专利名称：正—十二烷基胍醋酸盐制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，特别地，涉及一种用尿素为原料制备正-十二烷基胍醋酸盐的方法。
背景技术：
正-十二烷基胍醋酸盐(1-Dodecylguanidineacetate)，俗称多果定(dodine)，是一种用途广泛的表面活性剂。它最初在一些国家被用作农药，用于果树及农作物，防止叶片卷曲、水果结痂生虫等，属于低毒类杀菌剂。随着对该化合物的深入研究，其用途也越来越广泛，除用作农药之外还可以用作消毒杀菌剂；用于工业水处理剂；还可以用作洗涤剂，用于洗涤护理头发、清洗机械设备；作为种子处理剂和妇女儿童用品以及食品包装纸的消毒杀菌处理剂等。
制备十二烷基胍醋酸盐的已知方法是采用单氰胺与十二胺和冰醋酸反应得到。专利(DE 3248115)中描述通过十二胺和单氰胺和醋酸在一种惰性溶剂里反应制取十二烷基胍醋酸盐，残留母液的十二烷胍和十二胺有选择的析出，在美国专利(US 3004065，US 3,383,408，US1,257,270)中也进行了同样描述。但单氰胺性质活泼，不易稳定储存，生产中使用高能耗石灰氮作原料，而且皮肤接触引起强烈过敏，故在工业化生产受一定的限制。
本发明是通过易得原料尿素为起始原料来制备醋酸十二胍。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用尿素为原料制备正-十二烷基胍醋酸盐方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种正-十二烷基胍醋酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
(1)缩合反应在60～110℃温度范围内，将硫酸二甲酯和尿素缩合，得到氧甲基异脲盐；(2)中和反应在0～50℃温度下，将缩合液和碱金属氢氧化物在低级醇溶液中进行中和；(3)分离过滤；(4)合成反应在0～60℃温度下，将十二胺、冰醋酸和中和滤液反应得到正-十二烷基胍醋酸盐溶液；(5)冷冻结晶、分离烘干得到产品。
本发明具有以下技术效果用本发明提供的方法制备正-十二烷基胍醋酸盐，生成成本低，产品纯度高，操作简单，并适于工业大规模生产。合成的正-十二烷基胍醋酸盐可用作农药，用于果树及农作物，防止叶片卷曲、水果结痂生虫等，属于低毒类杀菌剂；还可以用作消毒杀菌剂，用于工业水处理剂；用作洗涤剂，用于洗涤护理头发、清洗机械设备；用作种子处理剂和妇女儿童用品以及食品包装纸的消毒杀菌处理剂等。
具体实施例方式
下面详细说明本发明具体实施例。
实施例12份硫酸二甲酯与1份尿素小心加热，在60～110℃温度范围内，得到氧甲基异脲盐缩合液.将缩合液在0～50℃温度下与10份低级醇和1份氢氧化钾反应，分离过滤，然后将滤液在0～60℃温度下与1份十二胺和1份冰醋酸反应，将得到的正-十二烷基胍醋酸盐溶液在-20～15℃温度下冷冻结晶1～40小时，过滤，将过滤物在40～120℃温度下烘干得到产品正-十二烷基胍醋酸盐，产品纯度达98％。
实施例22份硫酸二甲酯与3份尿素小心加热，在60～110℃温度范围内，得到氧甲基异脲盐缩合液.将缩合液在0～50℃温度下与10份低级醇和1份氢氧化钠反应，分离过滤，然后将滤液在0～60℃温度下与1份十二胺和1份冰醋酸反应，将得到的正-十二烷基胍醋酸盐溶液在-20～15℃温度下冷冻结晶1～40小时，过滤，将过滤物在40～120℃温度下烘干得到产品正-十二烷基胍醋酸盐，产品纯度达98％。
实施例中，低级醇可以是乙醇、甲醇、丙醇或丁醇。上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种正-十二烷基胍醋酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)缩合反应在60～110℃温度范围内，将硫酸二甲酯和尿素缩合，得到氧甲基异脲盐。(2)中和反应在0～50℃温度下，将缩合液和碱金属氢氧化物在低级醇溶液中进行中和。(3)分离过滤。(4)合成反应在0～60℃温度下，将十二胺、冰醋酸和中和滤液反应得到正-十二烷基胍醋酸盐溶液。(5)冷冻结晶、分离烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的正-十二烷基胍醋酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸二甲酯与尿素的摩尔比为2∶1～2∶3。
3.根据权利要求1所述的正-十二烷基胍醋酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
4.根据权利要求1所述的正-十二烷基胍醋酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的正-十二烷基胍醋酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述冷冻结晶温度为-20～15℃，所述冷冻结晶时间为1～40小时。
6.根据权利要求2所述的正-十二烷基胍醋酸盐的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为40～120℃。
全文摘要
本发明公开了一种以尿素为原料制备正－十二烷基胍醋酸盐的方法。该方法合成正－十二烷基胍醋酸盐，生产成本底、产品纯度高，并适用于工业大规模生产；合成的正－十二烷基胍醋酸盐可用作农药，用于果树及农作物，防止叶片卷曲、水果结痂生虫等，属于低毒类杀菌剂；还可以用作消毒杀菌剂，用于工业水处理剂；用作洗涤剂，用于洗涤护理头发、清洗机械设备；用作种子处理剂和妇女儿童用品以及食品包装纸的消毒杀菌处理剂等。
文档编号C07C279/00GK1629138SQ200410054040
公开日2005年6月22日 申请日期2004年8月24日 优先权日2004年8月24日
发明者周晓红, 曾瑜 申请人:巨化集团公司