一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法以及装置和采用的冷却塔的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及黄磷生产碘回收技术领域，尤其是一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法以及装置和采用的冷却塔。
【背景技术】
[0002]碘的回收工艺中，最为典型以及最早使用的方法是吹出法，该法是由日本伊西化学工业公司率先提出来的，其具体的工艺流程是将澄清的盐卤水酸化到pH = 2?3，通入氯气混合后进入吹出塔，被氯气置换出的单质碘用空气气流使之气化，气流中的碘蒸汽引入吸收塔后用溶有二氧化硫的一种碘溶液吸收。碘化物溶液以50?100g/L的浓度自塔底流出并保持碘化物溶液再循环，然后溶液再玻璃的反应器中通入氯气处理使碘析出，接着把碘的悬浮物过滤，滤液返回到碘化物系统中去。碘作为滤饼在浓硫酸中熔融精制。得到粗碘。在该法产生后，随着湿法磷酸工艺的不断发展，该法倍引入了湿法磷酸生产过程中的碘回收工艺中，其具体的操作方法包括两种:一是在湿法磷酸中加入某种氧化剂，可能是氯气、高锰酸钾、氯酸钾或者双氧水与五氧化二钒等强氧化剂的一种或几种混合，将碘由游离态的I氧化成碘分子，然后加入四氯化碳等萃取剂，充分搅拌将碘分子萃取到有机相中，分离有机相与酸液相，在一定温度与压力下通过减压蒸馏方式蒸发四氯化碳得到粗碘；二是在湿法磷酸中加入某种氧化剂，可能是氯气、高锰酸钾、氯酸钾或者双氧水与五氧化二钒等强氧化剂的一种或几种混合，将碘由游离态的I氧化成碘分子，鼓入空气或者氮气将磷酸中的碘分子吹出，气流中的碘蒸汽引入吸收塔后用溶有SO2或者Na 2S03的一种碘溶液吸收。碘化物溶液以一定浓度自塔底流出，溶液中加入氯气、高锰酸钾、氯酸钾或者双氧水与五氧化二钒等强氧化剂的一种或几种，静置使单质碘析出，过滤得粗碘。
[0003]但是，对于黄磷生产过程中，其仅仅在中国，每年都需要消耗上百万吨的磷矿石，而这些磷矿石中难以避免的存在着碘元素，而目前现有技术中，虽然有公开号为CN101318624A的《从含碘黄磷厂循环水中提取碘的方法》采用吹出法提取碘的工艺，但是由于黄磷废水是个复杂的体系，其中含有多种影响碘单质提取因素，如稀有金属元素、重金属元素等都极易与碘单质形成络合物，使吹出效率非常低下，进而使得必须要对黄磷生产产生的废水进行预处理后，才能够进行碘的提取，并未存在有能够从黄磷生产过程中提取碘的工艺技术文献的报道，使得黄磷生产过程中产生的废气进行排放，这不仅造成了资源的浪费，而且还给环境带来了严重的污染。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法以及装置和采用的冷却塔。
[0005]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0006]—种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，将一级冷却塔冷却水转入沉降槽中沉降处理，再将其上清液通过溢流的方式溢流到氧化槽中，并向氧化槽中加入氧化剂，并采用搅拌器搅拌处理2-3h，再将液体用渣浆泵打入解析槽中，并从空分设备中通入空气进行解析处理，并将含碘的气体进入吸收塔，通过还原剂进行循环吸收，待溶液中碘的浓度达到多600ppm后，再将其进行析碘处理，获得单质碘，并将单质碘放入干燥设备进行干燥，包装，即可获得成品粗碘。
[0007]所述的氧化剂为氯气、次氯酸钠、双氧水、高锰酸钾、碘酸钾或氯酸钾的一种或者几种。
[0008]所述的还原剂为亚硫酸、亚硝酸钠中的一种或者两种混合的水溶液。
[0009]所述的氧化剂的加入量为每升溢流液加入10_30g氧化剂。
[0010]所述的还原剂的加入量为使得吸收塔塔底出来的液体流速为l-5m3/min。
[0011 ] 一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的装置，含黄磷炉，黄磷炉与冷却塔连通，冷却塔与沉降曝气槽，沉降曝气槽通过溢流方式与氧化槽连接，氧化槽与解吸塔连通，解吸塔与空分设备连通，解吸塔与吸收塔连接，吸收塔与检测器连接，检测器与含碘液去路连接，含碘液去路分为满足碘浓度大于或等于600ppm的含碘液去路a和满足碘浓度小于600ppm的含碘液去路b，含碘液去路a与析碘塔相连通，含碘液去路b与吸收塔相连通，析碘塔与过滤干燥器相连接。
[0012]—种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘采用的冷却塔，由一级冷却塔、二级冷却塔、N级冷却塔以及将一级冷却塔底部、二级冷却塔底部、N级冷却塔底部连接起来的沉降池组成，其中在一级冷却塔和二级冷却塔之间向沉降池底部延伸的挡板。
[0013]所述的沉降池由靠近冷却塔底部的近口层、沉降池底部的泥层、在泥层与近口层之间的上清液层组成。
[0014]所述的沉降池，在上清液层与近口层的交界处设置有溢流口。
[0015]所述的溢流口设置在沉降池的左右两端。
[0016]所述的挡板延伸至靠近沉降池的底部。
[0017]所述的挡板延伸至靠近沉降池的底部的距离为2-4cm。
[0018]所述的溢流口设置在沉降池左边一个，设置在沉降池右边一个。
[0019]与现有技术相比，本发明的技术效果体现在:
[0020]通过将黄磷生产的第一级冷却塔冷却水送入沉降曝气槽中，溢流到氧化槽中后，再向其中加入氧化剂氧化成碘酸根后，再将其进行解析、还原剂吸收，进而使得碘的回收率得到了提高，并且结合对冷却的结构的改进，进而使得冷却塔第一级冷却出来的液体能够得到优先的进入沉降槽中沉降处理，进而缩短了循环吸收的溶液的循环量，降低了能耗，同时也缩短了对碘回收处理的周期，降低了回收成本，并且直接将高浓度的第一级冷却塔出来的液体进行优先回收，进而使得碘的回收率得到了提高，避免了对黄磷生产过程中的碘的回收时提浓步骤，降低了成本。
[0021]并且，本发明中的回收碘的过程以及工艺对黄磷生产的工艺不会造成任何影响，也降低了后续的废气的排放量，降低了环境污染率。
【附图说明】
[0022]图1为本发明的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法的工艺流程图。
[0023]图2为本发明的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的装置示意图。
[0024]1-黄磷炉2-冷却塔3-沉降曝气槽4-氧化槽5-解吸塔6_空分设备7_吸收塔8-检测器9-析碘塔10-过滤干燥器。
[0025]a-满足碘浓度大于或等于600ppm的含碘液去路；b_满足碘浓度小于600ppm的含鹏液去路。
[0026]图3为本发明的回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘采用的冷却塔结果示意图。
[0027]11-一级冷却塔12-二级冷却塔13-N级冷却塔14-溢流口 15-沉降池16-泥层17-上清液层18-挡板。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图和具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0029]实施例1
[0030]如图1所示，一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，将一级冷却塔冷却水转入沉降槽中沉降处理，再将其上清液通过溢流的方式溢流到氧化槽中，并向氧化槽中加入氧化剂，并采用搅拌器搅拌处理2.5h，再将液体用渣浆泵打入解析槽中，并从空分设备中通入空气进行解析处理，并将含碘的气体进入吸收塔，通过还原剂进行循环吸收，待溶液中碘的浓度达到多600ppm后，再将其进行析碘处理，获得单质碘，并将单质碘放入干燥设备进行干燥，包装，即可获得成品粗碘。所述的氧化剂为氯气。所述的还原剂为亚硫酸的水溶液。所述的氧化剂的加入量为每升溢流液加入20g氧化剂。所述的还原剂的加入量为使得吸收塔塔底出来的液体流速为3m3/min。
[0031]实施例2
[0032]如图1所示，一种回收黄磷生产第一级冷却塔冷却水中碘的方法，将一级冷却塔冷却水转入沉降槽中沉降处理，再将其上清液通过溢流的方式溢流到氧化槽中，并向氧化槽中加入氧化剂，并采用搅拌器搅拌处理2h，再将液体用渣浆泵打入解析槽中，并从空分设备中通入空气进行解析处理，并将含碘的气体进入吸收塔，通过还原剂进行循环吸收，待溶液中碘的浓度达到多600ppm后，再将其进行析碘处理，获得单质碘，并将单质碘放入干燥设备进行干燥，包装，即可获得成品粗碘。所述的氧化剂为氯气、次氯酸钠混合料。所述的还原剂为、亚硝酸钠的水溶液。所述的氧化剂的加入量为每升溢流液加入1g氧化剂。所述的还