专利名称：一种正辛胺的合成方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，具体涉及正辛胺的合成方法。
背景技术：
正辛胺是一种主要用作医药中间体、柔软剂、杀菌剂、萃取剂等用途的有机化工产 品，目前国内主要将其作为杀菌剂中间体生产辛基异噻唑啉酮。现有技术中，正辛胺的合成方法主要有三种
方法一在190 250°C，0. 1 16. OMPa的高温高压条件下，以Cu_Ni/Al203为催化 剂，在反应釜中将原料正辛醇与液氨进行氨化而得。该合成方法的缺点是反应温度过高造 成催化剂寿命短且反应选择性差，同时转化率也不高，从而造成生产成本较高。方法二 以正辛醇和氨为主要原料，先在高温条件下制得辛腈，然后再加氢得到正 辛胺。该法合成步骤长，效率低，产率低，产品生产成本较高。方法三以正辛酸与氨为主要原料，先在高温条件下生成正辛腈，然后正辛腈再 在催化剂作用下加氢得到正辛胺。该方法由于酸的腐蚀性，对设备的要求较高，目前工业 应用也较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种正辛胺的合成方法。为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案一种正辛胺的合成方法，在固定 床反应器中，将正辛醇、液氨通过计量泵连续进料，正辛醇和液氨的摩尔比为1:12 20，同 时通入氢气，控制反应压力为15 30atm、反应温度为150 180°C，反应结束后得到液相 产物正辛胺粗产品，所述固定床反应器的固定床是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化 剂颗粒堆积而成，所述固定床的厚度为40 80cm，所述硅藻土负载镍催化剂的组成为镍 30wt% 70wt%，硅藻土 30wt% 70wt%。本发明的反应时间优选为池 10h，反应温度优选为150 160°C。优选地，所述原料正辛醇和液氨的摩尔比为1 13 16。由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有以下优点本发明采用了 固定床反应器，其能够实现连续进料，较现有技术中采用的釜式反应器，装置能力有了显著 提高；另外，本发明的反应温度低，催化剂寿命长，反应选择性高，原料转化率高，降低了生 产成本。
具体实施例方式实施例1 以正辛醇、液氨为原料，在固定床反应器中，通过计量泵将原料连续进 料至装有镍催化剂床层的固定床反应器的管式反应器中进行气、固、液三相反应，连续进 料中正辛醇的流速为lmL/min、NH3的流速为1. 95mL/min，该镍催化剂床层是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积而成，厚度为60cm，其组成为镍50 wt%、硅藻土 50wt%，反应始终是在通入氢气的条件下进行，且反应温度为150 160°C，反应压力为10 30atm,反应5小时后进行冷却，液相产物及溶解部分氨气从固定床反应器的冷却器底部排 出，氢气和未溶解部分氨气从冷却器顶部逸出，经硫酸除氨，氯化钙干燥后，氢气再经流量 计计量后放空。最终约得液体产物342mL，GC分析正辛胺92. 58%，正辛醇1. 56%，二辛胺 4. 53%，三辛胺0. 12%，异构化组2. 68%，有机腈0. 5%。再通过精密分馏柱，最终得产品正辛胺 285mL,纯度达到99. 0%。实施例2 正辛醇的流速为lmL/min，NH3流速为2. 26mL/min,其它条件和实施例 1相同，最终得液体产物约345mL，GC分析正辛胺94. 88%，正辛醇0. 56%，二辛胺2. 5%，三辛 胺0. 08%,异构化组1. 4%，有机腈0. 40%。再通过精密分馏柱，最终得产品正辛胺3(Mml，纯 度达到99. 26%ο实施例3 正辛醇的流速为lmL/min，NH3流速为2. 7mL/min,其它条件和实施例1 相同，最终得液体产物约:342mL，GC分析正辛胺95. 15%，正辛醇0. 33%，二辛胺2. 51%，三辛 胺0. 03%,异构化组1. 38%，有机腈0. 54%.再通过精密分馏柱，最终得正辛胺产品300ml，纯 度达到99. 2%ο实施例4 正辛醇流速为lmL/min，NH3流速为2. 7mL/min,其它条件和实施例1相 同，最终得液体产物约:340ml，GC分析正辛胺95. 05%,正辛醇0. 46%，二辛胺1. 98%，三辛胺 0. 02%，异构化组1. 63%，有机腈0. 48%。再通过精密分馏柱，最终得产品正辛胺30&ι1，纯度 达到 99. 35%。实施例5 正辛醇流速为lmL/min，NH3流速3mL/min，其它条件和实施例1相同，最 终得液体产物约339ml，GC分析正辛胺95. 1%，正辛醇0. 56%，二辛胺2. 23%，三辛胺0. 04%, 异构化组1.7%，有机腈0.30%。再通过精密分馏柱，最终得产品正辛胺300ml，纯度达到 99.25%。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种正辛胺的合成方法，以正辛醇、液氨为原料，其特征在于在固定床反应器中， 将所述原料通过计量泵连续进料，正辛醇和液氨的摩尔比为1 12 20，同时通入氢气，控 制反应压力为15 30atm、反应温度为150 180°C，反应结束后得到液相产物正辛胺粗 产品，所述固定床反应器的固定床是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积 而成，所述固定床的厚度为40 80cm，所述硅藻土负载镍催化剂的组成为镍30wt% 70wt%，硅藻土 30wt% 70wt%。
2.根据权利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征在于反应时间控制在池 10h。
3.根据权利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征在于所述原料正辛醇和液氨的 摩尔比为1:13 16。
4.根据权利要求1所述的正辛胺的合成方法，其特征在于反应温度为150 160°C。
全文摘要
本发明公开了一种正辛胺的合成方法，在固定床反应器中，将正辛醇、液氨通过计量泵连续进料，正辛醇和液氨的摩尔比为1:12～20，同时通入氢气，控制反应压力为15～30atm、反应温度为150～180℃，反应结束后得到正辛胺粗产品，该固定床反应器的固定床是由粒径为1/8英寸的硅藻土负载镍催化剂颗粒堆积而成，该固定床的厚度为40～80cm，所述硅藻土负载镍催化剂的组成为镍30wt%～70wt%，硅藻土30wt%～70wt%。采用固定床反应器，能够实现连续进料，较现有技术中采用的釜式反应器，装置能力有了显著提高；另外，本发明的反应温度低，催化剂寿命长，反应选择性高，原料转化率高，降低了生产成本。
文档编号B01J23/755GK102070460SQ20111003896
公开日2011年5月25日 申请日期2011年2月16日 优先权日2011年2月16日
发明者勇新, 陈松林, 黄德周 申请人:张家港市大伟助剂有限公司