专利名称：三氯乙烯副产氯化氢联产聚氯乙烯工艺的制作方法
三氯乙烯副产氯化氢联产聚氯乙烯工艺技术领域：
本发明属于的三氯乙烯和聚氯乙烯生产的技术领域，特别是三氯乙烯副产氯化氢联产聚氯乙烯的生产新工艺。将三氯乙烯生产中的副产品HCL 进行精制与输送，特别是把HCL用于氯乙烯单体(VCM)合成的新工艺。 二:、背景技术采用四氯乙烯裂解制取三氯乙烯的工艺中，除能制取三氯乙烯外，同 时伴生有大量的HCL气体。通过精馏手段能把三氯乙烯与HCL分离开，但 分离后的HCL气体中往往夹带有少量的氯代烃，对夹带少量氯代烃HCL的 处理将决定三氯乙烯的生产成本以及对三氯乙烯生产时环境的影响程度。 目前对该HCL的处理方法是通过水对HCL的吸收，在吸收过程中氯代烃由 于不溶于水而与HCL的水溶液分层，通过分层情况而简单的把氯代烃分离 出来，水吸收HCL而成为浓度为10% 20%左右的稀盐酸。由于简单分出来 氯代烃含有大量水(500 1000PPM)而不能直接进入三氯乙烯的精馏系统， 必须经过二次处理后才能进入三氯乙烯的精馏系统，故从工艺角度来看， 必须增加一道处理工序；而浓度10% 20%左右的稀盐酸数量巨大，例如按 年产10000吨三氯乙烯计算，按此方法将产生浓度10% 20%左右的稀盐酸 15000 30000吨，不但此过程需消耗大量的水，而且如此大量的稀盐酸后 续处理也非常棘手，若作为产品出售，因浓度太低很难找到市场空间，若 直接排放，则会对环境造成严重污染，若储存则根本不现实，若用碱中和
则需耗费大量的碱。迄今为止，国内还没有对三氯乙烯生产副产HCL的更 好处理办法。三、发明内容本发明的目的在于对现有国内对三氯乙烯生产副产HCL的回收处理现 状的难题，采用对三氯乙烯生产中副产HCL进行精制，同时确保精制中分 离出的少量氯代烃能直接进入三氯乙烯的精馏系统，确保精制后HCL气体 的纯度，氯代烃的含量以及压力能满足PVC生产中VCM合成时HCL的工艺 要求，从而解决对HCL夹带氯代烃的回收，解决三氯乙烯生产中副产HCL 的回收利用，从而降低了三氯乙烯的成本，有效的防止了环境污染，达到 了烧碱、三氯乙烯、PVC形成循环的生产。三氯乙烯生产中副产的HCL气体，在解吸塔中和三氯乙烯分离后，还 夹带有1000 2000PPM的氯代烃，由于该工序氯代烃中以三氯乙烯为主， 含量在90%以上。因此HCL夹带的氯代烃主要是三氯乙烯(夹带的氯代烃受解吸塔顶温 控制)。怎样除去HCL中夹带的三氯乙烯将是HCL后续使用的关键。本技术 注意到PVC生产中VCM的合成使用的HCL纯度要求是》90%，并且VCM合成 时也伴有少量三氯乙烯等氯代烃产生，为确保VCM的生产质量及生产的安 全性，VCM合成时伴生的氯代烃总量《100PPM为好，因此本技术就要求HCL 的精制要达到氯代烃含量《100PPM，纯度》90%,压力50士5kpa，以确保 供给VCM合成合格、稳定的HCL气体。本技术提供上述的HCL可通过以下五个步骤制备1、氯代烃(主含三氯乙烯)的粗分离将夹带大量氯代烃(三氯乙烯)
的HCL进行一次常温冷凝后，再经过一35"C冷冻盐水的二次冷凝，气态的 氯代烃(主含三氯乙烯)液化后进入三氯乙烯系统，HCL气体不冷凝，继续送往下道工序。2、 对经冷凝后的HCL中含有的少量氯代烃(主含三氯乙烯)进行高效 捕集，集中后进入三氯乙烯系统，经过捕集器的HCL继续送往下个工序。3、 对经高效捕集的HCL进行吸附，HCL中夹带微量的氯代烃经吸附塔 中的吸附剂除去，高纯度的HCL进入下道工序。4、 对经吸附塔后的HCL进行分析，若氯代烃含量及纯度达到要求则送 往下道工序，否则回流到高效捕集器。5、 经分析合格的HCL经冷却加压后通过管道输送到VCM合成，采用控 制手段，保持压力在50土5kpa范围内。本技术适用于氯碱、电石法PVC、三氯乙烯联产的企业。 采用本发明的技术方案的有益效果是，解决了 HCL夹带的氯代烃的回 收。解决了三氯乙烯生产中副产品HCL的回收利用，降低了三氯乙烯的成 本，有效的防止了环境污染，达到烧碱、三氯乙烯、PVC的循环生产。 四
(无)五具体实施例方式HCL经解吸塔与三氯乙烯分离开来，解吸塔顶温控制在82。C以下，(因 三氯乙烯沸点为83. 9°C)，塔顶析出的HCL气体中夹带有大量氯代烃(主要 为三氯乙烯)，经全凝器第一次冷凝分离大量的氯代烃，再经第二次一35。C 冷冻盐水的冷凝，通过第二次深冷凝的HCL中含氯代烃(主要为三氯乙烯)1000PPM左右送入氯代烃高效捕集器中，捕集器的含氟硅油棉对HCL中夹 带的少量氯代烃进行高效捕集，由于高效捕集器两台串联使用，因此捕集效 果相当好，HCL中含氯代烃可降到300PPM左右，捕集下来的氯代烃由于水份 酸度等相当低，可直接进入三氯乙烯精馏系统，HCL则直接送入吸附塔， 吸附塔中的活性炭对HCL中夹带的微量氯代烃进行吸附，对经过吸附塔后 的HCL进行取样分析，按上述方法进行实际生产可实现HCL中含氯代烃< 100PPM、纯度》98.5%;吸附塔吸附氯代烃的同时也吸附HCL，因塔每次开 始投用时都伴生大量的吸附热，因此吸附塔出来的HCL需经冷却器冷却到 常温后，通过罗茨风机升压，采用回流控制，确保HCL压力稳定在50士5kpa 后送入VCM合成系统。
权利要求
1. 一种三氯乙烯副产氯化氢联产聚乙烯工艺，其特征在于，将三氯乙烯生产中副产的HCL气体通过以下五个步骤的制备工艺(1)、氯代烃的粗分离HCL经解吸塔与三氯乙烯分离时，将夹带大量氯代烃，其主要含量为三氯乙烯的HCL，进行一次常温冷却后再经过-35℃冷却盐水的二次冷却，使主要含量为三氯乙烯的气态氯代烃，液化后进入三氯乙烯系统，HCL气体不冷凝继续送往下道工序；(2)、经冷凝后的HCL中含有的少量氯代烃，其主含量为三氯乙烯，进行高效捕集集中后，进入三氯乙烯系统，经过捕集器的HCL继续送往下道工序；(3)经高效捕集的HCL进行吸附，使HCL中夹带微量的氯代烃，经吸附塔中的吸附剂，吸附除去，得到高纯度的HCL进入下道工序；(4)经吸附塔后的HCL进行分析，若氯代烃含量及纯度达到要求则送往下道工序，否则回流到高效捕集器；(5)经分析合格的HCL经冷却加压后通过管道输送到氯乙烯单体(VCM)合成，采用控制手段，保持压力在50±5KPa范围内。
2、 按权利要求l所述的三氯乙烯副产氯化氢联产聚氯乙烯工艺，其特 征在于HCL经解吸塔与三氯乙烯分离时，解吸塔顶温度控制在82°C以下。
3、 按权利要求1所述的三氯乙烯副产氯化氢联产聚氯乙烯工艺，其特 征在于，HCL气体中夹带有大量的氯化烃其主要为三氯乙烯经全凝器第一 次常温冷凝分离大量的氯代烃，再经-35。C的冷冻盐水第二次冷凝，使HCL 中含氯代烃，其主要成份为三氯乙烯在1000PPM左右。
4、 按权利要求1所述的三氯乙烯副产氯化氢联产聚氯乙烯工艺，其特 征在于将第二次低温冷冻盐水冷凝的HCL送入氯代烃高效捕集器中，经捕 集器中的含氟硅油棉对HCL中夹带的少量氯代烃进行高效捕集，高效捕集 器采用两台串联使用，效果最佳。
5、 按权利要求1所述的三氯乙烯副产氯化氢联产聚氯乙烯工艺，其特 征在于，经高效捕集器捕集后的HCL中含氯代烃可达300PPM左右，捕集下 来的氯代烃可直接进入三氯乙烯精馏系统。
6、 按权利要求1所述的三氯乙烯副产氯化氢联产聚氯乙烯工艺，其特 征在于，高效捕集的HCL直接送入吸附塔，吸附塔中的活性炭对HCL中夹 带的微量氯代烃进行吸附，经吸附后的HCL中含氯代烃《100PPM，纯度》 98. 5%。
7、 按权利要求l所述的三氯乙烯副产氯化氢联产聚氯乙烯工艺，其特 征在于，吸附塔吸附氯代烃的同时也吸附了 HCL，所伴生的吸附热，从吸 附塔出来的HCL需经冷凝器冷却到常温后通过罗茨风机升压，采用回流控 制，确保HCL压力稳定在50士5KPa后送入VCM合成系统。
全文摘要
本发明是一种三氯乙烯副产HCL联产聚氯乙烯工艺，适用于氯碱，电石法PVC、三氯乙烯联产企业，针对现有三氯乙烯生产中的副产品HCL的回收处理难题，采用对HCL进行精制，精制分离出的氯代烃直接进入三氯乙烯的精馏系统，精制后的HCL气体的纯度，氯代烃的含量以及压力满足PVC生产中VCM合成时对HCL的工艺要求，通过五个步骤即氯代烃粗分离；高效捕集；吸附塔中吸附；使HCL达工艺要求，合格的HCL冷却加压送到VCM合成，解决对HCL夹带氯代烃的回收，三氯乙烯的成本，防止对环境的污染，达到烧碱、三氯乙烯PVC形成循环生产。
文档编号C07C21/10GK101209954SQ200610110239
公开日2008年7月2日 申请日期2006年12月27日 优先权日2006年12月27日
发明者偰南杰, 刘定文, 英 李, 杰 王, 黄大利 申请人:贵州省遵义碱厂