专利名称：酯交换法粗甘油加工药用纯甘油的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种生产药用纯甘油的生产工艺，特别是一种利用酯交换法粗甘油加工药用纯甘油的生产工艺。
2.背景技术酯交换法粗甘油中甘油的含量为40～70％，含有大量的甲酯、色素、胶质及其它杂质。以酯交换法粗甘油为原料一般是生产工业甘油，产品附加值低。利用离子交换树脂加工药用纯甘油的工艺，虽然技术上是有效的，由于树脂再生和废弃树脂处理的费用问题，不适合大规模工业生产。
本发明的目的在于提供一种利用现有设备、工艺简单的酯交换法粗甘油生产药用纯甘油的生产工艺。
3.发明内容本发明的目的是这样实现的，一种酯交换法粗甘油加工药用纯甘油的生产工艺，酯交换法粗甘油经药剂处理除去游离脂肪酸、甲酯、胶质、色素、SO42-和重金属离子等杂质，然后真空浓缩成粗甘油，粗甘油经过循环脱气干燥、循环蒸馏、除臭、脱色工序得到药用纯甘油，其特征是在将酯交换法粗甘油经药剂处理前，先将酯交换法粗甘油用浓硫酸酸化，其pH为5～6.5，酸化时间为1个小时到1个半小时之间，温度控制在80～90℃。
所述药剂处理，将经过酸化的酯交换法粗甘油放到反应罐①中，加热到95～100℃，加入占原料质量的1.5％～3.5％的氧化钙或氢氧化钙以除去游离脂肪酸和大部分SO42-，利用生成的沉淀吸附和沉降甲酯、胶质、色素等杂质；将处理后的物质用压滤机循环过滤送到反应罐②中，加热到95～100℃，加入占原料质量的1％～2％的氢氧化钡除去SO42-，利用硫酸钡沉淀吸附色素；再加入草酸或可溶性草酸盐和助滤剂如硅藻土等除去钙、钡离子以及其它重金属离子。
真空浓缩分两段进行，第一段粗甘油沸腾温度控制在85～105℃，真空为90kpa；第二段粗甘油沸腾温度控制在65～70℃，真空为10kpa，这样处理后粗甘油的浓度为88～93％。
同现有技术相比，本发明能有效的除去酯交换法粗甘油中大量的甲酯、色素、胶质及其它杂质，提高甘油产品的纯度达到99.5％以上，成品甘油可达到国家药用甘油标准以及欧美药典标准，成品甘油中脂肪酸及酯、SO42-，重金属离子以及砷的含量低于欧美标准；本发明中加入草酸可除去钙、钡离子及其它重金属离子，而且可降低粗甘油的碱度，减少甘油蒸馏时副反应的发生，采用氧化钙或氢氧化钙和氢氧化钡以及草酸对粗甘油处理可有效降低生产成本。
4.
图1是本发明实施例的工艺流程图。
5.具体实施方式
如图1所示，一种酯交换法粗甘油生产药用纯甘油的生产工艺，先将酯交换法粗甘油用浓硫酸酸化，其pH为6，酸化时间为1个小时10分钟，温度控制在85℃。
将经过酸化的酯交换法粗甘油进行药剂处理，将酸化的酯交换法粗甘油放到反应罐①中，加热到98℃，加入占原料质量2.5％的氧化钙或氢氧化钙以除去游离脂肪酸和大部分SO42-，利用其生成的沉淀吸附和沉降甲酯、胶质、色素等；将处理后的物质通过压滤机循环过滤送到反应罐②中，加热到98℃，加入占原料质量1.2％氢氧化钡试剂除去SO42-，利用硫酸钡沉淀吸附色素，再加入草酸或可溶性草酸盐和助滤剂如硅藻土，除去钙、钡离子以及其它重金属离子，再用压滤机送到储罐中。
将药剂处理后的粗甘油进行真空浓缩，真空浓缩分两段进行，第一段粗甘油沸腾温度控制在100℃，真空为90kpa；第二段粗甘油沸腾温度控制在68℃，真空为10kpa，这样处理后粗甘油的浓度为88～93％，将处理后的甘油送到储罐。
将真空浓缩后的甘油通过循环脱气干燥塔脱去水分和其它副产品，并将甘油干燥。
将干燥处理后的无水甘油经加热器加热注入循环蒸馏装置即蒸馏釜中，蒸馏釜底部的残渣由刮板薄膜蒸发器连续脱出，刮板簿膜蒸发器将回收的甘油送入循环脱气干燥塔内，将残渣收集排除。
蒸馏出的甘油在120℃温度下冷凝，然后送入除臭塔除臭，再经脱色罐脱色就得到药用纯甘油。
采用本发明的得到的药用纯甘油的指标如下甘油含量为99.73％，色度(hazen)为5，氯化物(CL％)＜0.0015，硫酸盐(SO42-％)＜0.002，酸度或碱度(mol/100g)＜0.0018，皂化当量(mol/100g)＜0.08，砷含量(mg/kg)＜2，重金属含量(mg/kg)＜2，40g纯甘油样品中含的脂肪酸及酯类消耗0.1mol/1NaOH0.45ml。
权利要求
1.一种酯交换法粗甘油加工药用纯甘油的生产工艺，酯交换法粗甘油经药剂处理除去游离脂肪酸、甲酯、胶质、色素、SO42-和重金属离子等杂质，然后真空浓缩成粗甘油，粗甘油经过循环脱气干燥、循环蒸馏、除臭、脱色工序得到药用纯甘油，其特征是在将酯交换法粗甘油经药剂处理前，先将酯交换法粗甘油用浓硫酸酸化，其pH为5～6.5，酸化时间为1个小时到1个半小时之间，温度控制在80～90℃。
2.如权利要求1所述的酯交换法粗甘油加工药用纯甘油的生产工艺，其特征是所述的药剂处理，将经过酸化的酯交换法粗甘油放到反应罐①中，加热到95～100℃，加入占原料质量的1.5％～3.5％的氧化钙或氢氧化钙除去游离脂肪酸和大部分SO42-，利用生成的沉淀吸附和沉降甲酯、胶质、色素等杂质；将处理后的物质用压滤机循环过滤送到反应罐②中，加热到95～100℃，加入占原料质量的1％～2％氢氧化钡除去SO42-，利用硫酸钡沉淀吸附色素，再加入草酸或可溶性草酸盐和助滤剂如硅藻土等除去钙、钡离子以及其它重金属离子。
3.如权利要求1或2所述的酯交换法粗甘油加工药用纯甘油的生产工艺，其特征是真空浓缩分两段进行，第一段粗甘油沸腾温度控制在85～105℃，真空为90kpa；第二段粗甘油沸腾温度控制在65～70℃，真空为10kpa，这样处理后粗甘油的浓度为88～93％。
全文摘要
本发明涉及药用纯甘油的生产工艺，特别是一种酯交换法粗甘油加工药用纯甘油的生产工艺，酯交换法粗甘油用浓硫酸酸化，再经药剂处理除去游离脂肪酸、甲酯、胶质、色素、SO
文档编号C07C31/22GK1459441SQ0211377
公开日2003年12月3日 申请日期2002年5月24日 优先权日2002年5月24日
发明者杨宏, 廖其志, 刘大凯, 苟文勋, 王山英 申请人:杨宏