介晶粉体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种介晶粉体及其制备方法，具体涉及一种颗粒呈纺锤状的介晶粉体 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 介观结构晶体简称为介晶，是区别于常见的单晶和多晶的新型异质结构材料。
[0003] 介晶是由许多纳米晶以结晶学有序的方式定向排列而成的超结构。介晶的电子衍 射特征与单晶的电子衍射特征类似。介晶由于具有多种优异的性能如催化作用、电化学性 能、光学和电学性能以及药物负载作用，并且具有广泛的用途或潜在的用途，从而颇受业界 重视。
[0004] 氟代氢氧化钇是一种重要的层状结构材料和荧光基质材料，它的组成可表示为 y(oh)3_xfx。
[0005] Η· Nishizawa 等在《Journal of Solid State Chemistry》1991 年第 92 期第 370-379页公开了一篇〈〈Preparation and thermal decomposition of yttrium hydroxide fluorides》，并具体公开了化学组成为Y(OH)U2Fa98的颗粒呈六棱柱状的微晶粉体。
[0006] Jianle Zhuang 等在《Crystal Growth & Design》2013 年第 13 期第 2292-2297 页公开了 一篇《Monodispersed β -NaYF4 Mesocrystals: In Situ Ion Exchange and Multicolor Up- and Down-Conversions》，并具体公开了化学组成为 Y(OH)1.^Fh43的颗粒 呈哈密瓜状的介晶粉体。
[0007] Bi-Qiu Liu 等在《Materials Letters》2013 年第 100 期第 245-247 页公开 了 一 篇〈〈Mild hydrothermal synthesis and photo luminescence of needle-like Y(OH)UFu : Tb 3+》，并具体公开了化学组成为Y(OH)hlFu的颗粒呈针状的多晶粉体。
[0008] 但是，目前尚未发现颗粒呈纺锤状的介晶粉体及其制备方法。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种颗粒呈纺锤状的介晶粉体。
[0010] 本发明的另一目的是提供上述介晶粉体的制备方法。
[0011] 实现本发明目的之一的技术方案是：一种介晶粉体，其化学组成为Y(0H)2. 35Fq.65， 其颗粒呈纺锤状，其电子衍射特征类似单晶。
[0012] 实现本发明另一目的的技术方案是：上述介晶粉体的制备方法，具有以下步骤： ①先将钇源加入到反应釜中，然后逐滴加入氟源并搅拌反应0. 5h~I. 0h，接着用[0H]源调 节反应体系的pH值至5. 0~6. 0,并搅拌反应0.1 h~0. 5h ;②将步骤①得到的混合溶液密 封在反应釜中并置于箱式鼓风干燥箱内，升温至KKTC~220°C保温0. 5h~8h ;③自然冷 却至环境温度，离心分离，洗涤，干燥，即得介晶粉体。
[0013] 上述步骤①中所述氟源与所述钇源的摩尔比为0.7 : 1~0.8 : 1。
[0014] 上述步骤①中所述的钇源为氯化钇或者硝酸钇。
[0015] 上述步骤①中所述的氟源为氟化钾。
[0016] 上述步骤①中所述的[0H]源为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或者氨水。
[0017] 所述的氢氧化钠水溶液浓度为1~10mol/L，优选为5mol/L ;所述的氢氧化钾水溶 液浓度为1~l〇mol/L，优选为5mol/L ;所述的氨水浓度为0· 1~5mol/L，优选为lmol/L。
[0018] 上述步骤②中所述的温度优选为120°C~180°C，更优选为150°C ;保温时间优选 为3h~6h，更优选为5h。
[0019] 本发明具有的积极效果：（1)本发明惊讶地发现，采用氟化钾为氟源制得的 Y(OH) 2.35匕65介晶粉体颗粒呈纺锤状，每个纺锤状颗粒均是由许多纳米棒自发并排排列而 成，而且其电子衍射图呈现类似单晶的电子衍射特征，且具有比单晶以及普通的多晶更大 的表面积和空隙率，该介晶粉体自身呈白色，结构、组成、理化性质均比较稳定，而且分散性 好，不团聚也不粘连，因而不仅可用于吸附污水中的有机染料和重金属离子等有毒有害成 分，也可用作生产荧光粉的基质材料。（2)本发明的介晶粉体的制备方法简单，易于操作，原 料易得，成本低，且制备过程中不添加任何表面活性剂、结构导向剂或者模板剂，容易实现 工业化生产。
【附图说明】
[0020] 图1为实施例1的介晶粉体的电子衍射图。
[0021] 图2为实施例1的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0022] 图3为实施例2的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0023] 图4为实施例3的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0024] 图5为实施例4的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0025] 图6为实施例5的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0026] 图7为实施例6的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0027] 图8为实施例7的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0028] 图9为实施例8的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0029] 图10为实施例9的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0030] 图11为实施例10的介晶粉体的扫描电子显微照片。
[0031] 图12为对比例1的粉体样品的电子衍射图。
[0032] 图13为对比例1的粉体样品的扫描电子显微照片。
【具体实施方式】
[0033] (实施例1) 本实施例的介晶粉体的制备方法具有以下步骤： ①将5mL浓度为0. 20mol/L的硝酸钇水溶液加入到反应釜中，在环境温度（0~40°C， 下同）以及快速磁力搅拌下，逐滴加入由〇. 70mL浓度为lmol/L氟化钾水溶液和4. 3mL水组 成的混合溶液，滴完继续搅拌45min，然后用5mol/L的氢氧化钠水溶液（即[0H]源)调节反 应体系的pH值至6. 0,接着继续搅拌15min。
[0034] ②将反应釜密封，并置于箱式鼓风干燥箱内，升温至100°C，保温5h。
[0035] ③反应结束后，自然冷却至环境温度，离心分离，滤饼依次用水洗2次，无水乙醇 洗1次，最后经真空干燥得到介晶粉体。
[0036] 本实施例的介晶粉体的化学组成和物相分别经元素分析和X射线衍射分析后，确 定为 Y(OH)2.35Fa65。
[0037] 本实施例的介晶粉体的电子衍射图用透射电子显微镜（JE0L-2100F)测得(见图 1);由图1可以看出：该介晶粉体呈现类似单晶的电子衍射特征。
[0038] 本实施例的介晶粉体的形貌用场发射扫描电子显微镜（日立S4800)表征确认为纺 锤状(见图2);由图2可以看出：每个纺锤状颗粒是由纳米棒并排排列而成。
[0039] (实施例2~实施例10) 各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。
[0040] 各实施例制得的介晶粉体的电子衍射图与图1相似，扫描电子显微照片分别见图 3~图11。
[0041] 表 1
【主权项】
1. 一种介晶粉体，其化学组成为Y(OH) 2.35Fa65;其特征在于：其颗粒呈纺锤状。
2. 根据权利要求1所述的介晶粉体，其特征在于：其电子衍射特征类似单晶。
3. -种权利要求1或2所述的介晶粉体的制备方法，具有以下步骤： ① 先将钇源加入到反应釜中，然后逐滴加入氟源并搅拌反应〇. 5h~1. Oh，接着用[0H] 源调节反应体系的pH值至5. 0~6. 0,并搅拌反应0. lh~0. 5h ; ② 将步骤①得到的混合溶液密封在反应釜中并置于箱式鼓风干燥箱内，升温至 10CTC ~22CTC 保温 0? 5h ~8h ; ③ 自然冷却至环境温度，离心分离，洗涤，干燥，即得介晶粉体； 其特征在于：步骤①中，所述氟源与所述钇源的摩尔比为0.7 : 1~0.8 : 1;所述的 氟源为氟化钾。
4. 根据权利要求3所述的介晶粉体的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的钇源为 氯化钇或者硝酸钇。
5. 根据权利要求3或4所述的介晶粉体的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的 [0H]源为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或者氨水。
6. 根据权利要求5所述的介晶粉体的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠水溶 液浓度为1~l〇mol/L ;所述的氢氧化钾水溶液浓度为1~10mol/L ;所述的氨水浓度为 0? 1 ~5mol/L〇
7. 根据权利要求6所述的介晶粉体的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠水溶液 浓度为5mol/L ;所述的氢氧化钾水溶液浓度为5mol/L ;所述的氨水浓度为lmol/L。
8. 根据权利要求2至7之一所述的介晶粉体的制备方法，其特征在于：步骤②中所述 的温度为120°C~180°C，保温时间为3h~6h。
9. 根据权利要求8所述的介晶粉体的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的温度为 150°C，保温时间为5h。
【专利摘要】本发明公开了一种介晶粉体及其制备方法，制备方法如下：①先将钇源加入到反应釜中，然后逐滴加入氟源并搅拌反应，接着用[OH]源调节反应体系的pH值至5.0～6.0，并搅拌反应，氟源与钇源的摩尔比为0.7∶1～0.8∶1，氟源为氟化钾；②将混合溶液密封在反应釜中并置于箱式鼓风干燥箱内，升温至100℃～220℃保温0.5h～8h；③自然冷却至环境温度，离心分离，洗涤，干燥，即得介晶粉体。本发明的介晶粉体的化学组成为Y(OH)2.35F0.65，其颗粒呈纺锤状，其电子衍射特征类似单晶，可用于吸附污水中的有机染料和重金属离子等有毒有害成分，也可用作生产荧光粉的基质材料。
【IPC分类】C01F17-00
【公开号】CN104628024
【申请号】CN201510079139
【发明人】贺香红, 曹金鑫, 贺晨豫
【申请人】江苏理工学院
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月13日