专利名称：重楼总皂苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中药有效成分的提取，更具体说，本发明涉及重楼总皂苷的制备方法。
背景技术：
归纳起来，现有的重楼总皂苷有乙醇提取法，正丁醇提取法以及吸附树脂法。这些方法，制得的产品为褐色、棕色或浅棕色，外观色泽较深；抗吸湿性差、皂苷含量及提取率较低。这些不足之处，是重楼总皂苷制备中急待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种重楼总皂苷的制备方法。该法可有效改善产品的色泽和吸湿性，并能提高皂苷含量及提取率。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
本发明提供了一种重楼总皂苷的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤(1)取重楼属(Paris)植物全草适量，粉碎至粗粉，加入重量为4～10倍的含水醇，在60℃～90℃下回流提取三次；合并提取液，回收醇液，得湿浸膏约15％，比重为1.05～1.15；(2)取湿浸膏加重量为10～30倍的含水醇溶解，经膜过滤分离；截流液回收利用，得重楼总皂苷A；(3)滤液经过吸附树脂吸附，流出液弃去，再用适量水洗涤后，用3～5倍量含水醇解吸；(4)解吸液经脱色树脂脱色，收集流出液，回收酒精，再经脱色、过滤和干燥后即得重楼总皂苷B；(5)将所述的重楼总皂苷A和重楼总皂苷B均匀混合即为所需的重楼总皂苷。
有益效果1.本发明将酒精提取、膜过滤、吸附树脂、脱色树脂和活性炭组合脱色、丙酮脱脂等单元操作有机地组合为一体，成功地解决现有技术的不足。
2.产品外观色泽、抗吸湿性(吸湿性试验水分含量)、皂苷含量以及皂苷提取率等指标与现有技术相比，结果列于表1。
表1.
表1的结果显示，采用本发明生产的重楼总皂苷产品外观色泽近白色，抗吸湿性强，有效成分含量高且稳定，提取率高，生产成本低。
3.工艺重复性及产品质量稳定性试验结果列于表2。
表2
表2的结果显示，所确定的工艺条件经过多次中试重复放大试验，技术质量指标重复性较好，可应用于工业化生产。
4.对产品的指纹图谱进行对比，其结果显示产品HPLC指纹图谱重复性较好，质量稳定可靠，具有很好的药用前景。
图1是总皂甙标准品HPLC图谱；图2是总皂甙20030425HPLC图谱；图3是总皂甙20030513HPLC图谱；图4是总皂甙20030525HPLC图谱；图5是总皂甙2003609HPLC图谱。
具体实施例方式
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
实施例1取重楼植物全草40Kg，粉碎至粗粉，每次加70％的酒精280升，70℃热回流提取三次，40目不锈钢筛网过滤，滤液合并，减压回收酒精，得湿浸膏6.2Kg，比重1.1。将湿浸膏加40％的酒精62升溶解，用孔径为0.2um的陶瓷膜过滤分离；另取40％的酒精45升，分3次对截流液进行透析洗涤。最后的截流液(约13升)用95％的酒精50升溶解，再加150克活性炭，常温搅拌8小时，滤纸过滤，滤液经减压回收酒精后得白色的浸膏1156克，再加5升丙酮热回流脱脂2小时，滤纸过滤，得白色沉淀，据50℃减压干燥8小时，粉碎后即得重楼总皂苷A 956克(含薯蓣皂苷51.8％、偏诺皂苷7.2％)，滤液经回收丙酮后弃去。
合并陶瓷膜过滤滤液和透析液，以每小时100升的流速经过大孔吸附树脂柱床(体积60升)，流出液经减压回收酒精后弃去，再用150升去离子水洗涤后，用90％的酒精150升，以每小时100升的流速解吸。解吸液以每小时50升的流速经过大孔脱色树脂柱床(100升)，再用90％的酒精100升洗涤，收集流出液，减压回收酒精，浸膏经50℃减压干燥8小时，粉碎后即得重楼总皂苷B 1112克(含薯蓣皂苷25.5％、偏诺皂苷19.8％)。
将以上重楼总皂苷A和重楼总皂苷B均匀混合即为所需的重楼总皂苷2068克(含薯蓣皂苷37.6％、偏诺皂苷13.9％)。
实施例2除了原料粗粉中加入重量为10倍的含水醇，在90℃下热回流外，其它过程同实施例1。
实施例3除了原料粗粉中加入重量为4倍的含水醇，在60℃下热回流外，其它过程同实施例1。
实施例4取重楼植物全草80Kg，粉碎至粗粉，每次加70％的酒精560升，70℃热回流提取三次，40目不锈钢筛网过滤，滤液合并，减压回收酒精，得湿浸膏约12.5Kg，比重约1.1。以上湿浸膏加40％的酒精126升溶解，用孔径为0.2um的陶瓷膜过滤分离，另取40％的酒精45升，分3次对截流液进行透析洗涤。最后的截流液(约13升)用95％的酒精50升溶解，再加300克活性炭，常温搅拌8小时，滤纸过滤，滤液经减压回收酒精后得白色的浸膏2318克，再加10升丙酮热回流脱脂2小时，滤纸过滤，得白色沉淀，经50℃减压干燥8小时，粉碎后即得重楼总皂苷A 1920克(含薯蓣皂苷53.0％、偏诺皂苷7.1％)，滤液经回收丙酮后弃去。
合并陶瓷膜过滤滤液和透析液，以每小时100升的流速经过大孔吸附树脂柱床(体积60升)，流出液经减压回收酒精后弃去，再用150升去离子水洗涤后，用90％的酒精150升，以每小时100升的流速解吸。解吸液以每小时50升的流速经过大孔脱色树脂柱床(100升)，再用90％的酒精100升洗涤，收集流出液，减压回收酒精，浸膏经50℃减压干燥8小时，粉碎后即得重楼总皂苷B 2275克(含薯蓣皂苷26.7％、偏诺皂苷18.9％)。
将以上重楼总皂苷A和重楼总皂苷B均匀混合即为所需的重楼总皂苷4195克(含薯蓣皂苷38.7％、偏诺皂苷13.5％)。
实施例5除了所述的湿浸膏中加入重量为10倍的含水醇溶解外，其它与过程与实施例6取重楼植物全草120Kg，粉碎至粗粉，每次加70％的酒精840升，70℃热回流，提取三次，40目不锈钢筛网过滤，滤液合并，减压回收酒精，得湿浸膏约18.7Kg，比重1.1。湿浸膏加40％的酒精184升溶解，用孔径为0.2um的陶瓷膜过滤分离，另取40％的酒精45升，分3次对截流液进行透析洗涤。
最后的截流液(约13升)用95％的酒精50升溶解，再加450克活性炭，常温搅拌8小时，滤纸过滤，滤液经减压回收酒精后得白色的浸膏3478克，再加15升丙酮热回流脱脂2小时，滤纸过滤，得白色沉淀，经50℃减压干燥8小时，粉碎后即得重楼总皂苷A 2901克(含薯蓣皂苷52.5％，偏诺皂苷7.5％)，滤液经回收丙酮后弃去。
合并陶瓷膜过滤滤液和透析液，以每小时100升的流速经过大孔吸附树脂柱床(体积60升)，流出液经减压回收酒精后弃去，再用150升去离子水洗涤后，用90％的酒精150升，以每小时100升的流速解吸。解吸液以每小时50升的流速经过大孔脱色树脂柱床(100升)，再用90％的酒精100升洗涤，收集流出液，减压回收酒精，浸膏经50℃减压干燥8小时，粉碎后即得重楼总皂苷B3407克(含薯蓣皂苷25.7％、偏诺皂苷19.3％)。
将以上重楼总皂苷A和重楼总皂苷B均匀混合即为所需的重楼总皂苷6308克(含薯蓣皂苷38.0％、偏诺皂苷13.9％)。
实施例7除了所述的湿浸膏中加入重量为30倍的含水醇溶解外，其它与过程与
权利要求
1.一种重楼总皂苷的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤(1)取重楼属(Paris)植物全草适量，粉碎至粗粉，加入重量为4～10倍的含水醇，在60℃～90℃下回流提取三次；合并提取液，回收醇液，得湿浸膏约15％，比重为1.05～1.15；(2)取湿浸膏加重量为10～30倍的含水醇溶解，经膜过滤分离；截流液回收利用，得重楼总皂苷A；(3)滤液经过吸附树脂吸附，流出液弃去，再用适量水洗涤后，用3～5倍量含水醇解吸；(4)解吸液经脱色树脂脱色，收集流出液，回收酒精，再经脱色、过滤和干燥后即得重楼总皂苷B；(5)将所述的重楼总皂苷A和重楼总皂苷B均匀混合即为所需的重楼总皂苷。
2.根据权利要求1所述的重楼总皂苷的制备方法，其中在步骤(2)所述的膜过滤分离是采用陶瓷膜过滤分离；所述的截流液回收利用是采用活性碳脱色。
3.根据权利要求1所述的重楼总皂苷的制备方法，其中在步骤(3)或(4)所述的脱色树脂脱色是采用大孔吸附树脂柱床。
全文摘要
本发明公开了一种重楼总皂苷的制备方法。主要包括提取、分离和纯化。适用于以重楼属所有种植物为原料提取重楼总皂苷。其优越性在于将酒精提取、膜过滤、吸附树脂、脱色树脂和活性炭组合脱色、丙酮脱脂等单元操作进行有效组合。产品颜色近白色，抗吸湿性强，有效成分含量高且稳定，提取率高，生产成本低。
文档编号C07H1/00GK1490320SQ03135589
公开日2004年4月21日 申请日期2003年8月11日 优先权日2003年8月11日
发明者赵守仁, 马银海, 彭永芳, 韦建荣, 李晓明 申请人:云南白药集团天然药物研究院