专利名称：制造3,4－二羟基苯甲腈的方法
技术领域：
本发明涉及由3，4-二羟基苯甲醛制造3，4-二羟基苯甲腈的方法。3，4-二羟基苯甲腈已知作为医药·农药等的合成原料是有用的，特别是作为抗癌剂有用的喹唑啉化合物的原料是可利用的化合物。
另外，在Tetrahedron，55，13265(1999)中，公开了混合3，4-二羟基苯甲醛、羟胺盐酸盐和N-甲基-2-吡咯烷酮，用微波照射该混合物15分钟，通过使上述化合物之间相互反应以89％的收率制造3，4-二羟基苯甲腈的方法。但是，在上述现有的方法中，存在必须实施在工业上难于实施的微波照射的工序的问题。
由此，期望开发出不需要照射微波的3，4-二羟基苯甲腈的新的制造方法。
可以通过本发明的方法达到上述目的。
本发明的3，4-二羟基苯甲腈的制造方法，其特征在于，使3，4-二羟基苯甲醛与羟胺-O-磺酸反应。
在本发明的3，4-二羟基苯甲腈的制造方法中，优选在-10～30℃的温度下进行上述3，4-二羟基苯甲醛与羟胺-O-磺酸的反应，使其生成3，4-二羟基苯甲醛肟-O-磺酸，进一步将该生成物加热至40～70℃，转换为3，4-二羟基苯甲腈。
在本发明的3，4-二羟基苯甲腈的制造方法中，优选上述3，4-二羟基苯甲醛的重金属含量在50质量ppm或以下。
本发明方法可以通过简便的操作，高收率地制造3，4-二羟基苯甲腈。
本发明方法适于在工业上实施。
调整上述重金属含量为上述水平或以下时，可以将重金属含量高的3，4-二羟基苯甲醛通过例如，氢氧化物沉淀法、或离子交换法等纯化，将重金属含量调整为所期望值。
本发明方法中，羟胺-O-磺酸的使用量相对于1摩尔3，4-二羟基苯甲醛优选为1.0～2.0摩尔，更优选为1.05～1.6摩尔，进一步优选为1.1～1.5摩尔。
本发明的方法中，3，4-二羟基苯甲醛和羟胺-O-磺酸的反应可以在溶剂中进行，也可以在不存在溶剂下进行。使用溶剂时，溶剂的组成中只要是不阻碍本发明方法的反应的溶剂，则没有特别的限制。一般地，本发明方法使用的溶剂优选为水，以及甲醇、乙醇、异丙醇等低级脂肪醇的一种或以上组成的溶剂，更优选为由水组成。本发明的方法中作为溶剂使用的水，优选通过蒸馏和/或离子交换处理精制的水。上述溶剂用化合物可以单独使用，或者也可以作为其两种或以上的混合物使用。
本发明方法中，上述溶剂的使用量根据反应混合液的均一性和搅拌阻力，可以进行适当的设定。一般地，溶剂的使用量相对于反应混合液中的1g 3，4-二羟基苯甲醛，优选为2～20g、更优选为2.5～15g、进一步优选为3～13g。
本发明方法中，3，4-二羟基苯甲醛和羟胺-O-磺酸的反应，优选这些化合物以及由它们生成的化合物在惰性气体氛围气内进行。作为上述惰性气体，可以使用氮气、以及氩气等的一种或以上。此时的反应压力没有限制，可以为大气压下、比大气压高的加压下、或者不到大气压的减压下的任意一种。
本发明方法中，优选在-10～30℃的温度下进行上述3，4-二羟基苯甲醛和羟胺-O-磺酸的反应，生成3，4-二羟基苯甲醛肟-O-磺酸，进一步将该生成物加热至40～70℃，转换为3，4-二羟基苯甲腈。此时，各反应工序优选在搅拌反应混合液的同时进行。而且，上述各反应优选在上述惰性气体氛围气内进行。
另外，通过本发明的反应得到的3，4-二羟基苯甲腈可以通过例如，反应完成后、萃取、过滤、浓缩、蒸馏、重结晶、晶析、柱色谱等一般的方法进行分离·纯化。
权利要求
1.一种制造3，4-二羟基苯甲腈的方法，其特征在于包括使3，4-二羟基苯甲醛与羟胺-O-磺酸反应。
2.如权利要求1记载的3，4-二羟基苯甲腈的制造方法，其特征在于，在-10～30℃的温度下进行上述3，4-二羟基苯甲醛与羟胺-O-磺酸的反应，使其生成3，4-二羟基苯甲醛肟-O-磺酸，进一步将该生成物加热至40～70℃，转换为3，4-二羟基苯甲腈。
3.如权利要求1记载的3，4-二羟基苯甲腈的制造方法，其特征在于，上述3，4-二羟基苯甲醛的重金属含量为50质量ppm或以下。
全文摘要
通过优选在－10～30℃的温度下使3，4－二羟基苯甲醛与羟胺－O－磺酸进行反应，接着在40～70℃进行反应可以高收率地制造3，4－二羟基苯甲腈。
文档编号C07C253/00GK1460675SQ0313138
公开日2003年12月10日 申请日期2003年5月16日 优先权日2002年5月23日
发明者白井昌志, 古谷敏男, 渡部昌彦, 津川光正 申请人:宇部兴产株式会社