专利名称：一种正辛胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种化学合成方法，特别是以正辛醇为原料的一种正辛胺的合成方法。
背景技术：
正辛胺是一种有机化工产品，属高级脂肪胺，是合成医药、农药中间体的主要原料，在缓蚀剂、润滑剂的添加剂、杀菌剂、表面活性剂等方面具有广泛用途。目前国内用量主要依靠进口。已知文献记载的合成方法主要有两种方法一氯化辛烷和氨在乙醇溶液中加热催化合成法，该方法具有选择性差，同时有大量氯化物生成，三废处理困难，生产成本高等缺点。
方法二正辛醇高温氨化法将正辛醇和催化剂加入反应罐中，通入过量氨气，使正辛醇和氨在约400℃的高温下进行氨化脱水反应。该方法缺点是反应温度高，造成设备要求高，催化剂选择性差，转化率低，副产物多。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足，而提供一种转化率高、选择性好、流程简单、生产成本低、三废污染小、适合工业化生产的正辛胺的合成方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案。这种正辛胺的合成方法，主要步骤如下以正辛醇、液氨为原料，在带搅拌的压力釜中加入正辛醇，再往该压力釜中加入液氨进行反应，液氨和正辛醇的摩尔比为1.5-20，反应过程中及时移走反应热，控制反应温度在50-300℃中，反应压力为0.1-16.0MPa，反应结束后泄压，将物料过滤后进行分离提纯即得正辛胺粗产品。该反应在液氨过量的条件下进行，采用间歇式过程，在液相条件下进行。
本发明将过量的氨进行回收提纯后压缩成液氨作为原料回用。
本发明所述反应是在Cu-Ni/Al2O3催化剂存在的条件下进行的，催化裂化用量为加入醇重量的0.1-5.0％，其中催化剂的组成(wt％)Cu0.1-50％、Ni0.1-50％、Ru0.005-0.1％、Mg0.01-1.0％、Cr0.01-5.0％，其余是Al2O3。所述催化剂的组成优选为Cu0.5-5％、Ni1.0-10％、Ru0.01-0.05％、Mg0.01-0.5％、Cr0.1-1.0％，其余是Al2O3。
本发明的液氨和正辛醇的摩尔比优选为6-15，反应温度优选为150-230℃。
本发明的反应是在有氢气存在的条件下进行，在氢气存在的条件下进行氨化脱水反应生成正辛胺。
本发明有益的效果正辛醇经计量加入反应釜，加入催化剂，通氢气置换，再计量加入液氨，搅拌升温，反应过程中及时移走反应热。本发明所提供的合成方法，转化率高、选择性好、流程简单、生产成本低、三废污染小、适合工业化生产。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1用氮气将带有搅拌器、压力表、温度计、安全阀的2L不锈钢压力釜置换至O2≤0.5％，一次性加入131克正辛醇(纯度99.5％)、5.0克1#Cu-Ni/Al2O3催化剂，所述催化剂的组成(wt％)Cu3.5％、Ni1.5％、Ru0.05％、Mg0.5％、Cr1.0％，其余是Al2O3。用氢气置换合格后，再用氢气将釜内压力升至0.1MPa，再往压力釜中加入153克液氨，关闭进氨阀。开启搅拌后升温，温度控制在190-220℃，氨压力控制在8.0MPa内，反应过程中温度会明显上升，压力逐步下降，要及时移走反应生成热。反应2小时，泄压，取出反应物过滤即得正辛胺粗产品，结果见表1。
实施例2往压力釜中加入102克液氨，其它条件与实例1相同。
实施例3往压力釜中加入204克液氨，其它条件与实例1相同。
实施例4将反应温度控制在150-190℃，反应3小时，其它条件与实例1相同。
实施例5将反应温度控制在220-250℃，反应1小时，其它条件与实例1相同。
实施例6往压力釜中加入2.0克1#催化剂，反应4小时，其它条件与实例1相同。
实施例7往压力釜中加入10克1#催化剂，反应1小时，其它条件与实例1相同。
实施例8往压力釜中加入5.0克2#催化剂(Cu1.5％、Ni3.5％，其它和1#相同)，其它条件与实例1相同。
实施例9往压力釜中加入5.0克3#催化剂(Cu5％、Ni0％，其它和1#相同)，其它条件与实例1相同。
实施例10往压力釜中加入5.0克4#催化剂(Cu0％、Ni5％，其它和1#相同)，其它条件与实例1相同。
表1
从反应结果来看，氨醇摩尔比大，正辛醇转化率高，同时副产物少，产品选择性好；反应温度过低，反应时间变长，正辛醇转化率大幅降低，但产品选择性好；应温度过高，正辛醇转化率高，反应快，但副产物大幅增加，产品选择性极差；增加催化剂量，加快反应速度；镍能加快反应速度，含量高，副产物大大增加；铜主要是提高选择性。
权利要求
1.一种正辛胺的合成方法，其特征是主要步骤如下以正辛醇、液氨为原料，在带搅拌的压力釜中加入正辛醇，再往该压力釜中加入液氨进行反应，液氨和正辛醇的摩尔比为1.5-20，反应过程中及时移走反应热，控制反应温度在50-300℃中，反应压力为0.1-16.0MPa，反应结束后泄压，将物料过滤后进行分离提纯即得正辛胺粗产品。
2.根据权利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征是将过量的氨进行回收提纯后压缩成液氨作为原料回用。
3.根据权利要求1或2所述的正辛胺的合成方法，其特征是所述反应是在Cu-Ni/Al2O3催化剂存在的条件下进行的，催化裂化用量为加入醇重量的0.1-5.0％，其中催化剂的重量比组成Cu0.1-50％、Ni0.1-50％、Ru0.005-0.1％、Mg0.01-1.0％、Cr0.01-5.0％，其余是Al2O3。
4.根据权利要求1或2所述的正辛胺的合成方法，其特征是液氨和正辛醇的摩尔比为6-15。
5.根据权利要求1或2所述的正辛胺的合成方法，其特征是反应温度为150-230℃。
6.根据权利要求1或2所述的正辛胺的合成方法，其特征是该反应是在有氢气存在的条件下进行。
全文摘要
本发明涉及一种正辛胺的合成方法，主要步骤如下以正辛醇、液氨为原料，在带搅拌的压力釜中加入正辛醇，再往该压力釜中加入液氨进行反应，液氨和正辛醇的摩尔比为1.5－20，反应过程中及时移走反应热，控制反应温度在50－300℃中，反应压力为0.1－16.0MPa，反应结束后泄压，将物料过滤后进行分离提纯即得正辛胺粗产品。该反应在液氨过量的条件下进行，采用间歇式过程，在液相条件下进行。本发明有益的效果正辛醇经计量加入反应釜，加入催化剂，通氢气置换，再计量加入液氨，搅拌升温，反应过程中及时移走反应热。本发明所提供的合成方法，转化率高、选择性好、流程简单、生产成本低、三废污染小、适合工业化生产。
文档编号C07C209/16GK1962604SQ200610154969
公开日2007年5月16日 申请日期2006年11月29日 优先权日2006年11月29日
发明者陈国建, 谢自强, 刘训军, 兰昭洪 申请人:建德市新化化工有限责任公司