专利名称：管式苯硝化制取硝基苯生产装置和生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品生产装置和生产方法，具体涉及的是苯硝化制取硝基苯的生产装置和生产方法。
背景技术：
目前，硝基苯的生产方法有传统恒温釜式硝化法和绝热釜式硝化法两种。
传统恒温釜式硝化法是在冷却的条件下取出反应热，在60～70℃的温度下完成的硝化反应。恒温硝化所用的硝化反应装置为3～4台串联使用的搅拌混合硝化釜。苯硝化是一种强放热反应。硝化釜的混合方式为机械搅拌混合，混合效果不佳，易出现釜内物料局部过热现象，且物料在反应釜内的停留时间不均，易出现副产物和末硝化物。传统恒温釜式硝化技术成熟，但技术水平不高，生产效率低，且不安全因素多。
绝热硝化在反应过程中不取出反应热，利用反应热提高温度，增大反应速率。绝热硝化反应速度快，副产物少，可提高产品的质量和产量。就工艺而言，绝热硝化工艺有明显的先进性，但绝热硝化所用的硝化反应器，仍是多台串联的机械搅拌混合硝化釜。釜内物料混合不均局部过热，物料在釜内停留时间不均等现象仍未得到解决。
发明内容本发明的目的是提供一种投资少、占地面积小，生产效率高、生产过程安全的苯硝化制取硝基苯的生产装置。该装置也可用于其它硝基化合物生产中。
本发明的另一目的是提供一种新的苯硝化制取硝基苯的生产方法。
本发明采用的技术方案是管式苯硝化制取硝基苯生产装置，至少包括一段硝化反应管及混酸与苯入口管、硝化混合物出口管和硝化混合物分离器。
采用多段硝化反应管时，相邻两段硝化反应管之间采用对接或通过联接管联接。
在硝化反应管内装有对物料产生切割、扭曲、置换、变形、分散、合并作用的内设构件，内设构件可是化工填料或混合元件。硝化反应管也可为空管。
上述硝化反应管外设有夹套，可通入换热介质，同硝化反应管内的物料进行热量交换。
上述硝化反应管，可垂直布置、水平布置或倾斜布置，也可垂直、水平、倾斜组合布置。
上述硝化反应管内径为10～1000mm。
上述硝化反应管的长度为每段100～6000mm。
管式苯硝化制取硝基苯生产方法的技术要点是①硝化混酸与苯经入口管线进入硝化反应管；②混酸和苯在硝化反应管内流动，在硝化反应管内设构件的作用下，被迫产生混合，实现传质、传热，完成硝化反应；③硝化反应生成的硝基苯和硝化废酸由硝化混合物出口流出去硝化混合物分离器；④经硝化混合物分离器分离出硝化废酸后得硝基苯。
上述硝化混酸的组成为硝酸(3～46％)，硫酸(46～72％)，水(5～39％)。
上述硝化反应管内的反应温度为(50～145)℃。
上述硝化反应管内的操作压力为(0～0.55)MPa。
本发明具有如下优点1.用本发明所述的管式苯硝化制取硝基苯装置可代替国内外普遍采用的多台搅拌混合硝化釜串联使用生产硝基苯，使硝基苯制造实现管道化生产。
2.装置占地面积小，易于布置，设备投资少，同釜式硝化相比，可明显节省设备投资。
3.硝化反应管内无运动构件，不易出现故障，可增加生产有效时间。
4.装置全封闭、无泄漏、可减少环境污染，改善生产条件。
5.装置操作弹性大，可在较宽的产量范围内稳定操作。
6.装置结构简单，易于操作。
7.采用该装置生产硝基苯，可节省原料消耗和能量消耗。
图1是垂直设置的管式苯硝化制取硝基苯生产装置示意图。
图2是水平设置的苯硝化制取硝基苯生产装置示意图。
(五)具体实施例实施例一管式苯硝化制取硝基苯生产装置，包括混酸与苯入口管1、14段硝化反应管2、13段联接管3、硝化混合物出口管4和硝化混合物分离器5。上述硝化反应管2内设化工填料或混合元件。每段硝化混合管的直径为150mm，长度为6000mm。
具体安装方式混酸与苯入口管1与硝化反应管2的入口联接，硝化反应管2由联接管3连通，硝化反应管2的出口与硝化混合物出口管4相联，硝化混合物出口管2的另一端与硝化混合物分离器5相联。硝化反应管2垂直布置。
实施例二管式苯硝化制取硝基苯生产装置，包括混酸与苯入口管1、24段硝化反应管2、23段联接管3、硝化混合物出口管线4和硝化混合物分离器5。每段硝化反应管的直径为300mm，长度为4000mm。
具体安装方式具体安装方式与实施例一相同。
实施例三实施例三与实施例一基本相同，不同之处在于硝化反应管水平设置。
实施例四实施例四与实施例一基本相同，不同之处在于硝化反应管为空管。
实施例五管式苯硝化制取硝基苯生产方法，包括混酸组成为硝酸8％、硫酸69％、水23％，混酸和苯经混酸与苯入口管线1进入硝化反应管2内边流动、边混合、边反应；硝化反应管内2的反应温度为(80～100)℃，反应压力为(0.2～0.5)MPa，物料在硝化反应管内的停留时间为10min；出硝化反应管2的硝化混合物经硝化物出口管4进入硝化混合物分离器5，分离出硝化废酸得硝基苯。
实施例六实施例六与实施例五基本相同，不同之处在于混酸组成为硝酸6％、硫酸64％、水30％，硝化反应管内的反应温度为(90～136)℃，反应压力为(0.2～0.55)MPa，物料在硝化反应管内的停留时间为12min。
实施例七实施例七与实施例五基本相同，不同之处在于混酸组成为硝酸45％、硫酸47％、水8％，硝化反应管内的反应温度为(60～75)℃，反应压力为0.1MPa，物料在硝化反应管内的停留时间为30min。
权利要求
1.管式苯硝化制取硝基苯生产装置，包括混酸和苯入口管(1)、硝化反应管(2)、硝化混合物出口管(4)、硝化混合物分离器(5)，其特征在于混酸和苯入口管(1)与硝化混合物出口管(4)间至少设置一段内部设有对在管内流动的物料起混合作用的化工填料或混合元件的硝化反应管(2)，混酸和苯入口管(1)与硝化反应管(2)入口端相联，硝化反应管(2)出口端与硝化混合物出口管(4)相连，硝化混合物出口管(4)与硝化混合物分离器(5)相联；混酸与苯入口管(1)和硝化混合物出口管(4)间设置多段硝化反应管(2)时，硝化反应管(2)间可采用对接联通或使用连接管(3)联通。
2.根据权利要求1所述的管式苯硝化制取硝基苯生产装置，其特征在于硝化反应管(2)的直径为10～1000mm，一段硝化反应管(2)的长度为100～6000mm。
3.根据权利要求1所述的管式苯硝化制取硝基苯生产装置，其特征在于硝化反应管(2)可为空管。
4.根据权利要求1所述的管式苯硝化制取硝基苯生产装置，其特征在于硝化反应管(2)外侧设置夹套，可通入换热介质，同硝化反应管(2)内物料进行热量交换。
5.根据权利要求1所述的管式苯硝化制取硝基苯生产装置，其特征在于硝化反应管(2)可垂直设置、水平设置或倾斜设置，也可垂直、水平、倾斜组合设置。
6.管式苯硝化制取硝基苯生产方法，其特征在于硝化混酸和苯经混酸和苯入口管(1)进入硝化反应管(2)，边流动、边混合、边反应，反应完成后的硝基苯和硝化废酸经硝化混合物出口管(4)去硝化混合物分离器(5)，分离出硝化废酸后得硝基苯；工艺控制参数为进入硝化反应管(2)的硝化混酸的组成为硝酸3～46％。硫酸46～72％，水5～39％；硝化反应管(2)内的反应温度为50～145℃；硝化反应管(2)内的操作压力为0～0.55Mpa。
全文摘要
管式苯硝化制取硝基苯生产装置，包括混酸与苯入口管、硝化反应管、硝化混合物出口管、硝化混合物分离器；其特征在于混酸和苯入口管与硝化混合物出口管间至少设置一段内部设有对在管内流动的物料起混合作用的化工填料或混合元件的硝化反应管，混酸和苯入口管与硝化反应管入口端相联，硝化反应管出口端与硝化混合物出口管相连，硝化混合物出口管与硝化混合物分离器相联；设置多段硝化反应管时，硝化反应管间可采用对接联通或使用连接管联通。本发明优点为使硝基苯制造实现管道化生产，装置占地面积小，易于布置，设备投资少；硝化反应管内无运动构件，不易出现故障，可增加生产有效时间；装置全封闭、无泄漏、可减少环境污染；装置操作弹性大；装置结构简单，易于操作。
文档编号C07C201/10GK1789235SQ200410082930
公开日2006年6月21日 申请日期2004年12月13日 优先权日2004年12月13日
发明者吴剑华, 郭瓦力, 王文江, 龚斌 申请人:沈阳化工学院