br>[0048]本实施例的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α 41!13的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:
[0049]—、在手套箱中取活化的铝粉1.0g加入到250mL高压釜中，再加入8mL的二异丁基氢化铝和0.8g的LiBH4;
[0050]二、向步骤一的高压反应釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的条件下反应8h ；
[0051]三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯洗涤后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0052]本实施例所用原料[(CH3)2CHCH2]2A1H的3D结构图如图1所示，本实施例制备的α -Α1Η3的XRD图如图2所示，由图2可知产物出现α 41!13的弱的衍射峰。
[0053]实施例3
[0054]本实施例的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α 41!13的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:
[0055]—、在手套箱中取活化的铝粉1.0g加入到250mL高压釜中，再加入4mL的二异丁基氢化铝和0.3g的LiBH4;
[0056]二、向步骤一的高压反应釜中打入lOMPa的H2，然后在100°C的条件下反应8h ；
[0057]三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯洗涤后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0058]实施例4
[0059]本实施例的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α 41!13的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:
[0060]一、在手套箱中取活化的铝粉3.0g加入到250mL高压釜中，再加入13mL的二异丁基氢化铝和1.4g的LiBH4;
[0061]二、向步骤一的高压反应釜中打入lOMPa的H2，然后在150°C的条件下反应3h ；
[0062]三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯洗涤后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0063]实施例5
[0064]本实施例的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α 41!13的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:
[0065]—、在手套箱中取活化的铝粉1.0g加入到250mL高压釜中，再加入13mL的二异丁基氢化铝和1.4g的LiBH4;
[0066]二、向步骤一的高压反应釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的条件下反应8h ；
[0067]三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯洗涤后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0068]实施例6
[0069]本实施例的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α 41!13的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:
[0070]一、在手套箱中取活化的铝粉3.0g加入到250mL高压釜中，再加入13mL的二异丁基氢化铝和0.3g的LiBH4;
[0071]二、向步骤一的高压反应釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的条件下反应8h ；
[0072]三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯洗涤后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0073]实施例7
[0074]本实施例的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α 41!13的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:
[0075]—、在手套箱中取活化的铝粉3.0g加入到250mL高压釜中，再加入4mL的二异丁基氢化铝和1.4g的LiBH4;
[0076]二、向步骤一的高压反应釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的条件下反应8h ；
[0077]三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯洗涤后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0078]实施例8
[0079]本实施例的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α 41!13的方法，所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下:
[0080]—、在手套箱中取活化的铝粉1.0g加入到250mL高压釜中，再加入4mL的二异丁基氢化铝和1.4g的LiBH4;
[0081]二、向步骤一的高压反应釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的条件下反应8h ；
[0082]三、将步骤二反应所得的样品经50mL的无水甲苯洗涤后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0083]以上实施例1至8均能在较低反应温度条件下，制备出性能优异的α _Α1Η3。
[0084]最后应当说明的是，以上实施例仅是对本发明较佳实施方案的描述并不限制本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【主权项】
1.一种以二异丁基氢化铝和LiBH 4作催化剂制备α -Α1Η 3的方法，特征在于所述方法在无水无氧条件下进行，具体操作步骤如下: 一、在手套箱中取活化的铝粉加入到高压釜中，再加入二异丁基氢化铝和LiBH4; 二、向步骤一的高压反应釜中打入10?15MPa的凡，然后在100?150°C的条件下反应3?8h ; 三、将步骤二反应所得的样品经无水甲苯后，真空干燥2h，得到所述的α-Α1Η3； 其中，铝粉、LiBH4和二异丁基氢化铝的质量体积比为lg:(1?3)g:(5?10) mL。2.根据权利要求1所述的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α _Α1Η3的方法，其特征在于在110?150°C的条件下反应3?7h。3.根据权利要求2所述的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α _Α1Η3的方法，其特征在于在120?150°C的条件下反应3?6h。4.根据权利要求3所述的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α _Α1Η3的方法，其特征在于在130?150°C的条件下反应3?5h。5.根据权利要求4所述的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α _Α1Η3的方法，其特征在于在140°C的条件下反应3?4h。6.根据权利要求1所述的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α _Α1Η3的方法，其特征在于步骤二中打入的Η2压强为12?15MPa。7.根据权利要求6所述的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α _Α1Η3的方法，其特征在于步骤二中打入的Η2压强为13?15MPa。8.根据权利要求1所述的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α _Α1Η3的方法，其特征在于步骤三中所述的样品经无水甲苯或无水己烷洗涤后，真空干燥2h，得到所述α -Α1Η3ο9.根据权利要求1所述的一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α _Α1Η3的方法，其特征在于铝粉、LiBH4和二异丁基氢化铝的质量体积比为lg: (1?3) g: (5?8)mL。10.根据权利要求1所述的一种以二异丁基氢化铝和催化剂制备α_Α1Η3的方法，其特征在于铝粉、LiBH4和二异丁基氢化铝的质量体积比为lg: (1?2) g: (5?8)mL。
【专利摘要】一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α-AlH3的方法，它涉及一种制备α-AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二异丁基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α-AlH3。本发明应用于α-AlH3的制备。
【IPC分类】C01B6/06
【公开号】CN105366641
【申请号】CN201510968204
【发明人】杨玉林, 姜艾锋, 范瑞清, 李梦茹, 王华威, 叶腾凌, 朱朝阳, 郑剑, 庞爱民, 唐根
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月21日