专利名称：二壬基萘磺酸钡的制作工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及二壬基萘磺酸钡的制作工艺。
背景技术：
现有技术中，二壬基萘磺酸钡是一种应用非常广泛的防锈添加剂，对各种金属及其制件都具有优异的防锈性能，可用作各种润滑油与润滑脂的防锈添加剂，中性二壬基萘磺酸钡还可作为润滑油中的抗乳化剂。
二壬基萘磺酸钡的制作工艺，至少包括下列步骤(1)、烃化把萘、烃类溶剂、壬烯、催化剂—硫酸加入反应釜内反应，得到含二壬基萘的烃化液；由于采用硫酸作为催化剂，生产每吨产品产生大量废硫酸酸渣，并且得率低。
(2)、蒸馏将二壬基萘烃化液加入减压蒸馏釜内，蒸馏出壬烷、萘、烃类溶剂，得到外观为黄色透明的粘稠液体--二壬基萘；(3)、磺化将磺化后的汽油作为溶剂与二壬基萘加入磺化反应釜内，搅拌混合均匀，磺化后的汽油加入重量与二壬基萘的加入重量大致上相同；再向磺化反应釜内滴加发烟硫酸并搅拌，发烟硫酸的滴加重量与二壬基萘的加入重量比为1.2～1.5∶1，磺化反应釜内的温度控制在0～45℃之间，发烟硫酸滴加结束后，继续反应1-2小时，静置分层沉降后，分去磺化反应釜内下层的酸渣，再对磺化反应釜内留下的液体进行洗涤，得中间体二壬基萘磺酸汽油溶液；(4)、皂化；皂化过程中，碱性二壬基萘磺酸钡的生产是用二壬基萘磺酸汽油溶液与氢氧化钡反应，生成碱性二壬基萘磺酸钡，氢氧化钡使用量大，而氢氧化钡价格高于碳酸钡，生产成本高。
中性二壬基萘磺酸钡的生产是用二壬基萘磺酸汽油溶液与氢氧化钠反应，生成二壬基萘磺酸钠，再用氯化钠溶液洗涤四次，再把二壬基萘磺酸钠与氯化钡反应，并用5％的乙醇洗涤四次，生成中性二壬基萘磺酸钡。其缺点是多次洗涤，使得工序复杂，生成周期长，能耗大，大量消耗乙醇、氯化钠，使得生产成本提高另外，现有工艺所生产的产品存在的主要问题是产品与空气接触后表面有结皮现象，影响产品的使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种二壬基萘磺酸钡的制作工艺，在烃化工序中使用一种得率高的催化剂，皂化工序流程简单，从而降低生产成本。
本发明的技术方案是一种二壬基萘磺酸钡的制作工艺，至少包括下列步骤(1)、烃化把萘、烃类溶剂、壬烯、催化剂加入反应釜内反应，得到含二壬基萘的烃化液；(2)、蒸馏将二壬基萘烃化液加入减压蒸馏釜内，蒸馏出壬烷、萘、烃类溶剂，得到外观为黄色透明的粘稠液体--二壬基萘；(3)、磺化将磺化后的汽油作为溶剂与二壬基萘加入磺化反应釜内，搅拌混合均匀，磺化后的汽油加入重量与二壬基萘的加入重量大致上相同；再向磺化反应釜内滴加发烟硫酸并搅拌，发烟硫酸的滴加重量与二壬基萘的加入重量比为1.2～1.5∶1，磺化反应釜内的温度控制在0～45℃之间，发烟硫酸滴加结束后，继续反应1-2小时，静置分层沉降后，分去磺化反应釜内下层的酸渣，再对磺化反应釜内留下的液体进行洗涤，得中间体二壬基萘磺酸汽油溶液；(4)、皂化；所述的烃化步骤是先将0.4～0.6个重量单位的萘、0.5～0.8个重量单位的烃类溶剂、0.02～0.06个重量单位的催化剂——无水三氯化铝、0.001～0.005个重量单位的盐酸加入烃化反应釜内，搅拌使各物料混合均匀，然后把一个重量单位的壬烯滴加到烃化反应釜内，滴加时间为2～6小时，反应温度控制在25～80℃之间，在滴加壬烯的过程中，再分多次加入总量为0.02～0.06个重量单位的无水三氯化铝，继续反应1～5小时后得二壬基萘烃化混合液；再对二壬基萘烃化混合液洗涤，得到含二壬基萘的烃化液；所述的皂化步骤是将碳酸钡加入皂化反应釜内，再慢慢加入磺化步骤所生成的中间体二壬基萘磺酸汽油溶液，碳酸钡的加入重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.15～0.30，皂化反应釜内的物料反应温度保持在60～90℃，在回流状态下反应2～4小时，静止沉降后分去下层水，再向皂化反应釜内加入氢氧化钡，搅拌反应，反应时间为1～3小时，物料反应温度保持在60～90℃，反应结束后升温脱水，再向皂化反应釜内加入基础油，基础油的加入量与磺化步骤中二壬基萘的加入重量大致上相同，升温蒸馏出汽油，得到二壬基萘磺酸钡。
本发明与现有技术相比具有下列优点(1)提高最终产品的质量。原来产品与空气接触后，表面结皮，影响使用。本发明所生产的产品表面与空气接触后不再结皮。
(2)生产每吨产品原来有废硫酸酸渣四百多公斤，现在只有一百公斤左右三氯化铝废水。
(3)选用新的催化剂，提高了得率，减少了壬烯的消耗，每吨产品消耗的壬烯由原来500公斤左右下降为400公斤左右。
(4)皂化过程中，碱性二壬基萘磺酸钡的生产使用了碳酸钡，价格低，生产成本低。中性二壬基萘磺酸钡的生产工序简单，生产周期短，能耗小，使得生产成本降低。
具体实施例方式
一、烃化工序(1)将1份壬烯加入壬烯滴加罐内。
(2)将萘(重量为壬烯的40～60％)、烃类溶剂(重量为壬烯的50～80％)、无水三氯化铝(重量为壬烯的2～6％)、盐酸(重量为壬烯的0.1～0.5％)加入烃化反应釜内，搅拌使物料混合均匀，搅拌0.5～1小时，反应釜内的温度控制在20～60℃之间。
(3)向烃化反应釜内滴加壬烯，滴加时间控制在2-6小时，温度控制在25～80℃之间，在壬烯滴加过程中，分三次等量加入无水三氯化铝，三次加入的总量与步骤(2)加入的三氯化铝的重量相同。
(4)壬烯滴加完后，在温度为25～80℃之间继续反应1～5小时，得二壬基萘烃化混合液。
(5)水洗在烃化釜内加入水(重量为壬烯的20～50％)、壬烷(重量为壬烯的10～30％)，升温使釜内物料温度保持在60～90℃之间。搅拌0.5～1小时后停止，保温沉降，沉降时间大于4小时，得到分为两层的液体。
(6)碱洗去掉烃化釜中的下层水，得到上层烃化液，在该液体中加入液碱(重量为壬烯的2～5％、浓度为30％)，水(重量为壬烯10～30％)，温度保持在60～90℃之间。搅拌0.5～1小时，物料的PH值控制在13～14之间，停搅拌，静止沉降分层为两层，时间大于8小时。
(7)水洗再分去烃化釜中的下层废碱水，加入水(重量为壬烯的20～50％)，温度保持在60～90℃，开搅拌0.5～1小时，停搅拌，保温沉降，时间大于2小时。
(8)分去烃化釜中下层废水，得到含二壬基萘的烃化液。
二、蒸馏工序该工序是将二壬基萘烃化液进行减压蒸馏。
蒸馏步骤是先将二壬基萘烃化液加入减压蒸馏釜，开启减压蒸馏系统进行蒸馏，当釜压达到-0.085～-0.095Mpa，塔顶温度为105～110℃时，壬烷蒸馏结束，切换馏份；再开始蒸馏萘、烃类溶剂馏份，当釜压为-0.097～-0.099Mpa，塔顶温度为220～240℃时，已蒸馏出萘、烃类溶剂馏份，塔釜内为二壬基萘，此时蒸馏结束，开循环冷却系统，当釜内物料温度降至150℃以下时，放出釜底液，得外观为黄色透明的粘稠液体--二壬基萘。
三、磺化工序(1)将磺化后的汽油与二壬基萘按约1∶1(重量比，一般差异为20％)的比例，加入磺化釜内，并搅拌混合均匀。
(2)将烟酸加入烟酸滴加罐内，重量为二壬基萘重量的1.2～1.5倍向磺化釜内滴加烟酸，开搅拌反应，磺化釜内的温度控制在45℃以下，浓硫酸滴加时间控制在3-4小时，滴加结束后，继续反应1-2小时结束，静止沉降，时间大于8小时。
(3)分去磺化釜中下层酸渣，并加入与二壬基萘等量(重量比)的水，开搅拌进行水洗，釜内温度控制在40-80℃，时间在0.5-1小时，停止搅拌，静置分层，时间大于4小时。
(4)分去磺化釜中的下层水，重复过程(3)中的水洗过程，再进行二次水洗，得中间体二壬基萘磺酸汽油溶液。
四、皂化工序所述的皂化步骤是将碳酸钡加入皂化反应釜内，再慢慢加入磺化步骤所生成的中间体二壬基萘磺酸汽油溶液，碳酸钡的加入重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.15～0.30，皂化反应釜内的物料反应温度保持在60～90℃，在回流状态下反应2～4小时，静止沉降后分去下层水，再向皂化反应釜内加入氢氧化钡，搅拌反应，反应时间为1～3小时，物料反应温度保持在60～90℃，反应结束后升温脱水，再向皂化反应釜内加入基础油，基础油的加入量与磺化步骤中二壬基萘的加入重量大致上相同，升温蒸馏出汽油，得到二壬基萘磺酸钡。
所述的皂化步骤中，向皂化反应釜内加入氢氧化钡的重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.3～0.4，反应得到碱性二壬基萘磺酸钡。
所述的皂化步骤中，向皂化反应釜内加入氢氧化钡的重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.007～0.009，反应得到中性二壬基萘磺酸钡。
五、过滤将皂化釜中的物料进行过滤，得成品中性(或碱性)二壬基萘磺酸钡。
权利要求
1.一种二壬基萘磺酸钡的制作工艺，至少包括下列步骤(1)、烃化把萘、烃类溶剂、壬烯、催化剂加入反应釜内反应，得到含二壬基萘的烃化液；(2)、蒸馏将二壬基萘烃化液加入减压蒸馏釜内，蒸馏出壬烷、萘、烃类溶剂，得到外观为黄色透明的粘稠液体--二壬基萘；(3)、磺化将磺化后的汽油作为溶剂与二壬基萘加入磺化反应釜内，搅拌混合均匀，磺化后的汽油加入重量与二壬基萘的加入重量大致上相同；再向磺化反应釜内滴加发烟硫酸并搅拌，发烟硫酸的滴加重量与二壬基萘的加入重量比为1.2～1.5∶1，磺化反应釜内的温度控制在0～45℃之间，发烟硫酸滴加结束后，继续反应1-2小时，静置分层沉降后，分去磺化反应釜内下层的酸渣，再对磺化反应釜内留下的液体进行洗涤，得中间体二壬基萘磺酸汽油溶液；(4)、皂化；其特征在于所述的烃化步骤是先将0.4～0.6个重量单位的萘、0.5～0.8个重量单位的烃类溶剂、0.02～0.06个重量单位的催化剂——无水三氯化铝、0.001～0.005个重量单位的盐酸加入烃化反应釜内，搅拌使各物料混合均匀，然后把一个重量单位的壬烯滴加到烃化反应釜内，滴加时间为2～6小时，反应温度控制在25～80℃之间，在滴加壬烯的过程中，再分多次加入总量为0.02～0.06个重量单位的无水三氯化铝，继续反应1～5小时后得二壬基萘烃化混合液；再对二壬基萘烃化混合液洗涤，得到含二壬基萘的烃化液；所述的皂化步骤是将碳酸钡加入皂化反应釜内，再慢慢加入磺化步骤所生成的中间体二壬基萘磺酸汽油溶液，碳酸钡的加入重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.15～0.30，皂化反应釜内的物料反应温度保持在60～90℃，在回流状态下反应2～4小时，静止沉降后分去下层水，再向皂化反应釜内加入氢氧化钡，搅拌反应，反应时间为1～3小时，物料反应温度保持在60～90℃，反应结束后升温脱水，再向皂化反应釜内加入基础油，基础油的加入量与磺化步骤中二壬基萘的加入重量大致上相同，升温蒸馏出汽油，得到二壬基萘磺酸钡。
2.根据权利要求1所述的二壬基萘磺酸钡的制作工艺，其特征在于所述的磺化步骤中，对磺化反应釜内留下的液体洗涤是向磺化反应釜内加入与二壬基萘基本上等量的水，搅拌水洗后静置分层，分去磺化反应釜中的下层水，再进行至少两次水洗，得到中间体二壬基萘磺酸汽油溶液。
3.根据权利要求1所述的二壬基萘磺酸钡的制作工艺，其特征在于所述的皂化步骤中，向皂化反应釜内加入氢氧化钡的重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.3～0.4，反应得到碱性二壬基萘磺酸钡。
4.根据权利要求1所述的二壬基萘磺酸钡的制作工艺，其特征在于所述的皂化步骤中，向皂化反应釜内加入氢氧化钡的重量是磺化步骤中二壬基萘加入重量的0.007～0.009，反应得到中性二壬基萘磺酸钡。
全文摘要
一种二壬基萘磺酸钡的制作工艺，至少包括下列步骤烃化、蒸馏、磺化、皂化；所述的烃化步骤是用无水三氯化铝作催化剂，所述的皂化步骤是将碳酸钡与二壬基萘磺酸汽油溶液反应，得到二壬基萘磺酸钡。具有得率高、工序简单、生产成本低的优点，本发明的最终产品可作为防锈添加剂、润滑油中的抗乳化剂。
文档编号C07C309/00GK1532192SQ0311303
公开日2004年9月29日 申请日期2003年3月21日 优先权日2003年3月21日
发明者吴钰荪, 李大年, 高大德 申请人:苏州特种化学品有限公司