触以获得稳定组分的熔源，接着再次升温到 650 °C恒温Ih得到混合均匀的初始熔源材料；第二次高温熔融，将三份纯度为7N的Sb粉末 分别加入三份初始熔源并在650°C下恒温2小时，得到生长熔源； 第三步：生长工艺如下，将在650°C下恒温2小时的生长熔源以10°C /min的降温速率 降温至生长温度，生长温度随Sb组分的不同要有所调节，恒温15分钟，然后以0. 2°C /min 的降温速率降温15min，接着推动滑舟使恪源与GaAs衬底接触，进行GaAs1 xSbx薄膜的生长 5min，最后推开恪源获得GaAs1 xSbx薄膜。
【专利摘要】本发明公开了一种低温生长变组分镓砷锑薄膜的液相外延方法。本方法具体步骤如下：第一步，熔源的称量，第二步，熔源的两次高温熔融，第三步：生长。本方法特征在于Sb组分并非按照相图配制。本发明的优点在于：可以在低温下获得GaAs1-xSbx变组分薄膜，且制备工艺简单，工艺成本低，晶体质量高。
【IPC分类】C30B19/02, C30B29/40, C30B29/64
【公开号】CN105002554
【申请号】CN201510295832
【发明人】王洋, 胡淑红, 吕英飞, 戴宁
【申请人】中国科学院上海技术物理研究所
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月2日