专利名称：从生产糠醛的废水中回收醋酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种从生产糠醛的废水中回收醋酸的方法。属于从糠醛废水中提取副产物的技术。
背景技术：
糠醛，是一种重要的化工原料，它是由玉米芯、甘蔗渣等植物秸杆经水解而制得。水解过程主要产物是糠醛，在水解液中占5～8％，此外还生成醋酸、甲醇、丙酮等副产物，其中醋酸在水解液中占2.5％左右。目前各生产厂家对上述副产物都不予回收，均与废水一齐排放，致使废水中COD值高达35000以上，这不但对环境会产生污染，同时又是对资源的一种浪费。
若是对废水中的醋酸予以回收，按生产1吨糠醛计，可回收0.35吨左右的醋酸，并且可将废水中的COD值降至5000以下，这对废水进行下一步再处理创造了有利条件，可谓一举双益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从生产糠醛的废水中回收醋酸的方法，该方法过程简单合理，能耗低，产品回收率高。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种从生产糠醛的废水中回收醋酸的方法，其特征在于包括以下过程1、用辛醇作萃取剂，采用高达10m以上的脉冲萃取塔，对含有质量比为5～8％的醋酸的糠醛废水进行萃取分离，该塔操作条件为原料与萃取剂的比例为0.5-2.5，操作温度20-40℃，空气脉冲频率1∶4，空气脉冲压力150kPa，出料频率1∶20-1∶80。
2、由脉冲萃取塔塔顶采出的萃取相送入萃取剂再生塔，该塔的操作条件为塔顶压力20-35kPa，回流比1.5-2.5。
3、由萃取剂再生塔的塔顶采出质量比为60％以上的醋酸混合液送入精制塔进行精制，该塔的操作条件为用环己烷作共沸剂，塔顶压力为常压，回流比1-3。
本发明的优点在于，采用了先萃取后精制的方法，萃取剂来源广泛，无污染，工艺过程简单合理，能耗低，产品回收率高，排放废水COD值低。
具体实施例方式
实施例1用脉冲萃取塔萃取废水中的醋酸。萃取条件为萃取塔内径为φ400mm，塔高为10m，萃取剂为辛醇，原料与萃取剂的比例为1.2，操作温度24℃，空气脉冲频率1∶4，空气脉冲压力150kPa，出料频率1∶60。醋酸的萃取率为99.5％。
用减压精馏法从萃取剂中分离出醋酸，并使萃取剂再生。操作条件为精馏塔内径为φ250mm，塔高为8m，塔顶压力28kPa，回流比2.2。塔顶混合液中的醋酸含量达63％。
塔顶混合液再采用间歇共沸精馏法对醋酸进行脱水精制。操作条件为精馏塔内径为φ200mm，塔高为15m，用环己烷作共沸剂，塔顶压力为常压，回流比1.2。可得到纯度为99.1％的成品醋酸实施例2采用与实施例1相同的工艺装置，相同的萃取剂和共沸剂。其他操作条件为原料与萃取剂的比例1.3，操作温度21℃，空气脉冲频率1∶4，空气脉冲压力150kPa，出料频率1∶50。可得到醋酸的萃取率为97.8％。减压精馏塔的操作条件为塔顶压力30kPa，回流比2.0。塔顶混合液中的醋酸含量达61％。间歇共沸精馏的操作条件同实施例1，可得到纯度为99.13％的成品醋酸实施例3采用与实施例1相同的工艺装置，相同的萃取剂和共沸剂。其他操作条件为原料与萃取剂的比例1.7，操作温度23℃，空气脉冲频率1∶4，空气脉冲压力150kPa，出料频率1∶30。醋酸的萃取率为93.7％。减压精馏塔的操作条件为塔顶压力30kPa，回流比1.6。塔顶混合液中的醋酸含量达58％。间歇共沸精馏的操作条件同实施例1，可得到纯度为99.0％的成品醋酸。
权利要求
1.一种从生产糠醛的废水中回收醋酸的方法，该方法特征包括以下过程(1)、用辛醇作萃取剂，采用高达10m以上的脉冲萃取塔，对含有质量比为5～8％的醋酸的糠醛废水进行萃取分离，该塔操作条件为原料与萃取剂的比例为0.5-2.5，操作温度20-40℃，空气脉冲频率1∶4，空气脉冲压力150kPa，出料频率1∶20-1∶80；(2)、由脉冲萃取塔塔顶采出的萃取相送入萃取剂再生塔，该塔的操作条件为塔顶压力20-35kPa，回流比1.5-2.5；(3)、由萃取剂再生塔的塔顶采出质量比为60％以上的醋酸混合液送入精制塔进行精制，该塔的操作条件为用环己烷作共沸剂，塔顶压力为常压，回流比1-3。
全文摘要
本发明公开了一种从生产糠醛的废水中回收醋酸的方法。该方法将废水经脉冲萃取塔对醋酸进行萃取；萃取相经再生塔脱出醋酸，使萃取剂再生；由再生塔脱出的醋酸进入醋酸精制塔脱水精制。其特征在于将废水与萃取剂在塔中逆流接触进行萃取，原料与萃取剂的比为0.5－2.5，萃取率可达98％。采用减压精馏法从萃取剂中分离出醋酸，塔顶压力为20－35kPa，回流比为1.5－2.5。采用间歇共沸精馏法对醋酸进行精制，得到纯度99％以上的成品醋酸。本发明的优点在于采用了先萃取后精制的方法，萃取剂来源广泛，无污染，工艺过程简单合理，能耗低，产品回收率高，排放废水COD值低。
文档编号C07C53/00GK1626494SQ20041002026
公开日2005年6月15日 申请日期2004年8月9日 优先权日2004年8月9日
发明者常贺英, 李凭力, 刘家祺, 解利昕, 王世昌 申请人:天津大学