一种制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳和方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳和方法，属于高温合金制备技术领域。该方法采用特定结构的Al2O3陶瓷型壳，其螺旋段与棒材段之间的过渡段圆锥角度不大于45°。在工业用定向凝固设备中进行单晶合金熔炼和制备，抽拉速率为：起始端6mm/min，螺旋段：6mm/min，棒材段：2mm/min。本发明解决了传统铸造方法制备的大尺寸棒材单晶高温合金形成杂晶的问题，成功制备出直径30?50mm、长度100mm～200mm的单晶棒材。并且有效避免了凝固杂晶的形成。该方法简单有效，适于制备大尺寸单晶高温合金圆柱形零件。
【专利说明】
一种制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳和方法
技术领域
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[0001]本发明涉及单晶高温合金制备技术领域，具体涉及一种制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳和方法。该方法简单有效，适于制备大尺寸单晶高温合金圆柱形零件。
【背景技术】
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[0002]众所周知，单晶高温合金由于消除了晶界和晶界强化元素，使得其高温性能较普通等轴晶合金获得显著提高，因此镍基单晶高温合金的研制也成为现代材料研究领域的热点。通常单晶高温合金是通过定向凝固方法制备，但是在实际生产过程中，由于定向凝固工艺技术不合理，往往导致单晶零件出现杂晶，破坏了零件结构的一致性，导致零件报废，据统计因杂晶缺陷报废的零件占总数的20%以上，这为制备大尺寸单晶零件带来极大困难，大尺寸单晶棒材的制备成品率极低。因此，亟需发展成熟的制备工艺和相应型壳，解决大尺寸棒材单晶零件的成品率低的问题。
【发明内容】
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[0003]为了解决目前制备大尺寸单晶合金零件出现的杂晶多、成品率低的问题，本发明提供了一种制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳和方法，采用该型壳并配合合适工艺可以获得直径至30mm?50mm、长度I OOmm?200mm范围内的单晶棒材，同时可以有效避免杂晶的形成，成品率显著提高。
[0004]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下:
[0005]—种制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳，材质为耐热陶瓷材料Al2O3,型壳包括依次连接的起始端、螺旋段和棒材段;其中:所述型壳的螺旋段与棒材段之间通过圆锥形过渡段相连接(所述圆锥形过渡段的粗端连接棒材段，细端连接螺旋段)，所述圆锥形过渡段的圆锥角不大于45°，优选为30?45° (所述圆锥形过渡段的圆锥角是指圆锥沿轴线切面的两个侧边之间的角度)。
[0006]所述型壳的面层所用Al2O3纯度为95%，粒度为300目；型壳的加固层所用Al2O3纯度为99%，粒度20?40目。
[0007]所述型壳的起始端的高度为10mm，直径8mm;所述螺旋段的高度为20mm。
[0008]采用上述型壳进行制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的方法，该方法是采用定向凝固炉设备，通过定向凝固技术制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材;具体制备过程为:首先将所述型壳放置于定向凝固炉中，抽真空后将合金原材料熔化，在1450°C熔炼1min后进行饶注，饶注后进行定向凝固，定向凝固过程抽拉速率为:起始端为6mm/min，螺旋段为6mm/min，棒材段为2mm/min。
[0009]所述原材料为镍基单晶高温合金粉末，合金为DD408。
[0010]所述定向凝固炉设备为工业用大型真空定向凝固炉，其温度梯度不低于30?70°C/cm，真空度能达到小于10—1Pa0
[0011]所述大尺寸镍基单晶高温合金棒材的直径为30?50mm，长度为10mm?200mm。
[0012]本发明的有益效果是:
[00?3]本发明针对特定的单晶高温合金材料DD408，采用特定结构的型壳以及定向凝固的方法，通过工艺参数的优化设计，制造出大尺寸的棒材单晶高温合金，有效避免杂晶缺陷的形成，方法简单有效。制备的单晶高温合金棒材直径30?50mm，长度100?200mm，无杂晶缺陷。
【附图说明】
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[0014]图1为本发明陶瓷型壳结构设计图。
[0015]图2为实施例1中陶瓷型壳照片；图中:(a)为单晶棒蜡模;(b)为单晶棒陶瓷型壳。
[0016]图3为大尺寸单晶棒材照片；图中:(a)为直径50mm单晶棒;(b)为直径32mm单晶棒。
[0017]图4为直径50_大尺寸单晶棒材微观组织照片。
[0018]图5为对比例I中铸造方法制备的高温合金材料微观组织。
[0019]图中:1-棒材段;2-锥形过渡段;3-螺旋段;4-起始端。
【具体实施方式】
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[0020]以下结合附图及实施例详述本发明。以下实施例中所用定向凝固炉设备其温度梯度不低于70°C/cm，真空度能达到小于10—1Pa0
[0021]实施例1
[0022]以纯度分别为95%和99%的氧化铝(Al2O3)为材料，制备复合陶瓷型壳，其中:型壳面层的Al2O3纯度为95%，粒度为300目；型壳加固层的Al2O3纯度为99%，粒度20?40目。该型壳包括起始端4、螺旋段3和棒材段I，螺旋段3和棒材段I之间通过锥形过渡段相连接(螺旋段3与锥形过渡段2的细端相连接，棒材段I与锥形过渡段2的粗端相连接，起始端4和螺旋段3相连接)，通过控制棒材段I和螺旋段3之间的距离，确保二者间的锥形过渡段2的圆锥角Θ不大于45°，如图1所示。起始端的最佳高度为10mm，直径8mm。螺旋段最佳高度20mm。加工好的陶瓷型壳如图2所示。
[0023]将陶瓷型壳制备好后放置于工业用真空定向凝固炉中，抽真空到炉内真空度小于10—1Pa13按照DD408的合金成分进行配料，熔炼成母合金，然后将母合金(DD408)熔化，在1450°C熔炼1min后进行浇注，浇注后的陶瓷型壳及合金进行定向凝固，抽拉速率为:起始端6mm/min，螺旋段:6mm/min，棒材段:2mm/min。
[0024]本实施例制备的大尺寸单晶高温合金棒材如图3所示，其直径分别为Φ32πιπι和Φ50mm，长度200mm。制成的样品经过简单的手工打磨清除表面的残留氧化膜，采用化学腐蚀方法判断其是否产生杂晶。图4是制备出的单晶棒材微观组织结构照片，未发现非择优取向晶粒存在，这表明本发明制备的高温合金棒材为单晶结构。
[0025]对比例I
[0026]与实施例1不同之处在于:采用传统铸造方法制备高温合金材料，图5是该铸造方法制备的高温合金材料微观组织，由图中可见，其微观组织晶粒粗大，无法完全发挥其性能优势。
【主权项】
1.一种制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳，其特征在于:该型壳材质为耐热陶瓷材料Al2O3，型壳包括依次连接的起始端、螺旋段和棒材段;其中:所述型壳的螺旋段与棒材段之间通过圆锥形过渡段相连接，所述圆锥形过渡段的圆锥角不大于45°。2.根据权利要求1所述的制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳，其特征在于:所述圆锥形过渡段的圆锥角为30?45°。3.根据权利要求1所述的制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳，其特征在于:所述圆锥形过渡段的粗端连接棒材段，细端连接螺旋段。4.根据权利要求1所述的制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳，其特征在于:所述型壳的面层所用Al2O3纯度为95%，粒度为300目；型壳的加固层所用Al2O3纯度为99%，粒度20?40目。5.根据权利要求1所述的制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的型壳，其特征在于:所述型壳的起始端的高度为I Omm，直径8mm;所述螺旋段的高度为20mm。6.利用权利要求1-5任一所述型壳制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的方法，其特征在于:该方法采用定向凝固炉设备，通过定向凝固技术制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材；具体制备过程为:首先将所述型壳放置于定向凝固炉中，抽真空后将合金原材料熔化，在1450°C熔炼1min后进行浇注，浇注后进行定向凝固，定向凝固过程抽拉速率为:起始端为6mm/min，螺旋段为6mm/min，棒材段为2mm/min。7.根据权利要求6所述的制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的方法，其特征在于:所述原材料为镍基单晶高温合金粉末，合金为DD408。8.根据权利要求6所述的大尺寸镍基单晶高温合金棒材的方法，其特征在于:所述定向凝固炉设备为工业用真空定向凝固炉，其温度梯度不低于30?70°C/cm，真空度能达到小于KT1Pa09.根据权利要求6所述的制备大尺寸镍基单晶高温合金棒材的方法，其特征在于:所述大尺寸镍基单晶高温合金棒材的直径为30?50mm，长度为10mm?200mm。
【文档编号】C30B11/00GK106011996SQ201610634094
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年8月4日
【发明人】刘纪德, 周亦胄, 李金国, 孟祥斌, 赵乃仁, 金涛, 孙晓峰
【申请人】中国科学院金属研究所