专利名称：含酚废水萃取剂n－辛酰吡咯烷及其合成方法
技术领域：
本发明涉及一种新型含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法，属于化学试剂及其制备技术领域。
背景技术：
含酚废水是一种常见的工业废水，来源广泛、毒性大，严重的危害生态和环境。如果不经处理排入水体，不仅会使生物需氧量(BOD)增大，其毒性还会危害水生生物的生存和影响人体的健康。苯酚的制造、炼焦、炼油、冶金、塑料、化纤、绝缘材料、酚醛树脂、制药、炸药、农药等等工业都会有较高浓度的含酚废水产生。例如，每生产一吨焦炭，就可产生0.2～0.3立方米的含酚废水。
解决含酚废水的主要途径是对含酚废水回收利用和处理。从高浓度含酚废水中回收酚的主要方法有萃取法、吸附法、蒸汽吹脱法、离子交换法、化学沉淀、反渗透法等。萃取法是利用酚在有机溶剂中的溶解度比在水中的大，从而把废水中的酚提取出来。该法的脱酚效率高、萃取剂来源广，国内外都已大量使用。目前存在的问题是萃取剂的萃取效率不高。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有较高脱酚效率的新型萃取剂N-辛酰吡咯烷。
本发明的目的之二在于提供该萃取剂的制备方法。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷，其特征在于该化合物的结构式为 上述的一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的合成方法，其特征在于，该方法的具有步骤如下a.辛酰氯的合成在三口瓶中加入正辛酸，开启搅拌在1-2.5小时内缓缓滴加新蒸过的二氯亚砜，正辛酸和二氯亚砜的用量比为1∶1.1(摩尔比)；然后升温至50-70℃，反应1-3小时，再升温至85℃-95℃反应到无氯化氢气体排出；加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯；
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；c.N-辛酰吡咯烷的合成在三口瓶中加入吡咯烷，以三乙胺为缚酸剂，缚酸剂的用量为吡咯烷的1％到5％(质量百分比)；用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液，辛酰氯和吡咯烷的用量比为1∶1(摩尔比)；滴加完毕后加热回流6-8小时，产物经水洗、10％碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
本发明方法的反应机理如下
同现有技术相比，本发明方法合成的萃取剂N-辛酰吡咯烷对苯酚有良好的萃取性能，脱酚效率高，实际使用中对苯酚的萃取分配比可高达400以上，适用于高浓度含酚工业废水的处理。
具体实施例方式
实施例一本实施例的具体工艺步骤如下a.辛酰氯的合成在三口瓶中加入0.1mol正辛酸，滴液漏斗中量入0.11mol新蒸过的二氯亚砜，开启搅拌在1小时内缓缓滴加二氯亚砜。将水浴温度升至50℃反应2小时，然后升温至90℃反应到无氯化氢气体放出。水浴加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯。
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；c.N-辛酰吡咯烷的合成三口瓶中加入0.1mol吡咯烷和0.002mol三乙胺，用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴加辛酰氯的二氯甲烷溶液，控制所加入的辛酰氯的量为0.1mol。滴加完毕后加热回流6小时，产物经水洗、10％碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
本实施例中制备的N-辛酰吡咯烷为无色透明液体，沸点为220℃/5.0KPa，收率为73.2％。
实施例二本实施例的具体工艺步骤如下a.辛酰氯的合成在三口瓶中加入0.08mol正辛酸，滴液漏斗中量入0.09新蒸过的二氯亚砜，开启搅拌在2.5小时内缓缓滴加二氯亚砜。将水浴温度升至70℃反应2小时，然后升温至90℃反应到无氯化氢气体放出。水浴加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯。
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；c.三口瓶中加入定量的0.08mol吡咯烷，和0.004mol三乙胺，溶剂，用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴加辛酰氯的二氯甲烷溶液，控制所加入的辛酰氯的量为0.1mol。滴加完毕后加热回流8小时，产物经水洗、10％碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏得到N-辛酰吡咯烷。
本实施例中制备的N-辛酰吡咯烷为无色透明液体，沸点为220℃/5.0KPa，收率为85.4％。
权利要求
1.一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷，其特征在于该化合物的结构式为
2.根据权利要求1所述的一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的合成方法，其特征在于，该方法的具有步骤如下a.辛酰氯的合成在三口瓶中加入正辛酸，开启搅拌在1-2.5小时内缓缓滴加新蒸过的二氯亚砜，正辛酸和二氯亚砜的用量比为1∶1.1(摩尔比)；然后升温至50-70℃，反应1-3小时，再升温至85℃-95℃反应到无氯化氢气体排出；加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯；b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；c.N-辛酰吡咯烷的合成在三口瓶中加入吡咯烷，以三乙胺为缚酸剂，缚酸剂的用量为吡咯烷的1％到5％(质量百分比)；用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液，辛酰氯和吡咯烷的用量比为1∶1(摩尔比)；滴加完毕后加热回流6-8小时，产物经水洗、10％碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
全文摘要
本发明涉及一种新型含酚废水萃取剂N－辛酰吡咯烷及其合成方法，属于化学试剂及其制备技术领域。本发明的含酚废水萃取剂N－辛酰吡咯烷的的结构式为上式。该N－辛酰吡咯烷的合成方法包括如下步骤首先是辛酰氯的合成；将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；最后是N－辛酰吡咯烷的合成；本发明方法合成的萃取剂N－辛酰吡咯烷对苯酚有良好的萃取性能，脱酚效率高，实际使用中对苯酚的萃取分配比可高达400以上，适用于高浓度含酚工业废水的处理。
文档编号C07D207/00GK1569831SQ20041001795
公开日2005年1月26日 申请日期2004年4月27日 优先权日2004年4月27日
发明者李珍, 吴明红, 焦正, 包伯荣, 王德庆 申请人:上海大学