专利名称：用于连续酯化的反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于制备羧酸酯用的反应器领域，特别涉及用于羧酸和低碳醇进行连续酯化的反应器，具体地说，是用于连续酯化的反应器。
背景技术：
目前生产羧酸酯的设备及方法有很多，例如英国专利(GB143069)公开的工艺方法是使用浓硫酸作为催化剂，采用釜式反应器反应，蒸馏的方法除水。以硫酸或其它无机液体酸为催化剂生产羧酸酯，或采用在一定的压力和较高温度下进行反应，存在无机液体酸对设备的腐蚀和反应产物的三废处理等环境污染问题。德国专利(DE19610564)公开的是多个釜式反应器串联，反应在搅拌条件下进行。而采用间歇反应不利于规模化的连续工业生产。还有，如日本专利(JP03115249)公开的是在较高压力(0.25～2.5MPa)和较高温度(150～350℃)下酸和醇并流自上而下进入反应器。世界专利(WO9008127)公开的是将管式反应器内部分成多个床层，固体催化剂松散地装在床层中，醇蒸汽在酸液中以鼓泡的方式达到与酸、固体催化剂接触，在一定压力下进行反应。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种用于连续酯化的反应器，亦即用于羧酸和低碳醇进行连续酯化的反应器。
本实用新型是这样实现的包括上进料口、液体分布器、上活动挡板、金属丝网、支撑脚、下活动挡板、支撑圈、反应器传热物质出口、温度传感器插口、反应器传热物质入口、下进料口、塔釜传热物质出入口、塔釜传热物质出入口、液体出料口、塔釜温度传感器插口、液位计安装口、汽体出口，上部开有进料口，进料口上安装有液体分布器，在液体分布器的下方的管壁上安装有支撑脚，在支撑脚上安装有金属丝网，金属丝网由上活动挡板固定；在上活动挡板上方的管壁上开有反应器传热物质出口，在支撑脚下方的管壁上开有温度传感器插口；在管的下部安装有支撑圈，在支撑圈上安装有金属丝网，金属丝网下活动挡板固定；在支撑圈的下方的管壁上开有反应器传热物质入口、下进料口；装置的下部是塔釜器，在塔釜器的上部的外壁开有塔釜传热物质出入口、液位计安装口，下部开有塔釜温度传感器插口；在塔釜器的底部开有与塔釜内连通的塔釜传热物质出入口和液体出料口；反应器顶部有汽体出口。
所述的温度传感器插口是开在支撑脚下方管壁的上、中、下三个部位。
所述的液位计安装口开在塔釜器的上部和下部。
所述的金属丝网上的孔径是80～150目。
所述装置的管的长径比为3～40，优选长径比为8～30。
活动挡板上面带有通孔，下活动挡板上面带有通孔。
塔釜器为夹套式结构。
本实用新型的优点在于与现有技术不同之处在于常压、较低温度(70～150℃)，采用固定床管式反应器，反应器只有一个床层的工艺，在催化剂装填过程中该反应器要比以往的多个床层的管式反应器容易的多。采用连续酯化反应器代替传统酯化反应器，大幅度提高了酯化转化率，转化率达到99％以上。
如附图所示，包括上进料口1、液体分布器2、上活动挡板3、金属丝网4、支撑脚5、下活动挡板6、支撑圈7、反应器传热物质出口8、温度传感器插口9、反应器传热物质入口10、下进料口11、塔釜传热物质出入口12、塔釜传热物质出入口13、液体出料口14、塔釜温度传感器插口15、液位计安装口16、汽体出口17，上部开有进料口1，进料口1上安装有液体分布器2，在液体分布器2的下方的管壁上安装有支撑脚5，在支撑脚5上安装有金属丝网4，金属丝网4由上活动挡板3固定；在上活动挡板3上方的管壁上开有反应器传热物质出口8，在支撑脚5下方的管壁上开有温度传感器插口9；在管的下部安装有支撑圈7，在支撑圈7上安装有金属丝网4，金属丝网4下活动挡板6固定；在支撑圈7的下方的管壁上开有反应器传热物质入口10、下进料口11；装置的下部是塔釜器18，在塔釜器18的上部的外壁开有塔釜传热物质出入口12、液位计安装口16，下部开有塔釜温度传感器插口15；在塔釜器18的底部开有与塔釜内连通的塔釜传热物质出入口13和液体出料口14；反应器顶部有汽体出口17。
所述的温度传感器插口9是开在支撑脚5下方管壁的上、中、下三个部位。
所述的液位计安装口16开在塔釜器18的上部和下部。
所述的金属丝网4上的孔径是80～150目。
所述装置的管的长径比为3～40，优选长径比为8～30。
活动挡板3上面带有通孔，下活动挡板6上面带有通孔。
塔釜器18为夹套式结构。
实施例1.
一固定床管式反应器的管(长径比为30)的上部开有进料口1，在进料口1处的反应器里安装有液体分布器2，在液体分布器2的下方的管壁上安装有支撑脚5，在支撑脚5上安装有孔径是80～150目的金属丝网4，金属丝网4由其上面带有通孔的上活动挡板3固定；在上活动挡板3上方的管壁上开有反应器传热物质出口8，在支撑脚5下方管壁的上、中、下三个部位分别开有温度传感器插口9并安装有温度传感器；在管的下部的温度传感器插口9的下方的管壁上安装有支撑圈7，在支撑圈7上安装有孔径是80～150目的金属丝网4，金属丝网4由其上面带有通孔的下活动挡板6固定；在支撑圈7的下方的管壁上开有反应器传热物质入口10，及下进料口11；一固定床管式反应器的管的下部连接有夹套式结构的塔釜传热物质装置，在夹套式结构的塔釜传热物质装置的上部的外壁开有塔釜传热物质出入口12，在塔釜传热物质装置的上部和下部分别开有液位计安装口16并安装有液位计，下部开有塔釜温度传感器插口15并安装有温度传感器；在夹套式结构的塔釜传热物质装置的底部开有与塔釜内连通的塔釜传热物质出入口13和液体出料口14；反应器顶部有汽体出口17。
在常压，70～150℃条件下连续酯化，反应器催化剂装填量为240g。将己二酸从反应器上部的上进料口1进入反应器中，甲醇经过汽化后从反应器底部的下进料口11进入反应器，二者在催化剂段进行逆流反应，反应物料从反应器的底部液体出料口14排出，未反应的甲醇以及所产生的副产物水由反应器的顶部汽体出口17蒸出，具体结果见表1。
表1.连续酯化实验结果
实施例2.
反应器结构同实施例1，但反应器的管的长径比为8，反应器催化剂装填量为60g。反应方法同实施例1，具体结果见表2。
表2.连续酯化实验结果
实施例3.
反应器结构同实施例1，但反应器的管的长径比为30，反应器催化剂装填量为240g。常压，70～150℃条件下连续酯化，将戊二酸从反应器上部的上进料口1进入反应器，甲醇经过汽化后从反应器底部的下进料口11进入反应器，二者在催化剂段进行逆流反应，反应物料从反应器的底部的液体出料口14排出，未反应的甲醇以及所产生的副产物水由反应器的顶部汽体出口17蒸出，具体结果见表3。
表3.连续酯化实验结果
实施例4.
反应器结构同实施例1，但反应器的管的长径比为30，反应器催化剂装填量为240g。常压，70～150℃条件下连续酯化，将丁二酸从反应器上部的上进料口1进入反应器，甲醇经过汽化后从反应器底部的下进料口11进入反应器，二者在催化剂段进行逆流反应，反应物料从反应器的底部的液体出料口14排出，未反应的甲醇以及所产生的副产物水由反应器的顶部汽体出口17蒸出，具体结果见表4。
表4.连续酯化实验结果
实施例5.
反应器结构同实施例1，但反应器的管的长径比为30，反应器催化剂装填量为240g。常压，70～150℃条件下连续酯化，将丁二酸从反应器上部的上进料口1进入反应器，乙醇经过汽化后从反应器底部的下进料口11进入反应器，二者在催化剂段进行逆流反应，反应物料从反应器的底部的液体出料口14排出，未反应的乙醇以及所产生的副产物水由反应器的顶部汽体出口17蒸出，具体结果见表5。
表5丁二酸和乙醇连续酯化实验结果(长径比为30)
实施例6.
反应器结构同实施例1，但反应器的管的长径比为30，反应器催化剂装填量为240g。常压，70～150℃条件下连续酯化，将癸二酸从反应器上部的上进料口1进入反应器，丁醇经过汽化后从反应器底部的下进料口11进入反应器，二者在催化剂段进行逆流反应，反应物料从反应器的底部的液体出料口14排出，未反应的丁醇以及所产生的副产物水由反应器的顶部汽体出口17蒸出，具体结果见表6。
表6.连续酯化实验结果
实施例7.
反应器结构同实施例1，但反应器的管的长径比为30，反应器催化剂装填量为240g。常压，70～150℃条件下连续酯化，将乙酸从反应器上部的上进料口1进入反应器，乙醇经过汽化后从反应器底部的下进料口11进入反应器，二者在催化剂段进行逆流反应，反应物料从反应器的底部的液体出料口14排出，未反应的乙醇以及所产生的副产物水由反应器的顶部汽体出口17蒸出，具体结果见表7。
表7.连续酯化实验结果(长径比为30)
权利要求1.用于连续酯化的反应器，包括上进料口(1)、液体分布器(2)、上活动挡板(3)、金属丝网(4)、支撑脚(5)、下活动挡板(6)、支撑圈(7)、反应器传热物质出口(8)、温度传感器插口(9)、反应器传热物质入口(10)、下进料口(11)、塔釜传热物质出入口(12)、塔釜传热物质出入口(13)、液体出料口(14)、塔釜温度传感器插口(15)、液位计安装口(16)、汽体出口(17)，其特征在于上部开有进料口(1)，进料口(1)上安装有液体分布器(2)，在液体分布器(2)的下方的管壁上安装有支撑脚(5)，在支撑脚(5)上安装有金属丝网(4)，金属丝网(4)由上活动挡板(3)固定；在上活动挡板(3)上方的管壁上开有反应器传热物质出口(8)，在支撑脚(5)下方的管壁上开有温度传感器插口(9)；在管的下部安装有支撑圈(7)，在支撑圈(7)上安装有金属丝网(4)，金属丝网(4)下活动挡板(6)固定；在支撑圈(7)的下方的管壁上开有反应器传热物质入口(10)、下进料口(11)；装置的下部是塔釜器(18)，在塔釜器(18)的上部的外壁开有塔釜传热物质出入口(12)、液位计安装口(16)，下部开有塔釜温度传感器插口(15)；在塔釜器(18)的底部开有与塔釜内连通的塔釜传热物质出入口(13)和液体出料口(14)；反应器顶部有汽体出口(17)。
2.根据权利要求1所述的用于连续酯化的反应器，其特征在于所述的温度传感器插口(9)是开在支撑脚(5)下方管壁的上、中、下三个部位。
3.根据权利要求1所述的用于连续酯化的反应器，其特征在于所述的液位计安装口(16)开在塔釜器(18)的上部、下部。
4.根据权利要求1所述的用于连续酯化的反应器，其特征在于所述的金属丝网(4)上的孔径是80～150目。
5.根据权利要求1所述的用于连续酯化的反应器，其特征在于所述装置的管的长径比为3～40。
6.根据权利要求1所述的用于连续酯化的反应器，其特征在于活动挡板(3)上面带有通孔，下活动挡板(6)上面带有通孔。
7.根据权利要求1所述的用于连续酯化的反应器，其特征在于塔釜器(18)为夹套式结构。
专利摘要一种用于羧酸和低碳醇进行连续酯化的用于连续酯化的反应器，包括液体分布器(2)、上活动挡板(3)、金属丝网(4)、下活动挡板(6)等，进料口(1)上安装有液体分布器(2)，在液体分布器(2)的下方的管壁上安装有支撑脚(5)，在支撑脚(5)上安装有金属丝网(4)，在上活动挡板(3)上方的管壁上开有反应器传热物质出口(8)，在支撑脚(5)下方的管壁上开有温度传感器插口(9)；在管的下部安装有支撑圈(7)，在支撑圈(7)上安装有金属丝网(4)，反应器采用反应器催化剂段整体加热的方式，底部采用塔釜单独加热的方式。使用该反应器进行羧酸和低碳醇反应可以大幅度提高羧酸的转化率，转化率可达99％以上。
文档编号C07C69/34GK2923698SQ20062012255
公开日2007年7月18日 申请日期2006年7月21日 优先权日2006年7月21日
发明者史君, 程光剑, 石鸣彦, 张元礼, 刘景凤, 黄集钺, 李民, 王博, 贺俊海 申请人:中国石油天然气股份有限公司