利用钾长石制备硅酸钾的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钾长石分解综合利用技术，具体地，涉及一种利用钾长石分解制备硅酸钾的方法。
【背景技术】
[0002]目前，我国已查明的可溶性钾盐资源储量不大，难以满足农业对钾肥的需求，然而以钾长石为代表的不溶性含钾盐岩石几乎遍布我国大部分省区，其地质贮量约数百亿吨。钾长石中主要含有钾、铝、硅及氧等元素使得其在常温下只有HF能打破钾长石的晶格，所以钾长石分解综合利用技术采用含氟的助剂来分解钾长石。随着社会经济的发展，世界人口不断增加，人类对资源的开采和利用激增，也由此产生了世界性的资源匮乏。为了子孙后代和社会的可持续发展，世界各国都针对自有固有资源的利用提出了管理措施，并采取一系列的政策和措施大力鼓励开发和利用可再生能源。
[0003]硅酸钾是无色或微黄色半透明至透明玻璃状物，具有吸湿性和有强碱性反应。硅酸钾在酸性环境中比较容易分解而析出二氧化硅。硅酸钾慢溶于冷水或几乎不溶于水(依其成分组成而不同)，不溶于乙醇。硅酸钾通常用于制造电焊条、焊接用电极、还原染料、防火剂、荧光屏涂料层和肥皂填料等，因此，硅酸钾具有广泛的用途。硅酸钾中含有的元素种类与钾长石比较接近，所以，研究如何利用钾长石分解制备硅酸钾具有重要的意义。
【发明内容】
[0004]由鉴于此，本发明确有必要提供一种利用钾长石制备硅酸钾的方法，使钾长石的有效成分得到充分利用。
[0005]本发明提供一种利用钾长石制备硅酸钾的方法，其包括以下步骤:
钾长石分解:将钾长石、氟化铵、98%的硫酸按照1:1.5?2.6:1.6?1.8的质量比充分混合，在190?250°C和自生压力下反应，得到钾长石分解残渣和含有SiF4的分解气体；
气体吸收:对所述含有SiF4的分解气体进行除尘处理，然后采用乙醇水溶液进行吸附生成氟硅酸和二氧化硅沉淀;过滤分离，得到无定形二氧化硅和氟硅酸溶液；
反应残渣的浸取:在90?110°C下，用体积分数为8?10%的稀硫酸溶液浸取所述钾长石分解残渣，然后对浸取后的溶液进行过滤得到浸取液；
氟硅酸钾的制备:将所述浸取液进行阳离子吸附处理除去其中的铝离子和铁离子，制得硫酸钾溶液;按照化学计量关系，向所述硫酸钾溶液中加入由所述气体吸收步骤制得的氟硅酸液体生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸过量20%?100%，陈化后，再经压滤机过滤、洗涤制得氟硅酸钾；
硅酸钾的制备:按照化学计量关系，向所述氟硅酸钾中加入热氢氧化钾溶液，生成含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液;对含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液进行提纯，分离出氟化钾，得到硅酸钾溶液;浓缩所述硅酸钾溶液得到硅酸钾固体。
[0006]基于上述，所述气体吸收的步骤包括将所述含有SiF4的分解气体引入除尘过滤器中除尘，经除尘过滤后依次通入一、二级吸收塔中并通过体积分数为10%?30%的乙醇水溶液进行吸收，生成白色沉淀和氟硅酸溶液，经离心分离、洗涤得二氧化硅。
[0007]与现有技术相比，本发明提供的利用钾长石分解制备硅酸钾的方法，主要利用钾长石中的钾元素和硅元素，使之转化形成硅酸钾，制备出了硅酸钾固体，同时得到副产品无定形二氧化硅和工业用品氟化钾;而且在硅酸钾制备过程中，无三废产生，能耗低、产出高、回收率高，实现了生产连续化，钾长石的有效成分也得到了充分的利用。
【具体实施方式】
[0008]下面通过【具体实施方式】，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0009]实施例1
本发明实施例1提供一种利用钾长石制备硅酸钾的方法，其包括以下步骤:
钾长石分解:将钾长石、氟化铵、98%的硫酸按照1:2:1.7的质量比充分混合，在220°C和自生压力下反应，得到钾长石分解残渣和含有SiF4的分解气体;其中，该过程中主要发生的反应为:
NH4F= HF + 順3，
2K[AlSi308] + 24HF + 4H2S04 = K2SO4 + A12(S04)3 + 6S1F4T+ I6H2O；
气体吸收:对所述含有SiF4的分解气体进行除尘处理，然后采用乙醇水溶液进行吸附，过滤、洗涤得到二氧化硅;具体地，将所述含有SiF4的分解气体引入除尘过滤器中除尘，经除尘过滤后依次通入一、二级吸收塔中并通过体积分数为10%?30%的乙醇水溶液进行吸收，生成白色沉淀和氟硅酸溶液，经离心分离、洗涤得二氧化硅;其中，该过程中主要发生的反应为:
3SiF4 + 2H20 = 2H2SiF6 + S1O2I；
反应残渣的浸取:将所述钾长石分解残渣置于浸取槽中，在90°C下，向所述浸取槽中加入体积分数为8%的稀硫酸溶液浸取所述钾长石分解残渣，然后对浸取后的溶液进行过滤得到浸取液;其中，该步骤中主要将未反应的钾长石与可溶性的硫酸盐分离；
氟硅酸钾的制备:将所述浸取液进行阳离子吸附处理除去其中的铝离子和铁离子，制得硫酸钾溶液;按照化学计量关系，向所述硫酸钾溶液中加入由所述气体吸收步骤制得的氟硅酸液体生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸过量20%，陈化后，再经压滤机过滤、洗涤、干燥制得氟硅酸钾；
硅酸钾的制备:按照化学计量关系，向所述氟硅酸钾中加入热氢氧化钾溶液，生成含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液;对含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液进行提纯，分离出氟化钾，得到硅酸钾溶液;浓缩所述硅酸钾溶液得到硅酸钾固体。
[0010]实施例2
本发明实施例2提供一种利用钾长石制备硅酸钾的方法，该方法实施例1提供的方法基本相同，不同之处在于:
在所述钾长石分解的步骤中，钾长石、氟化铵、98%的硫酸的质量比为1:1.5:1.8，反应温度为190°C;
在所述反应残渣的浸取的步骤中，浸取温度为在100°C下，稀硫酸的体积分数为9% ;
在所述氟硅酸钾的制备的步骤中，氟硅酸过量60%。
[0011]实施例3
本发明实施例3提供一种利用钾长石制备硅酸钾的方法，该方法实施例1提供的方法基本相同，不同之处在于:
在所述钾长石分解的步骤中，钾长石、氟化铵、98%的硫酸的质量比为1:2.6:1.6，反应温度为250°C;
在所述反应残渣的浸取的步骤中，浸取温度为在110°C下，稀硫酸的体积分数为10% ; 在所述氟硅酸钾的制备的步骤中，氟硅酸过量100%。
[0012]最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换;而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
【主权项】
1.一种利用钾长石制备硅酸钾的方法，其包括以下步骤: 钾长石分解:将钾长石、氟化铵、98%的硫酸按照1:1.5?2.6:1.6?1.8的质量比充分混合，在190?250°C和自生压力下反应，得到钾长石分解残渣和含有SiF4的分解气体； 气体吸收:对所述含有SiF4的分解气体进行除尘处理，然后采用乙醇水溶液进行吸附生成氟硅酸和二氧化硅沉淀;过滤分离得到无定形二氧化硅和氟硅酸溶液； 反应残渣的浸取:在90?110°C下，用体积分数为8?10%的稀硫酸溶液浸取所述钾长石分解残渣，然后对浸取后的溶液进行过滤得到浸取液； 氟硅酸钾的制备:将所述浸取液进行阳离子吸附处理除去其中的铝离子和铁离子，制得硫酸钾溶液;按照化学计量关系，向所述硫酸钾溶液中加入由所述气体吸收步骤制得的氟硅酸液体生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸过量20%?100%，陈化后，再经压滤机过滤、洗涤制得氟硅酸钾； 硅酸钾的制备:按照化学计量关系，向所述氟硅酸钾中加入热氢氧化钾溶液，生成含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液;对含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液进行提纯，分离出氟化钾，得到硅酸钾溶液;浓缩所述硅酸钾溶液得到硅酸钾固体。2.根据权利要求1所述的利用钾长石分解制备硅酸钾的方法，其特征在于，所述气体吸收的步骤包括将所述含有SiF4的分解气体引入除尘过滤器中除尘，经除尘过滤后依次通入一、二级吸收塔中并通过体积分数为10%?30%的乙醇水溶液进行吸收，生成白色沉淀和氟硅酸溶液，经离心分离、洗涤得二氧化硅。
【专利摘要】本发明提供一种利用钾长石制备硅酸钾的方法，该方法通过钾长石分解得到钾长石分解残渣和含有SiF4的分解气体；对所述含有SiF4的分解气体进行除尘处理，然后采用乙醇水溶液进行吸附，过滤得到氟硅酸和二氧化硅沉淀；分解残渣的浸取得到浸取液；将所述浸取液进行阳离子吸附处理除去其中的铝离子和铁离子，制得硫酸钾溶液；向所述硫酸钾溶液中加入所述氟硅酸制得氟硅酸钾；再将该氟硅酸钾加入到热氢氧化钾溶液中进行反应，通过提纯，得到硅酸钾溶液；浓缩所述硅酸钾溶液得到硅酸钾固体。因此，上述方法不但制备出了硅酸钾，还得到了副产品氟硅酸，从而使得钾长石的有效成分得到充分的利用。
【IPC分类】C01B33/32
【公开号】CN105439160
【申请号】CN201510842430
【发明人】肖建军, 许道立, 刘改正, 张国峰
【申请人】洛阳绿仁环保设备有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月29日