一种铱介观晶的合成方法
【专利说明】一种铱介观晶的合成方法
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技术领域
[0002]本发明涉及一种铱介观晶的合成方法，特别是涉及一种利用光化学合成法制备铱介观晶的方法。
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【背景技术】
[0004]铱是抗腐蚀性最强的金属之一，是唯一一种在1600°C以上的空气中仍保持优良力学性质的金属，并且其在0.14 K以下会呈现超导体性质。铱的高熔点、高稳定性、导电率高和耐腐蚀等特点使其在很多特殊场合具有重要用途。比如，铱的高温抗氧化性和热电性能使铱/铱铑热电偶成为惟一能在大气中测量达2100°C高温的贵金属测温材料；铱可用作放射性热源的容器材料；阳极氧化铱膜是一种有前途的电显色材料。同时，铱纳米催化剂还被广泛地应用于航空航天、汽车尾气处理和新能源等领域。
[0005]尺寸和形貌是影响材料力学、电学和光学性能的重要因素，因此，使纳米粒子组装成不同尺寸和形貌的超结构材料，能够使其更有效地应用在纳米电子、光电和传感器等制造领域。介观晶是一种由纳米粒子有序组合而成的晶体。而目前，还未有一种绿色环保的制备方法能够有效地控制铱纳米粒子组合成不同尺寸和形貌的铱介观晶。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明的主要目的是提供一种绿色环保、制备工艺简单的铱介观晶的合成方法。
[0008]为实现上述主要目的，本发明提供一种铱介观晶的合成方法，其包括以下步骤:配制氯铱酸、PEG-400和2，7- 二羟基萘的水溶液，并用pH调节剂将溶液的pH值调节为碱性；将溶液放置于紫外光照环境中照射。
[0009]通过控制作为分散剂的PEG-400、作为还原剂的2，7_ 二羟基萘、铱源的浓度和紫外光照时间，即可合成不同形貌和尺寸的铱介观晶。利用PEG-400作为分散剂，可以防止铱介观晶发生团聚。铱介观晶不用时放置在溶液中储存，需要使用时从溶液中取出依附于载体。
[0010]具体的，溶液中铱、2，7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1:1~30:1~10，溶液中铱的浓度为 1.2X10 5~1.2mol/L。
[0011]更具体的，溶液中铱、2，7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1:0.5^40: TlO0
[0012]由于铱离子、2，7- 二羟基萘和PEG-400的浓度将影响铱介观晶的形貌和尺寸，因此配置合适的反应溶液溶度可以获得更佳的形貌和尺寸。
[0013]具体的，PH调节剂为NaOH或KOH溶液。
[0014]具体的，溶液在紫外光照环境下放置的时间为0.0Γ620小时。
[0015]由于紫外光照时间将影响介观晶的形貌，因此控制反应溶液放置在紫外光照条件下的时间，可以获得不同形貌的介观晶。
[0016]具体的，铱介观晶的长度为20~7000，铱介观晶的宽度为2~200nm。
[0017]具体的,铱介观晶由铱纳米粒子组成,铱纳米粒子的粒径为0.5~20nm。
[0018]在上述方案中，由于分散剂、还原剂、铱源的浓度和紫外光照时间对铱介观晶的形貌和尺寸有重要影响，因此可以制备形貌各异、尺寸不同、分散性良好的铱介观晶，且方法简单，绿色环保，无需耗费大量能源，可应用于工业化生产。本发明所涉及的原料及设备均可在市面上购得。本发明所制备的铱介观晶有望运用于精密科学仪器、纳米电子器件、光电子学、传感器、航空航天、新能源和化工化学等领域。
[0019]
【附图说明】
[0020]图1是本发明实施例1针状铱介观晶不同放大倍数的TEM图；
图2是本发明实施例2树枝状铱介观晶不同放大倍数的TEM图；
图3是本发明实施例3短棒状铱介观晶的TEM图；
图4是本发明实施例3不同尺寸针状铱介观晶的TEM图。
[0021]
具体实施例
[0022]以下结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明不限于以下所述范围。
[0023]实施例1:本实施例的针状铱介观晶的制备方法的具体步骤:
首先，量取0.5ml聚乙二醇(PEG-400)与4ml摩尔浓度为1.5 X 10 2mol/L的氯铱酸均勻混合。然后，向混合溶液中加入0.6 ml摩尔浓度为1.0 mol/L的2，7-二轻基萘。最后，取少量NaOH溶液将pH值调节为9.0 (碱性)。将最终混合液转移到紫外光照台上，采用波长为200nm的紫外光源照射0.5小时。最终合成的针状铱介观晶长度为0.2~30 μ m,直径为I(T200nm，从溶液中取出即可获得针状铱介观晶，见图1。
[0024]实施例2:
首先，量取0.5ml聚乙二醇(PEG-400)与4ml摩尔浓度为1.5 X 10 2mol/L的氯铱酸均勻混合。然后，向混合溶液中加入0.6 ml摩尔浓度为1.0 mol/L的2，7-二轻基萘。最后，取少量NaOH溶液将pH值调节为9.0 (碱性)。将最终混合液转移到紫外光照台上，采用波长为200nm的紫外光源照射20小时。最终合成的树枝状铱介观晶长度为0.2?2 μ m,直径为l(T200nm，从溶液中取出即可获得树枝状铱介观晶，见图2。
[0025]实施例3:
首先，量取0.5ml聚乙二醇(PEG-400)与4ml摩尔浓度为1.5 X 10 2mol/L的氯铱酸均勻混合。然后，向混合溶液中加入3 ml摩尔浓度为1.0 mol/L的2，7-二轻基萘。最后，取少量NaOH溶液将pH值调节为9.0 (碱性)。将最终混合液转移到紫外光照台上，采用波长为200nm的紫外光源照射0.5小时。最终合成的短棒状铱介观晶长度为2(T600nm，直径为l(Tl00nm，从溶液中取出即可获得短棒状铱介观晶，见图3。
[0026]实施例4: 首先，量取0.5ml聚乙二醇(PEG-400)与4ml摩尔浓度为1.5 X 10 2mol/L的氯铱酸均勻混合。然后，向混合溶液中加入0.6 ml摩尔浓度为1.0 mol/L的2，7-二轻基萘。最后，取少量NaOH溶液将pH值调节为8.0 (碱性)。将最终混合液转移到紫外光照台上，采用波长为200nm的紫外光源照射0.2小时。最终合成的针状铱介观晶长度为150~600，直径为l(Tl00nm，从溶液中取出即可获得针状铱介观晶，见图4。
【主权项】
1.一种铱介观晶的合成方法，包括如下步骤: 配制氯铱酸、PEG-400和2，7- 二羟基萘的水溶液，并用pH调节剂将所述溶液的pH值调节为碱性； 将所述溶液放置于紫外光照环境中照射，所述紫外光的波长为13(T400nm。2.如权利要求1所述的铱介观晶合成方法，其特征在于: 所述溶液中铱、2，7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1:0.01~300:1~10，所述溶液中铱的浓度为 1.2X10 5~1.2mol/L。3.如权利要求1所述的铱介观晶合成方法，其特征在于: 所述PH调节剂为NaOH或KOH溶液。4.如权利要求1所述的铱介观晶合成方法，其特征在于: 所述溶液在紫外光照环境下放置的时间为0.0Γ620小时。5.如权利要求1-4中任一项所述的铱介观晶合成方法，其特征在于: 所述铱介观晶沿其纵向延伸，所述铱介观晶的长度为2(T7000nm，所述铱介观晶的直径为 2~200nm。6.如权利要求1-4中任一项所述的铱介观晶合成方法，其特征在于: 所述铱介观晶由铱纳米粒子组成，所述铱纳米粒子的粒径为0.5~20nm。
【专利摘要】本发明提供一种铱介观晶的合成方法，其包括以下步骤：配制氯铱酸、PEG-400和2,7-二羟基萘的水溶液，并用pH调节剂将溶液的pH值调节为碱性；将溶液放置于紫外光照环境中照射。由于分散剂、还原剂、铱源的浓度和紫外光照时间对铱介观晶的形貌和尺寸有重要影响，因此可以制备形貌各异、尺寸不同、分散性良好的铱介观晶，且方法简单，绿色环保，无需耗费大量能源，可应用于工业化生产。
【IPC分类】C30B7/14, C30B29/62, C30B29/02, B22F9/24
【公开号】CN105002552
【申请号】CN201410148004
【发明人】杨伦权, 何颜玲, 彭如振
【申请人】昆明仁旺科技有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2014年4月15日