专利名称：超临界二氧化碳技术萃取印楝素工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及采用超临界二氧化碳技术从印楝种仁、树枝、树皮、树叶中萃取印楝素的工艺。
背景技术：
印楝，作为一种“能解决全球问题的树”越来越受到人们的关注，而印楝素作为其中最有效的活性成分具有消炎、杀菌、止痒、防虫等卓越功效。越来越多地被应用于农药、医药、日用化工等方面。但传统的溶剂法提取印楝素不但工艺流程长，溶剂消耗大，收率低，成本高，而且对环境造成污染，危害人类健康。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用超临界二氧化碳技术从印楝种仁、树皮、树枝、树叶中萃取印楝素的工艺，它根据印楝素在二氧化碳中的临界点和在高温下容易发生分解的特点，采用二氧化碳作为超临界流体，以有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷等为共溶剂，在超临界状态下对印楝种仁、树皮、树枝、树叶进行萃取，得到含量较高的印楝素；在浓缩的二氧化碳中加入定量的共溶剂，可提高印楝素的溶解度，同时也可相应提高印楝素的回收率。
本发明的目的通过如下技术方案实施超临界二氧化碳技术萃取印楝素的工艺，它以印楝种仁、树皮、树枝、树叶等为原料，其特征在于按下列步骤萃取印楝素a、将原料粉碎后放入萃取釜中，用温度在-10～10℃、压力为9.8～10.3MPa的浓缩二氧化碳及共溶剂对其进行萃取，萃取温度30～60℃、压力为24.8～31Mpa，保持上述温度和压力120～280分钟，并不断释放萃取液；b、萃取液经预热后分离，分离温度控制在30～60℃、压力为15.5～21.7Mpa；c、分离的被萃取成分又经过旋风分离后进入密封的降压容器，使压力降为常压；d、收集分离得到的产品，经过干燥、研磨，即得到富含印楝素的产品。
所述的共溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷等有机溶剂，共溶剂加入量为原料的1～60倍。
加入的浓缩二氧化碳流率为1500～2500kg/hr，共溶剂的流率为50～150kg/hr。
与现有技术相比，本发明采用超临界二氧化碳技术从印楝种仁、树皮、树枝、树叶中提取印楝素，取代传统的溶剂萃取法，避免了有机溶剂的大量使用以及由此产生的缺陷，如毒性、污染、易燃、泄漏等。经过120～280分钟的循环萃取，获得有效成分，本发明的实施大大提高了生产效率，具有流程短，能耗少，不污染，生产出的产品纯度高，经济价值高的特点，并对环境保护起到了积极的作用。
图1是本发明的工艺流程示意图。
以下结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不局限于实施例。
如图所示的印楝素萃取工艺中，液体二氧化碳贮存在储罐R1中，控制储罐温度为-10～10℃，压力为9.8～10.3MPa，二氧化碳流率控制在1500～2500kg/hr，经过循环二氧化碳冷却器E2后在高压泵P1的泵送下通过分离预热器E3加热到萃取温度；加入共溶剂的超临界流体进入萃取釜A1，A2，控制萃取釜温度30～60℃，压力为24.8～31Mpa，共溶剂流率为50～150kg/hr；
从萃取釜排出的富含活性成分的萃取液经过分离预热器E4加热，进入分离器V1中进行分离，控制分离器温度为30～60℃，压力为15.5～21.7MPa，分离后的被萃取成分经过两个并联的旋风分离器V2，V3进入两个密封的降压容器V4，V5，使压力降为常压；共溶剂经过循环冷却器E5，E6和循环溶剂干燥器X1后回到溶剂储罐V6中，通过溶剂循环泵P2回到萃取釜。
从分离器V1中排出的二氧化碳经过二氧化碳回收压缩机C1和循环二氧化碳冷却器E1，回到二氧化碳储罐R1中，通过真空泵P3向溶剂储罐V6中补充溶剂。
收集分离得到的产品，经过干燥、研磨，即得到富含印楝素的产品。
具体实施例方式实施例1将500公斤印楝种子剥壳后进行冷榨处理，回收大部分的印楝油，得到印楝油饼200公斤放入萃取釜中。萃取釜温度控制在50℃，分离器温度控制在40℃，液体二氧化碳储罐温度控制在-10～10℃，萃取釜压力为28.9MPa，分离器压力为18.6MPa，液体二氧化碳储罐压力为10.3MPa，经过200分钟的循环萃取，获得含有共溶剂、溶质和其他较重的固体成分的多相混合物，然后经过真空蒸馏回收共溶剂供循环使用，浓缩得到含有30％印楝素的产品2.45公斤。
实施例2将450公斤印楝种子剥壳后进行冷榨处理，得到印楝油饼178公斤放入萃取釜中，萃取釜温度控制在53℃，分离器温度控制在42℃，液体二氧化碳储罐的温度为-10～10℃，萃取釜压力为30.7MPa，分离器压力19.4MPa，液体二氧化碳储罐压力为10.1MPa，经过170分钟的循环萃取，获得含有共溶剂、溶质和其他较重的固体成分的多相混合物，然后经过真空蒸馏回收共溶剂(供循环使用)，浓缩得到含有30％印楝素的产品2.21公斤。
实施例3
将500公斤印楝树皮粉碎后放入萃取釜中，萃取釜温度控制在48℃，分离器温度控制在45℃，用高压泵P1将液体二氧化碳送入萃取釜，萃取釜压力为27MPa，分离器压力16MPa，液体二氧化碳储罐压力为9.8MPa，经过180分钟的循环萃取，获得含有共溶剂、溶质和其他较重的固体成分的多相混合物，然后经过真空蒸馏回收共溶剂(供循环使用)，浓缩得到含有5％印楝素的产品0.49公斤。
实施例4将印楝树叶480公斤粉碎后放入萃取釜中，控制萃取釜温度为50℃，分离器温度为40℃，液体二氧化碳储罐温度为-10～10℃，萃取釜压力为25MPa，分离器压力为15MPa，液体二氧化碳储罐压力为10.3MPa，经过230分钟的循环萃取，获得含有共溶剂、溶质和其他较重的固体成分的多相混合物，然后经过真空蒸馏回收共溶剂(供循环使用)，浓缩得到含有5％印楝素的产品0.54公斤。
权利要求
1.一种超临界二氧化碳技术萃取印楝素工艺，它以印楝种仁、树皮、树枝、树叶等为原料，其特征在于按下列步骤萃取印楝素a、将原料粉碎后放入萃取釜中，用温度在-10～10℃、压力为10.3MPa的浓缩二氧化碳及共溶剂对其进行萃取，萃取温度30～60℃、压力为24.8～31Mpa，保持上述温度和压力120～280分钟，并不断释放萃取液；b、萃取液经预热后分离，分离温度控制在30～60℃、压力为15.5～21.7Mpa；c、分离的被萃取成分又经过旋风分离后进入密封的降压容器，使压力降为常压；d、收集分离得到的产品，经过干燥、研磨，即得到富含印楝素的产品
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于共溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷等有机溶剂，共溶剂加入量为原料的1～60倍。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于浓缩的二氧化碳流率为1500～2500kg/hr，共溶剂的流率为50～150kg/hr。
全文摘要
本发明以印楝种仁、树皮、树枝、树叶等为原料萃取印楝素,用温度－10～10℃、压力为9.8～10.3MPa的浓缩二氧化碳及共溶剂对其进行萃取,共溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷等有机溶剂,共溶剂加入量为原料的1～60倍,萃取温度30～60℃、压力为24.8～31MPa,保持上述温度和压力120～280分钟,并不断释放萃取液;萃取液经预热后分离,分离温度控制在30～60℃、压力为15.5～21.7MPa;被萃取成分经过旋风分离后进入密封的降压容器降为常压;得到的产品经过干燥、研磨,即得到富含印楝素的产品。
文档编号C07D493/00GK1373132SQ02113360
公开日2002年10月9日 申请日期2002年2月8日 优先权日2002年2月8日
发明者冯沙克, 梁庆, 曾文, 张征, 苏鹏娟, 全文胜, 林军 申请人:云南中科生物产业有限公司