；除尘除水过滤器与氢气压缩机之间的连接管路上设有第二防爆器；PSA分离系统与催化脱氧塔之间的连接管路上设有第三防爆器；
[0033]水洗塔、精脱氯塔、PSA分离系统、吸附干燥塔的下方分别设有物料入口、上方分别设有物料出口；
[0034]催化脱氧塔、终端吸附塔、终端水冷却器的上方分别设有物料入口、下方分别设有物料出口。
[0035]水洗塔、氢气压缩机、水冷却器上分别设有与水源相连的水入口和水出口 ；
[0036]终端吸附干燥塔内部和/或外壁面上均设有电加热元件，电加热元件为电加热丝、电加热丝带或电加热管中的一种或二种以上。
[0037]吸附干燥塔内装填有吸附干燥剂，吸附干燥剂再生时，再生气从每一吸附干燥塔上方进入于吸附干燥塔下方流出，流出的再生气经水冷器后经再生气水冷却器、再生气水分离器后获得回收的再生气，再生气水分离器上设有再生气出口，再生气出口与除尘器的入口间设有相互连接的分支管路，即再生气返回管路；回收的再生气经管路通入至除尘器的气体入口处。
[0038]I)净化系统:包括水洗塔和精脱氯塔、除尘除水器、氢气压缩机、分水器、PSA分离装置、催化脱氧器、水冷却器和分水器及干燥吸附塔、再生气水分离器和终端吸附塔等组成。
[0039]2)自动控制系统:包括中心控制单元、在线氧分析仪、自动调节阀和相关仪表。
[0040]3)压力稳定控制系统:包括PLC控制单元、流量计、压力传感器、电动调节阀和相关仪表。
[0041]工艺流程为:
[0042]原料尾气先经水洗塔，除去其中大部分氯化氢、硅烷、磷烷，之后进入前置缓冲罐，前置缓冲罐可以缓冲前后工序带来的压力波动，使设备能更加稳定运行。经缓冲罐后的气体进入精脱氯塔(2台，交替作业)，使氢气中的氯含量降到0.1ppm以下，脱氯塔的工作时间100-300天(视氯气含量而定)，脱氯效果由氯分析仪定时采样检测。脱氯塔失效后，将失效的脱氯剂卸出，换上新脱氯剂即可使用。经过脱氯罐的气体进入前置处理器，把尾气中的固体颗粒、液态水等进行前级脱除，以免对后续管道阀门、压缩机造成影响，两台前置处理器一个在工作，一个在再生备用，再生气用氮气，再生尾气排放到放空总管；然后进入除去硅烷、锗烷、磷烷、固体颗粒、液态水的氢气进入活塞式无油压缩机增压，使气体压力升到1.0Mpa-1.3Mpa，以维持工艺气体所需要的动力，并使后续工序能更好的运行。同时为了保持外延炉中压力的稳定防止把前置缓冲罐的压力抽成负压而产生安全隐患和损坏外延炉，压缩机出口增设调节回流旁路，通过PLC自动控制和压缩机变频技术保证前级工序的压力稳定；压缩后的氢气经过气水分离器后，进入到后置储气罐，储气罐的压力传感器控制压缩机出口调节阀，当压力小于1.0Mpa时(可设定)，增大调节阀开度，当压力大于1.3Mpa时(可设定但是最高不超过1.3Mpa)，减小调节阀开度直至关闭。增压后的气体进入到PSA分离工序中，深度脱出氢气中的大量水、氮、硅烷等杂质，使气体中氮的含量降到1ppm以下，露点达到-50°C以下。
[0043]经PSA净化后的气体进入催化脱氧器，在催化脱氧剂的入口安装水封防爆器，以防止发生爆炸时对前级造成设备的破坏，在催化脱氧塔中将氧和氢催化生成水，反应如下:
[0044]1/202+Η2— H 20+Q (129C)
[0045]反应同时放出大量的热量，出口氢气经水冷却到接近常温后，经过分水送入吸附干燥塔，深度脱除气体中残余的微量氧、水、二氧化碳等杂质。最后再进入终端吸附塔，完全除去气体中除氢之外的其余杂质，脱除深度为lOppb。
[0046]超纯氢气经氢气调压阀后并入外延炉前端氢气管道，循环使用。
[0047]本实用新型中，原料尾气先经水洗塔，除去大部分氯化氢、硅烷、磷烷等杂质，然后进入精脱氯塔(2台，交替作业)，使氢气中的氯含量降到0.1ppm以下，以达到脱除氯气的目的。精脱氯塔(长径比:3?8:1)装填QT-Cl高效脱氯剂(主要成分:Zn0/Al203/Ca0/活性炭/添加促进剂，大连中鼎化学有限公司自制质量比例20 %、40 %、15 %、20 %、5 % )，设有2台精脱氯塔，交替作业。塔的工作时间100-300天(视氯气含量而定)，脱氯效果由氯分析仪定时采样检测。
[0048]本实用新型中，除尘除水过滤器单元和气水分离器之间的连接管路上设有氢气压缩机对即将流入PSA分离系统的气体增压；所述氢气压缩机增压是指将常压氢气增压到1.0-1.3Mpa左右，以提供后继净化的压力。
[0049]在氢气压缩机出口和前置缓冲罐出口的管路上分别设有调节阀、压力传感器对前级的压力进行实时控制；
[0050]本实用新型中，所述脱氧塔中装填的催化脱氧剂使用贵金属催化剂。作为所述贵金属催化剂，一般使用铂族催化剂，可以使用常规催化剂制备方法制备，例如用浸渍、喷涂等方法将活性组分担载到载体上，经过焙烧制成。也可以使用大连中鼎化学技术的专利催化脱氧剂CTC-1型贵金属催化剂(活性组份为钯，载体为氧化铝，活性组份占载体重量的
0.2%?0.5% )。
[0051]使用贵金属催化剂时，尾气氢气中的氧气与氢气在贵金属催化剂的作用下反应生成水和热量，不需要消耗额外能量。
[0052]对反应温度没有特别限制，可控制在50?350°C的范围内。但从节约能耗及减小高温副反应的角度出发，优选将反应温度控制在50?150°C的范围内。
[0053]本实用新型中所述的PSA分离系统，其特征在于:利用吸附剂在不同压力下对各种气体的吸附容量、吸附力、吸附速度不同的特性，加压吸附气体中易于吸附的组份，从而达到气体提纯的目的；本装置中的PSA部分采用6塔吸附工序，深度脱除氢气中的氧、水、氮、硅烷等杂质，脱除深度达Ippm以下。
[0054]本实用新型还优选吸附干燥和终端吸附塔联合制备高纯氢气的方式:催化脱氧过程产生的水，经水冷分水后，进入终端脱水塔吸附脱水。所述吸附干燥塔(长径比:3-10:1)，内装填分子筛(市售3A、4A、5A均可)，设有A/B 2台脱水塔，交替作业。分子筛的再生采用电加热，再生温度200-350°C。
[0055]终端吸附塔长径比:3-10:1，内装填大连中鼎专有吸气剂(XM-1)，反应温度控制在400?550°C的范围内，采用内加热方式将气体中02、H2O, CO、CO2, N2, CH4, TCH等杂质纯化至ppb级。
[0056]本实用新型还优选了再生气回收净化方式:PSA分离工序中吸附装置的再生气和吸附干燥塔的再生气采用净化后的氢气，再生尾气经管路返回除尘器入口，净化回收，提高了回收率。
[0057]该方法可以使所得到的产品氢气纯度达99.999 %?99.99999 %，回收率可高达95%。
[0058]本实用新型还优选反流氢气压力控制方式:采取将部分加压后的氢气气体循环回去以稳定外延炉中的压力，从而保障外延炉安全运行。所述回流氢气(图中28，具体是指压缩机出口到前置缓冲罐后的管路)控制前端管道压力是指采取将部分压缩后的氢气气体循环回去，通过PLC自动控制，从而稳定前置缓冲罐压力，保证外延炉的正常生产；在前置缓冲罐上设有压力传感器，在前置缓冲罐出口和压缩机出口间的回流氢气管路上设有电动调节阀门，电动调节阀的开关及开关大小通过前端检测的压力数据辅以PLC自动PID调节方式进行控制；利用变频器通过自控模块调节压缩机的功率调节同时调节前置缓冲罐的压力。
[0059]本实用新型还优选如下防爆措施:水洗塔与前置缓冲罐之间的连接管路上设有第一防爆器；除尘除水过滤器与氢气压缩机之间的连接管路上设有第二防爆器；PSA分离系统与催化脱氧塔之间的连接管路上设有第三防爆器。
[0060]在氢气压缩机的入口和催化脱氧塔的入口安装水封防爆器，以防止发生爆炸时对前级造成设备的破坏；设备的控制系统配以防爆电动调节阀和温度控制器，可实现对返回氢气流量的全自动控制，并具有运行、故障显示和超温报警功能，整个系统功能先进，性能可靠；进脱氧塔前氢气和产品氢气中的氧含量由在线氧分析仪器连续分析，并具有超量报警功能，保障装置安全运行。
[0061]防爆器的设置，以防止由于氢中氧含量过高而发生爆炸危险；设备的控制系统具有运行、故障显示和超温报警功能；进催化脱氧塔前氢气和产品氢气中的氧含量由在线氧分析仪器连续分析，并具有超量报警功能，保障装置安全运行；最终得到的产品氢气纯度达99.9 %?99.999999 %，回收率可高达95 %。
[0062]作为具体方式，以尾气氢气中的氯含量小于10ppm的情形进行说明，例如可为如下方式:
[0063]外延尾气经过水洗后，直接进入精脱氯塔脱氯。