专利名称：山楂中总黄酮的微波提取方法
技术领域：
本发明涉及一种中药的提取方法，更确切地说是山楂总黄酮的提取方法。
背景技术：
山楂具有消食健胃、行气散淤等多种功效而为中成药中所常用，近年来通过研究发现山楂又具有许多新的药理作用。从山楂果肉中提出的有效成分总黄酮具有降压降血脂、增加冠脉流量、强心、抗心律不齐等药理作用。传统的提取总黄酮的方法有水煎煮法、乙醇回流提取、索氏法，这些方法均存在提取时间长、杂质溶出率高、所用溶剂量大、提取效率低、有机溶剂残留等问题。近年又有许多先进的方法问世，如超声提取和酶法提取等。超声提取法与常规煎煮法相比，无需加热，提取时间缩短，提高了药物的收率。收率随超声剂量的增大而提高，但有一极限值。此法具有省时、节能、提取率高等优点，但它对容器壁的厚度及摆放位置要求较高，否则影响提取效果。酶解不失为一种最大限度从植物体内提取有效成份的方法之一。酶反应温和地将植物组织分解，可以较大幅度提高收率。但是酶解需要的时间长，效率就比较低。微波辅助提取通过使用较少溶剂和能量来支持，是一项环境友好的绿色技术，其作用机理完全不同与其它的方法。微波提取法是利用微波能使提取物在短时间内温度迅速升高，从而使得被提取物质从基体或者体系中分离出来。因此，微波辅助提取可以提高提取速率，达到强化传质、缩短提取时间的目的。它具有提取效率高、提取率高、能耗小、设备简单等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低耗、高效的山楂总黄酮提取方法，它可以大大缩短提取时间、降低提取温度、减少提取剂用量，有效提高山楂总黄酮的提取率。
本发明是通过下述技术方案实现的山楂总黄酮的微波提取方法，将山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎成不同粒度，加入40％～80％的乙醇水溶液，浸泡10～40分钟，采用微波进行处理。控制微波辐照功率密度40～70W/g，微波照射30～60秒，乙醇水溶液温度在沸点以下，然后用冰水冷却并重复3～15次。乙醇水溶液经减压过滤回收，得到山楂浸出液，浸出液经过大孔吸附树脂柱后用蒸馏水清洗，再用60％～95％药用乙醇洗脱，得到总黄酮制剂的乙醇溶液，乙醇浓缩液水浴加热至干，得山楂总黄酮产品。
本发明的有益效果在于(1)以乙醇水溶液为提取剂，采用微波加热促进有效成份的提取，结合大孔吸附树脂进行分离，克服传统方法提取时山楂细粉易凝聚、焦化的弊端。(2)提取剂乙醇水溶液成本低廉并具有无污染、无毒害，在提取过程中不沸腾、提取时间短、温度低、目标成分纯度高以及品质好节约能量等特点，提高了资源的利用率。
具体实施例方式
实施例1取山楂新鲜果实，洗净，去籽切片，放入干燥箱内干燥4小时。选择山楂粉状颗粒，称取10g，加入70％药用乙醇100ml，浸泡25分钟后放入微波炉。调节微波功率密度为60W/g，辐照时间56秒进行微波照射，保证乙醇水溶液温度在沸点以下。然后用冰水浴冷却，再重复进行照射12次。减压过滤回收乙醇，得到浸出液，将浸出液过大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水清洗，后用80％药用乙醇洗脱，得到总黄酮制剂的乙醇溶液。回收乙醇，浓缩液倒入容器经水浴加热至干，得山楂总黄酮产品，用铬酸钾法分析总黄酮含量。提取物得率6.32％，固形物中总黄酮含量11.21％。本发明所用大孔吸附树脂为NKA-9型。
实施例2工艺过程与实施例1基本相同，不同处是微波辐照时间为1分钟，重复进行照射5次。
比较例1工艺过程与实施例1基本相同，不同处是采用索氏提取，不用微波照射，提取时间2.0小时。以下步骤同实施例1。
比较例2工艺过程与实施例1基本相同，不同处是采用回流提取，不用微波照射，提取时间2.0小时。以下步骤同实施例1。
比较例3将山楂粉状颗粒浸泡，控制浸泡加水量为山楂粉的2.0倍量，浸泡时间2分钟。第一步将浸泡过的山楂粉放入微波场中进行微波预处理。控制微波功率密度60W/g，辐照时间20s，再重复进行照射2次，保证乙醇水溶液温度在沸点以下。第二步是索氏提取。将微波处理过的药材转移到索氏提取器里，提取溶剂为70％的乙醇水溶液，控制提取剂用量为药材的10倍，提取时间2.0小时。以下步骤同实施例1。
实施例与比较例提取实验结果如表1所示。
实施例与比较例1相比说明新工艺优于传统索氏提取工艺。
实施例与比较例2相比说明新工艺优于传统回流提取工艺。
实施例与比较例3相比说明微波处理需要达到一定的时间。
本发明以应用微波技术改造传统工艺为出发点，所以对现有的微波设备没有特殊的要求，对现行工艺改动较少，流程简单可靠，适用于工业生产。
表1各种提取方法对提取量的影响时间浸膏得率总黄酮含量浸膏提取速率实验号提取方法min ％ ％g/h实施例1微波 11.26.3211.21 3.3857实施例2微波 5 4.4610.91 5.3520比较例1索氏 120 3.409.02 0.1700比较例2回流 120 4.819.29 0.2405比较例3微波-索氏120.7 3.879.45 0.1938
权利要求
1.山楂中总黄酮的微波提取方法，将山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎成不同粒度，其特征在于加入乙醇水溶液浸泡后采用微波进行处理，控制微波辐照功率密度40～70W/g，照射时间30～60秒，乙醇水溶液温度在沸点以下，然后用冰水浴冷却并重复3～15次。
全文摘要
本发明涉及一种中药的提取方法，即山楂总黄酮的微波提取。山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎成不同粒度，加入乙醇水溶液浸泡后，采用微波进行处理。控制微波辐照功率40～70W/g，照射时间30～60秒，乙醇水溶液温度在沸点以下，然后用冰水冷却并重复3～15次。本发明的优点是(1)以乙醇水溶液为提取剂，采用微波加热促进有效成份的提取，结合大孔吸附树脂进行分离，克服传统方法提取时山楂细粉易凝聚、焦化的弊端。(2)提取剂无污染，在提取过程中不沸腾、提取时间短、目标成分纯度高。本发明以应用微波技术改造传统工艺为出发点，所以对现有的设备没有特殊的要求，工艺改动较少，流程简单可靠，适用于工业生产。
文档编号C07D311/30GK1480456SQ0313041
公开日2004年3月10日 申请日期2003年7月18日 优先权日2003年7月18日
发明者郭锦棠, 杨俊红, 孙永利, 赵沧燕 申请人:天津大学