专利名称：水相法制备一甘氨酸钠碳酸盐的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及提供一种用水相法制备一甘氨酸钠碳酸盐的制备工艺。
背景技术：
一甘氨酸钠碳酸盐NaOOCNHCH2COONa是一种高度溶于水、具有非吸湿性的、无毒的弱碱性化合物，其和有机酸反应生成有机酸钠盐和甘氨酸，并迅速释放出CO2，故特别适用于作为制备泡腾片时的发泡剂。据国外有关文献提供的制备方法是将1摩尔的甘氨酸和2摩尔小苏打投入200毫升水中加热到沸腾，放出1摩尔CO2，然后在混合物中加入500毫升甲醇，形成的沉淀经过过滤，并用甲醇冲洗，然后干燥得产品一甘氨酸钠碳酸盐。然而此方法在实验室中试验较为容易，但在大规模生产时却遇到困难，一是由于从甲醇中沉淀出的产品是极细的粉末，离心分离非常困难，二是在箱式真空干燥机中干燥，温度高，则产品变黄，温度低，则干燥时间特长，需要20个小时，干燥后的产品为块状物，必须粉碎，三是甲醇用量大，不仅增加生产成本，而且在GMP车间中生产时由于车间密封性好，有着火的危险，安全性太低。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种水相合成法制备一甘氨酸钠碳酸盐，不加甲醇，直接喷雾干燥，使生产速度大大提高，产品为粒状，不用粉碎，只要经过干燥就可以得到含湿量在0.5％以下，流动性非常好的产品，且不用甲醇，在降低成本的同时，大大提高了生产的安全性。
本发明的技术方案为水相法制备一甘氨酸钠碳酸盐的工艺步骤为，一、将食品级的甘氨酸和小苏打按照1∶2的摩尔比投放到反应釜中，反应釜中加有约为小苏打重量1.2倍的去离子水，开始搅拌反应液并加热至沸腾，直到CO2放尽后，将合成液冷却至60℃；二、开启喷雾干燥机的风机送风，其风量在3000立方米/小时，并起动蒸汽加热和电加热，待入风口温度达到250℃-300℃时，启动离心雾化器，再启动莫诺泵将第一步中反应后的物料送入干燥机，逐渐从小到大调节进料流量，使干燥机出风口的温度保持在105℃-115℃，定期从收料桶中收取粉状物料，喷完后停止加热，待出风口温度降到100℃以下时停止风机送风，开启喷雾干燥机将物料中大部分水分除掉得到含湿量5-10％的粒状物料，三、将上述经喷雾干燥后收取的物料放入双锥真空干燥机中，控制加热温度为100℃-110℃，将含水量降低到0.5％以下，放出物料，取样化验合格后包装。
本发明的有益效果是本发明采用水相法合成后，不加甲醇直接进行喷雾干燥，不仅生产速度大大提高，产品为粒状，不用粉碎，只要在双锥真空干燥器中除去多余水分，就可以得到含湿量在0.5％以下，流动性非常好的产品。这样改造后，同样生产量，减少了生产设备，提高了生产速度，减轻了工人劳动强度，节省了人工，且不采用甲醇，不仅仅降低了成本，还大大提高了在GMP车间中生产的安全性。
具体实施例方式
实施例在1000L不锈钢反应釜中投入75Kg食品级甘氨酸和168Kg小苏打和200立升去离子水中，搅拌下加热至沸腾，直到CO2放尽，然后将反应液冷却至60℃，开启喷雾干燥机的风机送风，其风量在3000立方米/小时，并起动蒸汽加热和电加热，待入风口温度达到250℃-300℃时，启动离心雾化器，再启动莫诺泵将前述反应后的物料喷入干燥机，逐渐从小到大调节进料流量，使干燥机出风口的温度保持在105℃-115℃，定期从收料桶中收取粒状物料，喷完后停止加热，待出风温度降到100℃以下时停止喷雾干燥机。喷雾干燥后收取的物料其含水量在4％-10％，将其放入双锥真空干燥机中，控制加热温度在100℃-110℃，干燥到将含水量降低到0.5％以下，放出物料，取样化验合格后包装，得到合格产品约为158Kg，收率为97％。
权利要求
1.水相法制备一甘氨酸钠碳酸盐的工艺步骤如下一、将食品级的甘氨酸和小苏打按照1∶2的摩尔比投放到反应釜中，反应釜中加有约为小苏打重量1.2倍的去离子水，开始搅拌反应液并加热至沸腾，直到CO2放尽后，将合成液冷却至60℃；二、开启喷雾干燥机的风机送风，其风量在3000立方米/小时，并起动蒸汽加热和电加热，待入风口温度达到250℃-300℃时，启动离心雾化器，再启动莫诺泵将第一步中反应后的物料送入干燥机，逐渐从小到大调节进料流量，使干燥机出风口的温度保持在105℃-115℃，定期从收料桶中收取粉状物料，喷完后停止加热，待出风口温度降到100℃以下时停止风机送风；三、将上述经喷雾干燥后收取的物料放入双锥真空干燥机中，控制加热温度为100℃-110℃，将含水量降低到0.5％以下，放出物料，取样化验合格后包装。
全文摘要
本发明涉及提供一种用水相法制备一甘氨酸钠碳酸盐的制备工艺。1.将食品级的甘氨酸和小苏打按照1∶2的摩尔比取适量投放到反应釜中，反应釜中加有约为小苏打重量1.2倍的去离子水，开始搅拌反应液并加热至沸腾。2.开启喷雾干燥机将物料中大部分水分除掉得到含湿量5－10％的粒状物料。3.将上述经喷雾干燥后收取的物料放入双锥真空干燥机中，控制加热温度为100℃－110℃，将含水量降低到0.5％以下，放出物料，取样化验合格后包装。本发明不加甲醇，直接喷雾干燥，使生产速度大大提高，产品为粒状，不用粉碎，只要经过干燥就可以得到含湿量在0.5％以下，流动性非常好的产品，且不用甲醇，在降低成本的同时，大大提高了生产的安全性。
文档编号C07C227/16GK1958560SQ200610102189
公开日2007年5月9日 申请日期2006年11月27日 优先权日2006年11月27日
发明者高树桐, 刘俊敏, 朱万良, 乔杏展, 康玉静 申请人:河北东华化工总公司