专利名称：从硫酸二甲酯废渣中回收甲醇和硫酸的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于硫酸二甲酯废渣的处理方法，具体地说是一种从硫酸二甲酯废渣中回收甲醇和硫酸的生产工艺。
背景技术：
目前国内处理硫酸二甲酯废渣的方式主要有以下几种1.直接排放硫酸二甲酯废渣；2.将硫酸二甲酯废渣先水解，然后采用液碱进行中和处理(如常州第二化工厂)；3.采用氨水处理硫酸二甲酯废渣(如上海硫酸厂)。其主要缺点有1.采用直接排放的方式虽然不需要设备，但会造成环境污染，而且没有回收硫酸二甲酯废渣中可以回收的甲醇和硫酸；2.采用先水解后液碱中和的方式虽然消除了环境污染，但同样没有回收甲醇和硫酸；3.采用氨水处理的方式回收含N7％硫酸铵溶液，不仅增加了氨水消耗，而且甲醇也没有得到回收。
发明内容
本发明的目的是提供一种从硫酸二甲酯废渣中回收甲醇和硫酸的生产工艺。
本发明是这样实现的将硫酸二甲酯废渣和水加入反应釜内，加热进行水解和蒸馏，将蒸馏出的较高质量分数的气体通过冷凝器冷凝，回收冷凝液得到甲醇，同时回收蒸馏后反应釜内的残液得到硫酸。
上述硫酸二甲酯废渣与水的比例按体积比为1∶1.5～2.2，蒸馏的温度范围为80～130℃。
所说反应釜是搪玻璃反应釜。
上述回收的甲醇质量含量为40～50％、硫酸质量含量为40～50％。
本发明为硫酸二甲酯废渣的工业化处理提供了一条新的工艺路线，具有以下优点1、采用加热水解并与蒸馏相结合的方式处理硫酸二甲酯废渣，由其反应式可知，通过蒸馏——即不断移去生成物甲醇的量，有利于平衡向右移动，从而提高反应速度和转化率。如处理700L硫酸二甲酯废渣的反应时间由单纯水解需48小时缩短至本发明的5小时，转化率由单纯水解后的硫酸二甲酯废渣中的硫酸二甲酯含量小于0.5％变为本发明的零。
2.彻底消除了硫酸二甲酯废渣的环境污染问题，有利于环境保护。
3.回收的甲醇可用于生产硫酸二甲酯(将回收的甲醇通过精馏回到硫酸二甲酯生产系统中)，硫酸可用于生产磷肥以及其他使用低浓度硫酸的工业生产，使硫酸二甲酯废渣变成资源，走上循环经济之路。
4.设备投资较少、工艺条件温和，设备投资回收周期为6个月～12个月。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1在搪玻璃反应釜内加入硫酸二甲酯废渣700L，自来水1540L，在80～130℃的温度范围进行约5小时的水解和蒸馏，将蒸馏出的气体通过冷凝器冷凝，回收冷凝液得到质量含量为50％的甲醇580L，同时回收蒸馏后反应釜内的残液得到质量含量为40～50％的硫酸1700L。
实施例2硫酸二甲酯废渣650L，自来水975L，其它同实施例1，得到质量含量为50％的甲醇550L，质量含量为40～50％的硫酸1050L。
实施例3硫酸二甲酯废渣700L，自来水1400L，其它同实施例1，得到质量含量为50％的甲醇600L，质量含量为40～50％的硫酸1450L。
权利要求
1.一种从硫酸二甲酯废渣中回收甲醇和硫酸的生产工艺，其特征是将硫酸二甲酯废渣和水加入反应釜内，加热进行水解和蒸馏，将蒸馏出的较高质量分数的气体通过冷凝器冷凝，回收冷凝液得到甲醇，同时回收蒸馏后反应釜内的残液得到硫酸。
2.按权利要求1所述的一种从硫酸二甲酯废渣中回收甲醇和硫酸的生产工艺，其特征是所说硫酸二甲酯废渣与水的比例按体积比为1∶1.5～2.2，蒸馏的温度范围为80～130℃。
3.按权利要求1或2所述的一种从硫酸二甲酯废渣中回收甲醇和硫酸的生产工艺，其特征是所说反应釜是搪玻璃反应釜。
4.按权利要求1或2所述的一种从硫酸二甲酯废渣中回收甲醇和硫酸的生产工艺，其特征是所说回收的甲醇质量含量为40～50％、硫酸质量含量为40～50％。
全文摘要
一种从硫酸二甲酯废渣中回收甲醇和硫酸的生产工艺，属于硫酸二甲酯废渣的处理方法。主要解决现有处理硫酸二甲酯废渣存在的或污染环境、或没有回收其中的甲醇和硫酸的缺点。本发明特征是将硫酸二甲酯废渣和水加入反应釜内，加热进行水解和蒸馏，将蒸馏出的较高质量分数的气体通过冷凝器冷凝，回收冷凝液得到甲醇，同时回收蒸馏后反应釜内的残液得到硫酸。本发明大大提高了反应速度和转化率，适合于工业化处理硫酸二甲酯废渣，变废为资源，消除对环境的污染。
文档编号C07C31/04GK1775718SQ20051002000
公开日2006年5月24日 申请日期2005年12月14日 优先权日2005年12月14日
发明者张恒明, 李正荣, 黄义和, 熊伟 申请人:武汉青江化工股份有限公司