一种正辛胺的合成方法

文档序号:5040431
专利名称:一种正辛胺的合成方法
技术领域
本发明属于化学合成领域,具体涉及正辛胺的合成方法。
背景技术
正辛胺是一种主要用作医药中间体、柔软剂、杀菌剂、萃取剂等用途的有机化工产 品,目前国内主要将其作为杀菌剂中间体生产辛基异噻唑啉酮。现有技术中,正辛胺的合成方法主要有三种
方法一在190 250°C,0. 1 16. OMPa的高温高压条件下,以Cu_Ni/Al203为催化 剂,在反应釜中将原料正辛醇与液氨进行氨化而得。该合成方法的缺点是反应温度过高造 成催化剂寿命短且反应选择性差,同时转化率也不高,从而造成生产成本较高。方法二 以正辛醇和氨为主要原料,先在高温条件下制得辛腈,然后再加氢得到正 辛胺。该法合成步骤长,效率低,产率低,产品生产成本较高。方法三以正辛酸与氨为主要原料,先在高温条件下生成正辛腈,然后正辛腈再 在催化剂作用下加氢得到正辛胺。该方法由于酸的腐蚀性,对设备的要求较高,目前工业 应用也较少。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种正辛胺的合成方法。为解决以上技术问题,本发明采用如下技术方案一种正辛胺的合成方法,在固定 床反应器中,将正辛醇、液氨通过计量泵连续进料,正辛醇和液氨的摩尔比为1:12 20,同 时通入氢气,控制反应压力为15 30atm、反应温度为150 180°C,反应结束后得到液相 产物正辛胺粗产品,所述固定床反应器的固定床是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化 剂颗粒堆积而成,所述固定床的厚度为40 80cm,所述硅藻土负载镍催化剂的组成为镍 30wt% 70wt%,硅藻土 30wt% 70wt%。本发明的反应时间优选为池 10h,反应温度优选为150 160°C。优选地,所述原料正辛醇和液氨的摩尔比为1 13 16。由于以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有以下优点本发明采用了 固定床反应器,其能够实现连续进料,较现有技术中采用的釜式反应器,装置能力有了显著 提高;另外,本发明的反应温度低,催化剂寿命长,反应选择性高,原料转化率高,降低了生 产成本。
具体实施例方式实施例1 以正辛醇、液氨为原料,在固定床反应器中,通过计量泵将原料连续进 料至装有镍催化剂床层的固定床反应器的管式反应器中进行气、固、液三相反应,连续进 料中正辛醇的流速为lmL/min、NH3的流速为1. 95mL/min,该镍催化剂床层是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积而成,厚度为60cm,其组成为镍50 wt%、硅藻土 50wt%,反应始终是在通入氢气的条件下进行,且反应温度为150 160°C,反应压力为10 30atm,反应5小时后进行冷却,液相产物及溶解部分氨气从固定床反应器的冷却器底部排 出,氢气和未溶解部分氨气从冷却器顶部逸出,经硫酸除氨,氯化钙干燥后,氢气再经流量 计计量后放空。最终约得液体产物342mL,GC分析正辛胺92. 58%,正辛醇1. 56%,二辛胺 4. 53%,三辛胺0. 12%,异构化组2. 68%,有机腈0. 5%。再通过精密分馏柱,最终得产品正辛胺 285mL,纯度达到99. 0%。实施例2 正辛醇的流速为lmL/min,NH3流速为2. 26mL/min,其它条件和实施例 1相同,最终得液体产物约345mL,GC分析正辛胺94. 88%,正辛醇0. 56%,二辛胺2. 5%,三辛 胺0. 08%,异构化组1. 4%,有机腈0. 40%。再通过精密分馏柱,最终得产品正辛胺3(Mml,纯 度达到99. 26%ο实施例3 正辛醇的流速为lmL/min,NH3流速为2. 7mL/min,其它条件和实施例1 相同,最终得液体产物约:342mL,GC分析正辛胺95. 15%,正辛醇0. 33%,二辛胺2. 51%,三辛 胺0. 03%,异构化组1. 38%,有机腈0. 54%.再通过精密分馏柱,最终得正辛胺产品300ml,纯 度达到99. 2%ο实施例4 正辛醇流速为lmL/min,NH3流速为2. 7mL/min,其它条件和实施例1相 同,最终得液体产物约:340ml,GC分析正辛胺95. 05%,正辛醇0. 46%,二辛胺1. 98%,三辛胺 0. 02%,异构化组1. 63%,有机腈0. 48%。再通过精密分馏柱,最终得产品正辛胺30&ι1,纯度 达到 99. 35%。实施例5 正辛醇流速为lmL/min,NH3流速3mL/min,其它条件和实施例1相同,最 终得液体产物约339ml,GC分析正辛胺95. 1%,正辛醇0. 56%,二辛胺2. 23%,三辛胺0. 04%, 异构化组1.7%,有机腈0.30%。再通过精密分馏柱,最终得产品正辛胺300ml,纯度达到 99.25%。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种正辛胺的合成方法,以正辛醇、液氨为原料,其特征在于在固定床反应器中, 将所述原料通过计量泵连续进料,正辛醇和液氨的摩尔比为1 12 20,同时通入氢气,控 制反应压力为15 30atm、反应温度为150 180°C,反应结束后得到液相产物正辛胺粗 产品,所述固定床反应器的固定床是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积 而成,所述固定床的厚度为40 80cm,所述硅藻土负载镍催化剂的组成为镍30wt% 70wt%,硅藻土 30wt% 70wt%。
2.根据权利要求1所述的正辛胺的合成方法,其特征在于反应时间控制在池 10h。
3.根据权利要求1所述的正辛胺的合成方法,其特征在于所述原料正辛醇和液氨的 摩尔比为1:13 16。
4.根据权利要求1所述的正辛胺的合成方法,其特征在于反应温度为150 160°C。
全文摘要
本发明公开了一种正辛胺的合成方法,在固定床反应器中,将正辛醇、液氨通过计量泵连续进料,正辛醇和液氨的摩尔比为1:12~20,同时通入氢气,控制反应压力为15~30atm、反应温度为150~180℃,反应结束后得到正辛胺粗产品,该固定床反应器的固定床是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积而成,该固定床的厚度为40~80cm,所述硅藻土负载镍催化剂的组成为镍30wt%~70wt%,硅藻土30wt%~70wt%。采用固定床反应器,能够实现连续进料,较现有技术中采用的釜式反应器,装置能力有了显著提高;另外,本发明的反应温度低,催化剂寿命长,反应选择性高,原料转化率高,降低了生产成本。
文档编号B01J23/755GK102070460SQ20111003896
公开日2011年5月25日 申请日期2011年2月16日 优先权日2011年2月16日
发明者勇新, 陈松林, 黄德周 申请人:张家港市大伟助剂有限公司
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