专利名称：生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及乙酸乙酯生产工艺，特别是涉及一种生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺，通过在酯化塔中应用金属填料，提高产品精馏效果。
背景技术：
乙酸乙酯产品是由乙酸和乙醇在硫酸催化剂的作用下反应合成的。由于系统中加入了硫酸，所以对设备和填料的形成和材质提出了更高的要求。传统的酯化塔基本上是采用瓷环填料，故对耐酸腐蚀起到一定的作用。但瓷环的比表面积小，每米的理论板数少，且单位高度的阻力大，这样使塔高增加。由于填料高度的增加又增加了塔内阻力差，对塔釜反应精馏造成了不利的影响。曾将传统乱堆的瓷环填料改为规整陶瓷填料，或将塔改为填料、筛板混合塔。在填料的取材上基本没有突破陶瓷的材质，而且使用后期的规整陶瓷填料由于刚性强，每层由十几块拼装而成，拼装缝隙无法达到规定要求，缝隙造成偏流，严重影响塔的精馏效果，且安装不好还容易造成大量破碎，碎片堵塞管道，使塔阻力上升，影响操作。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术问题中陶瓷材质偏流易碎的缺陷，改善系统腐蚀，提高酯化塔的精馏效果，延长开工周期，得到高含量的产品。
本发明是这样进行的一种生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺，将混合原料投放酯化塔反应釜中，经过硫酸催化后进行酯化反应的溶液，在蒸汽加热的条件下汽化，形成酯、水、醇、酸共沸物体系，进入酯化塔蒸发精馏、分离，获得产品，其特征在于所述酯化塔的蒸发精馏工艺，塔内装填金属薄板规整填料。金属填料为不锈钢薄板波纹规整填料，该种填料根据物性要求，由各种系列型号组成，以达到效率纯度最高、阻力最小，最佳操作。在装有金属薄板填料的酯化塔中进行精馏，到塔顶可得到乙酸乙酯含量为95％以上的粗酯产品。由于金属薄板填料比表面积、空隙率等性能的提高，具有理论板数多、阻力小、气液分布均匀、通量大、放大效应不明显等特点。
本发明的有益效果是本发明的改进方法，令人意想不到的减少了粗乙酸乙酯产品中水、醇、酸的含量，尤其是水和醇。本发明提高了乙酸乙酯的含量，减轻了后续工艺中提浓塔和精制塔的负荷，减少了低酯副产品的产生，使塔的产能得到提升，降低了能耗，较明显地延长开工周期。
具体实施例方式根据调查，目前在酯化塔上还没有采用金属填料的塔型，有的只是金属板式塔。因为一般认为由于金属填料的板比较薄，使用寿命不能满足工艺要求。但金属规整填料的优点也是很明显的。首先，由于其板比陶瓷薄，它的比表面积比陶瓷规整填料大，相应的每米理论板数同比上升1～2倍理论板数。在安装同样高度填料的情况下，理论板数提高，酯化塔的分离能力也相应提高，使塔的高度降低。其二，金属填料有效地消除了沟流和偏流现象，使塔效率提高。第三是填料阻力下降(陶瓷填料易碎，造成填料堵塞，增加阻力)，有利于酯化釜的反应操作。基于金属填料的优点和金属填料酸腐蚀的问题，对应不同塔高组份不同的工艺条件，不同高度安装不同材质的金属薄板填料，同时在填料的下部安装酸的预分离结构，使腐蚀物不进入填料或少进入填料，保证填料的工作寿命。
酯化塔分两大工作体系(1)、酯化反应体系；(2)、分离体系。
反应体系主要为反应釜，分离体系包括精馏塔、塔顶冷凝器、冷却器、酯水分离器。按照一定配比的混合原料进入反应釜中，投入酯化塔反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为乙酸30~70％，乙醇28~50％，水2~20％。保持釜内温度106±5℃，反应产物连续气化进分离体系中的金属填料酯化塔，所述的金属薄板填料，在实施例中采用各类不锈钢薄板冲孔轧制密纹，板厚在0.1～0.5mm，冲孔轧制密度纹的开孔率5～10％，冲波纹形状峰高4.3～12.5mm、波距7.3～10.2mm、盘高100～150mm，堆比重为200～700kg/m3，冲波纹最后组装而成的规整填料。该金属填料塔薄板填料总高度为8～20米。填料高度根据精馏推动力原理的数学模型，设计各种型号及填料高度组成。塔底物料回流入反应釜，塔顶气相产物经过冷却分离后分为两相，酯相一部分进入中间槽，另一部分回流入塔内，水相进入废水槽。
实施例1反应釜内中的物料的组分及配比(重量百分比)为乙酸70％，乙醇28％，水2％。填料不锈钢板牌号为304，按上述要求选厚，冲孔及波纹。
本发明在实施例中采用不锈钢薄板为酯化塔填料，这不是对本发明的限制，本发明权利保护以权利要求为准。
通过上述装置连续运行两个多月证明一、由于理论板数的提高，产品质量明显提高；二、塔的阻力降低，塔的生产能力相对提升，操作稳定。陶瓷填料酯化塔和不锈钢填料酯化塔的操作指标及结果如下
实施例2反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为乙酸30％，乙醇50％，水20％。不锈钢板牌号316L。
权利要求
1.一种生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺，将混合原料投放酯化塔反应釜中，经过硫酸催化后进行酯化反应的溶液，在蒸汽加热的条件下汽化，形成酯、水、醇、酸共沸物体系，进入酯化塔蒸发精馏、分离，获得产品，其特征在于所述酯化塔的蒸发精馏工艺，塔内装填金属薄板规整填料。
2.根据权利要求1所述的生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺，其特征在于酯化塔内装填不锈钢薄板规整填料，该金属不锈钢薄板规整填料根据物性要求，由各种系列型号组成，以达到效率纯度最高、阻力最小、最佳操作。
3.根据权利要求1或2所述的生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺，其特征在于所述不锈钢薄板上冲孔轧制波纹，所述塔内规整填料上、下不锈钢薄板波纹交叉重迭，总高度8～20米，填料高度根据精馏推动力原理的数学模型，设计各种型号及填料高度组成。
4.根据权利要求1所述的生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺，其特征在于投入酯化塔反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为乙酸30～70％，乙醇28～50％，水2～20％。
5.根据权利要求4所述的生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺，其特征在于投入反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为乙酸70％，乙醇28％，水2％。
6.根据权利要求4所述的生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺，其特征在于投入反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为乙酸30％，乙醇50％，水20％。
全文摘要
本发明生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺，解决了已有技术中的填料酯化塔精馏效果差的缺陷。技术方案是乙酸、乙醇经过硫酸催化后进行酯化反应的溶液，在蒸汽加热的条件下汽化，形成酯、水、醇、酸共沸物体系，进入酯化塔精馏、分离，在塔顶得到粗酯产品。其特征是酯化塔内装有金属不锈钢薄板波纹规整填料，该薄板填料比表面积大，分离效果好。金属不锈钢薄板波纹规整填料由各种型号组成，主要根据物料性质、酯化分离纯度建立推动力数学模型，达到最佳操作数据，使酯化塔阻力降低，酯化产品纯度高，粗酯含量可达95％以上。
文档编号C07C69/14GK1616398SQ20041006634
公开日2005年5月18日 申请日期2004年9月14日 优先权日2004年9月14日
发明者齐峻, 唐素丽, 沈树荣, 顾培忠 申请人:上海吴泾化工有限公司